GC-MC6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
GC 技術(shù)指標(biāo) 進(jìn)樣口溫度：450℃，任意溫度點(diǎn)可控 壓力控制范圍：0～100psi , 控制精度0.002psi壓力控制模式：電子壓力控制，支持恒壓，恒流 分流模式：分流與不分流進(jìn)樣口，大分流比1000:1柱溫箱操作溫度：室溫+4℃～450℃ 柱箱升溫速率：120℃/min（柱箱） 平臺(tái)升溫: 7階8平臺(tái)程序升溫 自動(dòng)進(jìn)樣器: 選配
MS 技術(shù)指標(biāo) 離子化能量（EI源）: 5eV～250eV（可調(diào)） 質(zhì)量范圍: 1.5～1000amu分辨率: 單位質(zhì)量分辨 離子源溫度: 100～350℃ 燈絲發(fā)射電流: 0～350uA氣質(zhì)接口溫度: 高450℃ 質(zhì)量軸穩(wěn)定性: ±0.10amu/48hrs靈敏度: 掃描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272amu 信噪比（S/N）≥30：1（RMS） 掃描速率: 高10000amu/s真空系統(tǒng): 渦輪分子泵（67L/s） 檢測(cè)器: 帶高能打拿極（HED）的電子倍增器
應(yīng)用實(shí)例
1. GC-MS 6800用于乘用車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）的檢測(cè)
按照HJ/T 400-2007《車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)采樣測(cè)定方法》進(jìn)行車內(nèi)空氣中有機(jī)物檢測(cè)。
（1）樣品采集流程：
將受檢車輛放入采樣環(huán)境艙后，將樣品采集系統(tǒng)的進(jìn)氣口固定在受檢車輛乘員艙內(nèi)規(guī)定的采樣點(diǎn)位置，通過(guò)采樣導(dǎo)管以適當(dāng)?shù)姆绞綇某藛T艙引出，不破壞整車的完整與密封性，并連接于乘員艙外的填充柱采樣管，如下圖所示。按HJ/T400-2007《車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)采樣測(cè)定方法》采集VOCs樣品，捕集了VOCs類物質(zhì)的Tenax采樣管利用TD-GC-MS 6800進(jìn)行分析。
車內(nèi)VOCs測(cè)試樣品采集示意圖
（2）儀器測(cè)試條件：
TD 熱解析部分 熱解吸流量： 60mL/min熱解吸時(shí)間： 12min閥溫度： 260℃Trap 管冷卻溫度： -10℃Trap 管加熱溫度： 260℃接口溫度： 250℃樣品吸附管溫度： 260℃?zhèn)鬏斁溫度： 260℃
GC-MS部分 色譜柱：DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm程序升溫：50℃（3min）5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃接口溫度： 260℃分流比： 10:1載氣： He (≧99.999％)載氣流量： 1.2mL/min電離方式： EI電子能量： 70eV離子源溫度： 220℃掃描模式： 掃描 質(zhì)量范圍： 45～300 amu檢測(cè)器電壓： -900V
（3）測(cè)試譜圖：
本檢測(cè)方法利用GC-MS 6800檢測(cè)汽車室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOCs），檢測(cè)速度快、檢出限低、性好，完滿足汽車室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)化合物的檢測(cè)。
2. GC-MS 6800用于汽車橡膠材料中多環(huán)芳烴（PAHs）含量的測(cè)定
