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GBT3682-2000 熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率和熔體體積流動速率的測定

熔體流動速率測定儀1、范圍：

1.1  本標準規(guī)定了在規(guī)定的溫度和負荷條件下測定熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率(MFR)和熔體體積流動速率(MVR)的方法。通常，測定熔體流動速率的試驗條件由本標準引用的材料標準規(guī)定。熱塑性塑料的一般試驗條件列于附錄A和附錄B中。在比較填充和非填充熱塑性塑料時，熔體體積流動速率是很有用的。如果知道試驗溫度下的熔體密度，則可以用自動測量裝置測定熔體流動速率。

本方法不適用于流變行為受水解、縮聚或交聯(lián)影響的熱塑性塑料。

1.2  熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率和熔體體積流動速率與剪切速率有關(guān)。本試驗中的剪切速率遠小于實際加工時的剪切速率。因此，由本方法得到的各種熱塑性塑料的數(shù)據(jù)不一定與它們在實際使用中的性能有關(guān)。兩種方法在質(zhì)量控制中都是有用的。

熔體流動速率測定儀2、引用標準：

下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準zui新版本的可能性。

GB/T 1031—1995  表面粗糙度  參數(shù)及其數(shù)值（neq ISO 468：1982）

熔體流動速率測定儀3、儀器：

3.1  主要儀器

3.1.1  本儀器基本上是一臺在設(shè)定溫度條件下操作的擠出式塑度儀，基本結(jié)構(gòu)如圖1所示。熱塑性材料裝在垂直料筒中，在承受負荷的活塞作用下經(jīng)標準口模擠出。該儀器由下列必要部件組成：

3.1.2  料筒：固定在垂直位置，由能夠在加熱體系達到的最高溫度下抗磨損和抗腐蝕的材料制成，而且與被測樣品不發(fā)生反應，對某些特殊材料，測試溫度要求能達到450℃。料筒長度為115～180mm，內(nèi)徑：9.550mm±0.025mm。底部的絕熱應使金屬暴露面積小于4cm²，建議用三氧化二鋁陶瓷纖維或他合適材料用作底部絕熱材料，以免粘附擠出物。

料筒內(nèi)膛硬度應不小于500（HV5～HV100）維氏硬度；表面粗糙度Ra（算術(shù)平均值）應小于0.25μm（GB/T 1031—1995）；如果需要，可安裝一個活塞導向套，以減少因活塞不對中所引起的摩擦，使實際負荷與標稱負荷間的誤差不大于±0.5%。

3.1.3  鋼制活塞：其工作長度應不短于料筒長度，應有一個長6.35mm±0.10mm的活塞頭，活塞頭直徑應比料筒內(nèi)徑小0.075mm±0.010mm，上部邊緣應光滑，活塞頭上部的活塞桿直徑應縮小至大約9mm。在活塞頂部可加一個柱形螺栓以支撐可卸去的負荷砝碼，但活塞需和負荷絕熱。在活塞桿上應刻有兩條相距30mm的環(huán)形細參照標線，當活塞頭底部與?？谏喜肯嗑?0mm時，上標線與料筒口齊平，這兩條標線作為測量時的參照點（見6.3和7.4）。

為了保證儀器運轉(zhuǎn)良好，料筒和活塞應采用不同硬度的材料制成，為方便維修和更換，料筒宜用較活塞更硬的材料制成。

活塞可以中空，也可以實心。在使用小負荷試驗時，活塞應該是空心的，否則可能達不到規(guī)定的最小負荷。當使用較大負荷試驗時，空心活塞是不適合的，因為較大負荷可能使其變形，應使用實心活塞，或使用具有活塞導承的空心活塞。如果使用后者，由于這種活塞桿比通常的活塞桿長，應確保沿活塞的熱損失不會改變材料的試驗溫度。

1—可卸負荷；2—絕熱體；3—上參照標線；4—絕熱體；5—下參照標線；

6—鋼筒；7—口模；8—絕熱板；9—口模擋板；10—控制溫度計

圖1  測定熔體流動速率的典型裝置

3.1.4  溫度控制系統(tǒng)

對于任何設(shè)定的料筒溫度，在整個試驗過程中，從模口到可允許加料高度整個范圍內(nèi)的溫度都應得到有效控制，在筒壁所測溫度的差異不得超過表1規(guī)定的范圍。

注：料筒壁溫可通過裝在壁內(nèi)的鉑熱電偶溫度計測量，如果儀器未配有此類裝置，則根據(jù)所用溫度計的類型，在離筒壁一定距離的熔體中測定。

溫度控制系統(tǒng)應允許以1℃或更小的間隔設(shè)置試驗溫度。

表1  溫度隨距離和時間變化的最大允差

3.1.5  口模，由碳化鎢或高硬度鋼制成；長8.00mm±0.025mm；內(nèi)孔應圓而直，內(nèi)徑為2.095mm且均勻，其任何位置的公差應在±0.005mm范圍內(nèi)。