多環(huán)芳烴是煤，石油，木材，煙草，有機(jī)高分子化合物等有機(jī)物不完燃燒時(shí)產(chǎn)生的碳?xì)浠衔，是重要的環(huán)境和食品污染物。際癌癥研究中心（IARC）（1976年）列出的94種對(duì)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物致癌的化合物，其中15種屬于多環(huán)芳烴，由于苯并[α]芘是個(gè)被發(fā)現(xiàn)的環(huán)境化學(xué)致癌物，而且致癌性很強(qiáng)，故常以苯并[α]芘作為多環(huán)芳烴的代表，它占部致癌性多環(huán)芳烴1%-20%。
據(jù)報(bào)道，多款豪車在中車內(nèi)檢測(cè)出含強(qiáng)致癌物，引起人們的關(guān)注。而目前，我汽車內(nèi)飾領(lǐng)域沒(méi)有多環(huán)芳烴的相關(guān)含量標(biāo)準(zhǔn)，而歐美很多家對(duì)多環(huán)芳烴在汽車等工業(yè)制成品中的含量進(jìn)行嚴(yán)格的限量規(guī)定。本節(jié)主要介紹天瑞儀器氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀用于汽車橡膠材料中多環(huán)芳烴（PAHs）含量的測(cè)定。
（1）樣品預(yù)處理：
將橡膠樣品破碎成小于1cm×1cm的小塊，經(jīng)液氮冷凍后用粉碎機(jī)破碎成粒徑小于1mm的顆粒。 萃。悍Q取1g～2g粉碎后的樣品，至0.0001g，放入萃取罐中，加入15mL萃取液（正己烷：丙酮溶液=1：1），置于微波萃取儀中，升溫至100℃，保持15min，冷卻至室溫，將萃取液完轉(zhuǎn)移至具塞試管中，并用5mL萃取液分2次洗滌萃取罐，合并以上溶液，用氮?dú)獯祷蚱渌椒饪s至近干，加入2mL正己烷，振蕩溶解，待凈化。 凈化：將上述處理好的樣品溶液過(guò)硅膠固相萃取柱，控制流速為0.5滴/s，該具塞試管用2mL正己烷洗滌后過(guò)硅膠固相萃取柱，棄掉以上過(guò)柱液，用5mL正己烷+二氯甲烷溶液（3+2）淋洗，收集淋洗液，用氮?dú)獯祷蚱渌椒饪s至近干，用正己烷定容至5mL容量瓶待測(cè)。
（2）儀器測(cè)試條件：
TD 熱解析部分 色譜柱型號(hào): DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um柱流量: 1mL/min柱箱升溫程序: 60℃（1min）25℃/min 200℃ 8℃/min? 300℃（8min） 進(jìn)樣口溫度: 280℃ 離子源溫度: 280℃ 氣質(zhì)接口溫度: 280℃ 進(jìn)樣方式: 不分流，不分流時(shí)間1.2min溶劑切除時(shí)間：4min
16種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品選擇離子掃描色譜圖
16種多環(huán)芳烴選擇離子掃描方法
| 峰 號(hào) | 掃描時(shí)間（min） | 特征離子 |
| 1 | 4-6.5 | 64、102、128 |
| 2-3 | 6.5-7.8 | 63、76、152、154 |
| 4 | 7.8-9 | 82、164、166 |
| 5-6 | 9-11 | 76、89、152、178 |
| 7-8 | 11-14 | 101、200、202 |
| 9-10 | 14-17 | 114、226、228 |
| 11-13 | 17-21.5 | 113、126、250、252 |
| 14-16 | 21.5-25 | 138、276、278 |
本方法對(duì)汽車內(nèi)飾品中的多環(huán)芳烴類物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，可對(duì)各物質(zhì)進(jìn)行分離，且重復(fù)性好、檢出限低，完滿足企業(yè)及機(jī)構(gòu)對(duì)汽車內(nèi)飾品中多環(huán)芳烴類物質(zhì)的檢測(cè)與控制。
多溴聯(lián)苯醚（PBDEs）是系列含溴原子的芳香族化合物。根據(jù)苯環(huán)上溴原子的個(gè)數(shù)和位置的不同，多溴聯(lián)苯醚總共有209種同分異構(gòu)體。因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)性質(zhì)，多溴聯(lián)苯醚大的用途是作為阻燃劑，在制造過(guò)程中被人為添加到復(fù)合材料中去，使其不易燃燒。目前，PBDEs已被廣泛用于電子電器設(shè)備、自動(dòng)控制設(shè)備，建筑材料和紡織品等商品化產(chǎn)品。在這些產(chǎn)品的制造、使用、循環(huán)回收、或是拋棄的過(guò)程中，多溴聯(lián)苯醚進(jìn)入到空氣、水、土壤的循環(huán)系統(tǒng)中，對(duì)環(huán)境和人類造成極大威脅。
目前常采用索式萃取法(EPA8081)和超聲波萃取法將多溴聯(lián)苯,多溴聯(lián)苯醚萃取到容器中,由于塑料產(chǎn)品中本體及復(fù)雜的添加劑和助劑也會(huì)溶解到萃取劑中,所以還要進(jìn)行凈化將待測(cè)樣品與復(fù)雜基質(zhì)分離。
（1）樣品處理：
提。簩悠芳羲橹灵L(zhǎng)寬約為0.5cm*0.5cm的碎片，混合均勻，稱取0.5000g試樣（至0.0001g），用甲苯索萃取6小時(shí)，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將萃取液濃縮至5mL。 凈化：將甲苯提取液置于裝有3g活化硅膠的層析柱中，在硅膠上層裝填層1cm高的無(wú)水硫酸鈉。用40mL甲苯分四次淋洗，流速控制在1～2滴/s。將淋洗液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至2mL，用緩氮吹至近干，用甲苯定容至10mL，待測(cè)。
（2）儀器測(cè)試條件：
色譜柱型號(hào)：DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um柱流量：1.2mL/min柱箱升溫程序：100℃（2min）20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃（5min） 進(jìn)樣口溫度：280℃ 離子源溫度：280℃ 氣質(zhì)接口溫度：310℃ 掃描范圍：100-950amu進(jìn)樣方式：不分流，不分流時(shí)間1.2min溶劑切除時(shí)間：3min
多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品溶液TIC圖（2mg/L）
多溴聯(lián)苯醚各組分名稱、保留時(shí)間及特征離子
| NO. | 組分名稱 | 保留時(shí)間/min | 參考離子 |
| 1 | 溴聯(lián)苯醚monobromobiphenyl ether | 0.373 | 250、248、141 |
| 2 | 二溴聯(lián)苯醚dibromobiphenyl ether | 2.392 | 328、326、168 |
| 3 | 三溴聯(lián)苯醚tribromobiphenyl ether | 3.918 | 408、406、248 |
| 4 | 四溴聯(lián)苯醚tetrabromobiphenyl ether | 5.382 | 488、486、326 |
| 5 | 五溴聯(lián)苯醚pentabromobiphenyl ether | 6.629 | 564、406、404 |
| 6 | 六溴聯(lián)苯醚hexabromobiphenyl ether | 7.374 | 643、484、482 |
| 7 | 七溴聯(lián)苯醚heptabromobiphenyl ether | 8.251 | 722、562、456 |
| 8 | 八溴聯(lián)苯醚octabromobiphenyl ether | 9.108 | 801、642、639 |
| 9 | 九溴聯(lián)苯醚nonabromobiphenyl ether | 9.947 | 881、721、719 |
| 10 | 十溴聯(lián)苯醚decabromobiphenyl ether | 10.752 | 959、799、797 |
本方法利用GC-MS 6800測(cè)試汽車配件中多溴聯(lián)苯醚的含量，重現(xiàn)性好，峰面積RSD≤4.2%，保留時(shí)間RSD≤0.5%；分析時(shí)間短，整個(gè)分析時(shí)間只用了15min，適用于汽車配件中多溴聯(lián)苯醚的分析。