內(nèi)孔硬度應不小于維氏硬度500（HV5～HV100），表面粗糙度Ra（算術(shù)平均值）應小于0.25μm（GB/T 1031—1995）?？谀２荒芡怀鲇诹贤驳撞浚ㄒ妶D1），其內(nèi)孔必須安裝得與料筒內(nèi)孔同軸。

3.1.6  安裝并保持料筒完全垂直的方法

一個垂直于料筒軸線安置的雙向氣泡水平儀和可調(diào)儀器支腳適合使料筒保持垂直。

注：這樣可避免活塞受到過分摩擦或在大負荷下彎曲。一種上端帶有水平儀的仿真活塞可用于檢查料筒是否完全垂直。

3.1.7  可卸負荷，位于活塞頂部，由一組可調(diào)節(jié)砝碼組成，這些砝碼與活塞所組合的質(zhì)量可調(diào)節(jié)到所選定的標稱負荷，準確度達0.5%。對于較大負荷，可選用機械加載負荷裝置。

3.2  附件

3.2.1  通用附件

3.2.1.1  將樣品裝入料筒的裝置，由無磨損作用材料制成的裝料桿。

3.2.1.2  清潔裝置。

3.2.1.3  玻璃水銀溫度計（校準溫度計）或其他溫度測量裝置，在按5.1規(guī)定的溫度及浸沒條件校正控溫系統(tǒng)時，能將溫度準確地校正到±0.5℃。

3.2.2  方法A所用附件

3.22.1  切斷工具，用于切割擠出的試樣，可用邊緣鋒利的刮刀。

3.2.2.2  秒表，準確至±0.1s。

3.2.2.3  天平，準確至±0.5mg。

3.2.3  方法B所用附件

測量裝置：可自動測量活塞移動的距離和時間。

熔體流動速率測定儀4、試樣：

4.1  只要能夠裝入料筒內(nèi)膛，試樣可為任何形狀，例如：粉料、粒料或薄膜碎片。

注：有些粉狀材料若不經(jīng)預先壓制，試驗時將不能得到無氣泡的小條。

4.2  試驗前應按照材料規(guī)格標準，對材料進行狀態(tài)調(diào)節(jié)，必要時，還應進行穩(wěn)定化處理。

熔體流動速率測定儀5、儀器的溫度校正、清洗和維護：

5.1  控溫系統(tǒng)的校正

5.1.1  溫度控制系統(tǒng)（3.1.4）的準確性應定期校準。為此，先要調(diào)節(jié)溫度控制系統(tǒng)，使控制溫度計顯示的料筒溫度恒定在要求的溫度。把校準溫度計（3.2.1.3）預熱到同樣溫度，然后將一些受試材料或替代材料（見5.1.2）按試驗時的同樣步驟（見6.2）加入料筒。材料完全裝好后等4min，將校準溫度計插入樣品中，并沒入材料，直到水銀球頂端離口模上表面10mm為止。再過4～10min，用校準溫度計與控制溫度計讀數(shù)差值來校正控制溫度計所顯示的溫度。還應沿料筒方向校準多點溫度，以每10mm間隔測定試料溫度，直到離口模上表面60mm的點為止。兩個極端值的最大偏差應符合表1規(guī)定。

5.1.2  溫度校正時選用的材料必須能夠充分流動，以使水銀溫度計的球在插入時不至用力過大而受到損壞，在校正溫度時，熔體流動速率(MFR)大于45g/10min（2.16kg負荷）的材料是合適的。

如果溫度校正時使用某種材料代替較粘稠的受試材料，則替代材料的導熱性應與受試材料一致，以使它們有相似的熱行為。溫度校正時的加料量應能使校正溫度計桿有足夠長度插入其中，以使測量準確。這可通過取出校正溫度計、檢查材料在溫度計桿上的粘覆高度來確定。

5.2  儀器清洗

每次測試以后，都要把儀器徹底清洗，料筒可用布片擦凈,活塞應趁熱用布擦凈，口?？梢杂镁o配合的黃銅絞刀或木釘清理。也可以在約550℃的氮氣環(huán)境下用熱裂解的方法清洗。但不能使用磨料及可能會損傷料筒、活塞和口模表面的類似材料。必須注意，所用的清洗程序不能影響口模尺寸和表面粗糙度。

如果使用溶劑清洗料筒，要注意其對下一步測試可能產(chǎn)生的影響應是可忽略不計的。

注：建議對常用儀器在較短時間間隔，例如每周一次，將如圖1安裝的絕熱板和口模擋板拆下，對料筒進行徹底清洗。

熔體流動速率測定儀6、方法A：

6.1  清洗儀器（見5.2）。在開始做一組試驗前，要保證料筒(3.1.2)在選定溫度恒溫不少于15min。

6.2  根據(jù)預先估計的流動速率，將3～8g樣品裝入料筒（見表2）。裝料時，用手持裝料桿(3.2.1.1)壓實樣料。對于氧化降解敏感的材料，裝料時應盡可能避免接觸空氣，并在1min內(nèi)完成裝料過程。根據(jù)材料的流動速率，將加負荷或未加負荷的活塞放入料筒。