GC-MS6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS6800硬件性能自主研發(fā)的GC系統(tǒng)，帶電子流量和電子壓力控制（EFC、EPC）自主研發(fā)燈絲，電子發(fā)射效率高，最大可達(dá)350μA帶預(yù)四極的單四極桿質(zhì)量分析器，減少測(cè)樣過(guò)程對(duì)四極桿的污染；帶高能轉(zhuǎn)換打拿極的電子倍增器提供的靈敏度；進(jìn)口機(jī)械泵和分子泵組成的真空系統(tǒng)，系統(tǒng)的高穩(wěn)定性和性；配備全量程真空規(guī)，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)真空狀況；完善的保護(hù)系統(tǒng)，儀器出現(xiàn)異常狀況時(shí)保護(hù)系統(tǒng)關(guān)鍵部件，延長(zhǎng)儀器使用壽命；的RF電源數(shù)字補(bǔ)償技術(shù)，可以使全質(zhì)量范圍內(nèi)的質(zhì)譜峰都達(dá)到較高的靈敏度和分辨率；氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS6800軟件操作工作站軟件可同時(shí)控制氣相色譜儀、自動(dòng)進(jìn)樣器和質(zhì)譜儀，通過(guò)高速網(wǎng)卡實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與傳輸；支持全掃描（FULL SCAN）和選擇離子掃描（SIM）模式；可實(shí)現(xiàn)FULL SCAN、SIM掃描；支持手動(dòng)調(diào)諧和自動(dòng)調(diào)諧；實(shí)時(shí)顯示總離子流譜和質(zhì)譜圖譜；可快速提取離子和全掃描圖譜；天瑞儀器是NIST授權(quán)的國(guó)內(nèi)合法分銷商，可以用戶得到的NIST譜庫(kù)數(shù)據(jù)和譜庫(kù)升級(jí)功能；數(shù)據(jù)處理軟件可依據(jù)樣品的質(zhì)譜圖在NIST2011譜庫(kù)中進(jìn)行目標(biāo)化合物自動(dòng)搜尋,并顯示搜尋結(jié)果。搜尋結(jié)果顯示每個(gè)化合物的實(shí)測(cè)保留時(shí)間、分子結(jié)構(gòu)式與標(biāo)準(zhǔn)圖譜,確認(rèn)離子之間的標(biāo)準(zhǔn)豐度比與實(shí)測(cè)豐度比等以供使用者定性、定量分析；國(guó)際級(jí)的品質(zhì)：核心部件與國(guó)際主流產(chǎn)品保持一致，了GC-MS6800具備與國(guó)外儀器同樣的性能品質(zhì)滿足更多需求:天瑞儀器為客戶提供多種性能優(yōu)良的選配件,滿足不同領(lǐng)域不同客戶的多種需求人性化設(shè)計(jì): 整機(jī)的人性化設(shè)計(jì),不僅方便操作,也為讓日常維護(hù)更加輕松離子化效率更高:整機(jī)模塊化設(shè)計(jì),并采用天瑞專利-新型離子源,離子化效率更高，達(dá)到整機(jī)靈敏度大大提高Chem Analyst色質(zhì)聯(lián)用工作站：實(shí)現(xiàn)、快速、多功能儀器控制、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理超高的性價(jià)比：在滿足全部應(yīng)用需求的情況下，天瑞為客戶帶來(lái)了更多的實(shí)惠科學(xué)的解決方案：天瑞儀器強(qiáng)大的應(yīng)用研發(fā)中心為客戶提供的應(yīng)用分析解決方案,讓客戶體驗(yàn)到量身打造的舒適優(yōu)惠的耗材價(jià)格：燈絲等耗材和配件自主研發(fā)，客戶在享受性能的同時(shí)，還可以在儀器維護(hù)上節(jié)省一筆不小的開(kāi)支完善的售后服務(wù)：天瑞儀器對(duì)客戶需求響應(yīng)快速，專業(yè)技術(shù)人員24小時(shí)全天候服務(wù) 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS6800應(yīng)用領(lǐng)域1、工業(yè)領(lǐng)域:紡織,電子電器,塑膠,化妝品2、食品安全:農(nóng)藥殘留,香精香料,添加劑,包裝材料3、環(huán)境保護(hù):大氣,水質(zhì),土壤,固體廢棄物4、生物醫(yī)藥:制藥廠,藥物檢測(cè)5、石油化工:煉油廠,化工廠6、公檢法系統(tǒng):刑偵,爆炸物,,鑒定物證
LCMS-8030島津三重四極桿液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
1) 超快速分析實(shí)現(xiàn)最大500通道/秒（最小駐留時(shí)間1msec，最小延遲時(shí)間1msec）、 正負(fù)極性切換時(shí)間15msec的超快速M(fèi)RM測(cè)定，最高15000 u/sec的超快速掃描測(cè)定。在高速分析中，可抑制串?dāng)_的UFsweeper®碰撞室與NexeraTM LC-30A組合，改善分析的通量，提高用戶的分析效率。
2) 穩(wěn)定性 配備高可靠性離子化接口，在長(zhǎng)時(shí)間的測(cè)定中，獲得穩(wěn)定可靠的數(shù)據(jù)。準(zhǔn)確捕捉超快速LC分析中的尖銳色譜峰，提高重現(xiàn)性。碰撞室串?dāng)_最小化保證高定量精度。
3) 維護(hù)簡(jiǎn)便在日常工作中，裝置的維護(hù)對(duì)于用戶來(lái)說(shuō)負(fù)擔(dān)較大，島津傾聽(tīng)用戶的聲音，為用戶提供高度的維護(hù)簡(jiǎn)便性。
4) 操作性用于LCMS-8030的LabSolutions LCMS全新質(zhì)譜工作站軟件，實(shí)現(xiàn)了流暢的LC/MS/MS數(shù)據(jù)的采集和解析，追求操作性，配備可最大限度地發(fā)揮裝置性能的方法最優(yōu)化等功能。與LC統(tǒng)一界面的軟件幫助用戶更快熟悉軟件操作。
應(yīng)用實(shí)例： 1、 利用NexeraTM LC-30A與LCMS-8030組合，實(shí)現(xiàn)超快速質(zhì)譜分析。下圖為2分鐘內(nèi)同時(shí)分析226種農(nóng)藥組分，最大峰寬小于2秒。 2、 阿普唑侖超快速質(zhì)譜分析，MRM離子對(duì)為309>281。延遲時(shí)間為1ms，考察在不同駐留時(shí)間下的分析重現(xiàn)性。 下表為不同駐留時(shí)間下重現(xiàn)性%RSD結(jié)果
| 駐留時(shí)間 | %RSD |
| 100msec | 0.48 |
| 10meec | 0.79 |
| 1msec | 1.92 |
3、 UFsweeper®技術(shù)可以顯著減少因駐留時(shí)間過(guò)短而產(chǎn)生的串?dāng)_。以下為L(zhǎng)CMS-8030快速分析維拉帕米（樣品濃度為1ug/mL），MRM離子對(duì)455.2>165.0，延遲時(shí)間和駐留時(shí)間均為3ms。同時(shí)監(jiān)測(cè)470.0>165.0離子對(duì)，串?dāng)_小于0.003%。 LCMS-8030三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀技術(shù)優(yōu)勢(shì)目前，液質(zhì)聯(lián)用儀中的液相色譜部分已逐漸從HPLC（高效液相色譜）發(fā)展到UHPLC（超高效液相色譜），由于UHPLC的出峰速度很快，所以液質(zhì)聯(lián)用儀質(zhì)譜部分的分析速度必須很快，否則無(wú)法讓UHPLC快速分析的優(yōu)勢(shì)發(fā)揮出來(lái)。針對(duì)這一問(wèn)題，島津公司在LCMS-8030三重四極桿的Q2碰撞室部分中采用了UFsweeper®碰撞室技術(shù)（專利申請(qǐng)中），快速去除產(chǎn)物離子。除此之外，在進(jìn)行MRM檢測(cè)時(shí)，我們還采用了島津獨(dú)有四極桿RF電壓切換技術(shù)，縮短測(cè)定通道之間電壓設(shè)定所需的延遲時(shí)間，實(shí)現(xiàn)500通道/秒的超高速M(fèi)RM測(cè)定。LCMS-8030采用最快15000u/sec 的UFscanning超快速掃描和15msec的UFswitching超快速正負(fù)極性切換的專利技術(shù)，使LCMS-8030在不犧牲信號(hào)強(qiáng)度的情況下真正實(shí)現(xiàn)高通量分析。
聯(lián)系方式：-808郵箱： 主頁(yè)： www.gotobio.com
GC-MS6800氣相色普質(zhì)譜聯(lián)用儀天瑞直銷@產(chǎn)品新聞
參數(shù)規(guī)格