如果材料的熔體流動速率高于10g/10min，在預熱過程中試樣的損失就不能忽視。在這種情況下，預熱時就要用不加負荷或只加小負荷的活塞，直到4min預熱期結(jié)束再把負荷改變?yōu)樗枰呢摵伞．斎垠w流動速率非常高時，則需要使用口模塞。

表2

6.3  在裝料完成后4min，溫度應恢復到所選定的溫度，如果原來沒有加負荷或負荷不足的，此時應把選定的負荷加到活塞上。讓活塞在重力的作用下下降，直到擠出沒有氣泡的細條，根據(jù)材料的實際粘度，這個現(xiàn)象可能在加負荷前或加負荷后出現(xiàn)。這個操作時間不應超過1min。用切斷工具(3.2.2.1)切斷擠出物并丟棄。然后讓加負荷的活塞在重力作用下繼續(xù)下降。當下標線到達料筒頂面時，開始用秒表(3.2.2.2)計時，同時用切斷工具切斷擠出物并丟棄之。

然后，逐一收集按一定時間間隔的擠出物切段，以測定擠出速率，切段時間間隔取決于熔體流動速率，每條切段的長度應不短于10mm，zui好為10～20mm，標準時間間隔見表2。

對于MFR（和MVR）較小和（或）模口膨脹較高的材料，在240s的最大切段間隔內(nèi)，可能難于獲得不小于10mm的切段長度。在這種情況下，只有在240s內(nèi)得到的每個切段質(zhì)量達到0.04g以上時，才能使用方法A，否則應使用方法B。

當活塞桿的上標線達到料筒頂面時停止切割。丟棄有肉眼可見氣泡的切段。冷卻后，將保留下的切段（至少3個）逐一稱量，準確到1mg，計算它們的平均質(zhì)量。如果單個稱量值中的最大值和最小值之差超過平均值的15%，則舍棄該組數(shù)據(jù)，并用新樣品重做試驗。

從裝料到切斷最后一個樣條的時間不應超過25min。

熔體流動速率測定儀7、方法B：

7.1  原則

熔體質(zhì)量流動速率(MFR)和熔體體積流動速率(MVR)的測定采用如下兩條原則之一：

a）測定在規(guī)定時間內(nèi)活塞移動的距離；

b）測定活塞移動規(guī)定距離所用的時間。

7.2  zui佳測量準確度

為使介于0.1～50g/10min的MFR或介于0.1～50cm³/10min的MVR測定有重復性，活塞位移測量應精確到土0.1mm，時間測量應準確到0.1s。

7.3  操作準備

按照方法A中6.1到6.3（到第一段末）規(guī)定進行。

7.4  測定

7.4.1  當下標線達到料筒頂面時，開始自動測定。

7.4.2按下述進行測定：

a）如果采用7.1a）的原則，測量活塞在預定時間內(nèi)的移動距離；

b）如果采用7.1b）的原則，測量活塞移動規(guī)定距離所需的時間。

當活塞桿上標線達到料筒頂面時停止測量。

7.4.3  從加料開始到測得最后一個數(shù)據(jù)的時間不得超過25min。

7.5  結(jié)果表示

熔體流動速率測定儀8、流動速率比(FRR)：

兩個MFR（或MVR）值之間的關(guān)系稱為流動速率比，如公式（5）所示：

一般用來表征材料分子量分布對其流變行為的影響。

注：用于測定流動速率比的條件，列在相應的材料標準中。

熔體流動速率測定儀9、精密度：

用本方法測量特定材料時，應考慮導致降低重復性的因素，這些因素包括：

a）在預熱或試驗時，由于材料的熱降解或交聯(lián)，會引起熔體流動速率的變化（需要長時間預熱的粉狀材料對此影響更敏感，在某些情況，需要加入穩(wěn)定劑以減小這種變化）。

b）對填充或增強材料，填料的分布狀況或取向可影響熔體流動速率。

因尚未獲得實驗室間試驗數(shù)據(jù)，本方法的精密度尚不能確定。因涉及的材料很多，用單一的精密度來描述是不合適的，但±10%的變異系數(shù)是可期望的。

熔體流動速率測定儀10、試驗報告：

試驗報告應包括如下幾個部分：

a）注明參照本標準；

b）試樣的詳細說明，包括裝入料筒時的物理形狀；

c）狀態(tài)調(diào)節(jié)的詳細說明；

d）穩(wěn)定化處理的詳細說明（見4.2）

e）試驗中所用溫度和負荷；

f）對于方法A，切段質(zhì)量和切段時間間隔；對于方法B，預定的時間或活塞移動距離，以及對應的活塞移動距離或所用時間的測定值；

g）熔體質(zhì)量流動速率，g/10min；或熔體體積流動速率，cm³/10min。結(jié)果表示取兩位有效數(shù)字，（當獲得多個測定值時，應報告所有單個測定值）；

h）需要時，報告流動速率比(FRR)；

i）報告試樣的任何異常情況，例如變色、發(fā)粘、擠出物扭曲或熔體流動速率的異常變化；

j）試驗日期。