此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國(guó)需在2016年12月31日前批準(zhǔn)和發(fā)布遵從該指令的法律、法規(guī)和行政規(guī)定，相關(guān)規(guī)定應(yīng)從2019年7月22日起實(shí)施。
針對(duì)附錄Ⅱ中的有機(jī)化合物（DEHP、DBP、BBP、DIBP、PBB和PBDE）, 均需采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法作為標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法。二、GC-MS 6800檢測(cè)化妝品中二惡烷和揮發(fā)性有機(jī)溶劑解決方案
近日，CFDA發(fā)布化妝品中巰基乙酸、二惡烷、利多卡因、汞、地氯雷他定等多種禁用物質(zhì)的檢測(cè)方法，涉及GC-MS、ICP-MS等多種檢測(cè)方法；同時(shí)為了規(guī)范化妝品中禁限用物質(zhì)檢測(cè)技術(shù)要求，提高化妝品質(zhì)量安全，相關(guān)禁用物質(zhì)的檢測(cè)方法已由化妝品標(biāo)準(zhǔn)專家委員會(huì)審議通過(guò)。
公司介紹：天瑞儀器一直于為客戶提供最完善的解決方案。針對(duì)此次公布的檢測(cè)項(xiàng)目，天瑞儀器氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于化妝品中二惡烷和揮發(fā)性有機(jī)溶劑的檢測(cè)。
氣象色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀天瑞直銷@產(chǎn)品新聞 GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
產(chǎn)品功能
2.1化妝品中二惡烷的檢測(cè)2.1.1二惡烷簡(jiǎn)介二惡烷，又名1,4-二氧己環(huán)，無(wú)色液體，存在于自然界很多介質(zhì)中，人體通過(guò)皮膚、呼吸道和消化道等途徑接觸二惡烷。通過(guò)職業(yè)暴露、呼吸空氣、飲水或食用可能含有二惡烷的食品以及使用可能含有二惡烷的洗滌產(chǎn)品、化妝品、外用藥品、農(nóng)畜產(chǎn)品而接觸到二惡烷。二惡烷屬于化妝品中禁止使用的物質(zhì)。二惡烷通過(guò)吸入、食入、經(jīng)皮吸收進(jìn)入體內(nèi)。有麻醉和刺激作用，在體內(nèi)有蓄積作用。2.1.2主要儀器、耗材和試劑GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀+頂空自動(dòng)進(jìn)樣器（江蘇天瑞儀器股份有限公司），電子天平（精度萬(wàn)分之一），超聲波清洗機(jī)，氯化鈉，二惡烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，其他實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿等。2.1.3檢測(cè)原理樣品在頂空瓶中經(jīng)過(guò)加熱提取后，用氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定，采用保留時(shí)間和特征離子相對(duì)豐度比進(jìn)行定性，以選擇離子監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行測(cè)定，外標(biāo)法定量。2.1.4儀器測(cè)試條件頂空進(jìn)樣條件汽化室溫度：70℃；定量管溫度：150℃；傳輸線溫度：200℃；振蕩情況：振蕩；汽液平衡時(shí)間：40min；進(jìn)樣時(shí)間：1min；GC-MS 6800測(cè)試條件色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25um；柱箱程序升溫條件：40℃（8min）10℃/min 220℃（10min）；進(jìn)樣口溫度：220℃；色譜-質(zhì)譜接口溫度：220℃；載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；電離方式：EI；電離能量：70eV；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比1︰1；進(jìn)樣量：1.0mL；測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式定量。
2.2化妝品中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)2.2.1揮發(fā)性有機(jī)物簡(jiǎn)介揮發(fā)性有機(jī)物，英文名稱為Volatile Organic Compound，簡(jiǎn)稱VOC，以WHO（世界衛(wèi)生組織）的定義為沸點(diǎn)在50-250℃，室溫下飽和蒸汽壓超過(guò)133.32MPa，常溫下以蒸汽形式存在于空氣中的一類有機(jī)物，主要包含烷烴類，芳烴類，鹵代烴類，酯類，醛類，酮類等物質(zhì)。其主要來(lái)源有燃料燃燒和交通運(yùn)輸產(chǎn)生的工業(yè)廢氣、汽車尾氣、光化學(xué)污染等，室內(nèi)裝修材料釋放等。VOC對(duì)人體的危害主要是刺激眼睛和呼吸道，導(dǎo)致過(guò)敏、頭痛、咽痛、乏力等。2.2.2主要儀器、設(shè)備、耗材及試劑GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀+頂空自動(dòng)進(jìn)樣器（江蘇天瑞儀器股份有限公司），電子天平（精度萬(wàn)分之一、千分之一），超聲波清洗機(jī)，漩渦混合器，甲醇（色譜純），氯化鈉（優(yōu)級(jí)純），揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)溶液，其他實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿等。2.2.3 測(cè)試原理本方法采用頂空進(jìn)樣，用水分散樣品（脂溶性樣品加入適量甲醇），用氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行分析，以保留時(shí)間和特征離子豐度比進(jìn)行定性，以選擇離子監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行測(cè)試，外標(biāo)法定量。2.2.4儀器測(cè)試條件頂空參考條件平衡溫度：60℃，進(jìn)樣溫度：100℃ ，傳輸線溫度：120℃，平衡時(shí)間：30min，定量環(huán)：1mL；GC-MS 6800測(cè)試條件色譜柱：DB-624，60m×0.25mm×1.4μm；流量：1.0mL/min；進(jìn)樣口溫度：150℃，進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比50:1程序升溫： 30℃（10min）5℃/min 100℃ 30℃/min 220℃（5min）；電子轟擊源，碰撞能量70eV；離子源溫度230℃；氣質(zhì)接口溫度：220℃；全掃描模式（FULL SCAN）和選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）模式。
圖4. 54種揮發(fā)性有機(jī)物的選擇離子監(jiān)測(cè)模式圖（SIM）
1、1,1-二氯乙烯 2、二氯甲烷 3、反式1,2-二氯乙烯 4、1,1-二氯乙烷 5、順式1,2-二氯乙烯/2,2-二氯丙烷 6、溴氯甲烷 8、1,1,1-三氯乙烷 9、1,1-二氯丙烯/四氯化碳 10、苯/1,2-二氯乙烷 11、三氯乙烯 12、1,2-二氯丙烷 13、二溴甲烷 14、一溴二氯甲烷 15、順式1,3-二氯丙烯 16、甲苯 17、反式1,3-二氯丙烯 18、1,1,2-三氯乙烷 19、四氯乙烯 20、1,3-二氯丙烷 21、二溴氯甲烷 22、1,2-二溴乙烷 23、氯苯 24、1,1,1,2-四氯乙烷 25、乙苯 26、間/對(duì)二甲苯 27、鄰二甲苯 28、苯乙烯 29、溴仿 30、異丙苯 31、溴苯/1,1,2,2-四氯乙烷 32、1,2,3-三氯丙烷 33、正丙苯 34、2-氯甲苯 35、1,3,5-三甲基苯 36、4-氯甲苯 37、叔丁基苯 38、1,2,4-三甲基苯 39、仲丁基苯 40、1,4-二氯苯 41、4-異丙基甲苯 42、1,3-二氯苯 43、正丁基苯 44、1,2-二氯苯 45、1,2-二溴-3-氯甲烷 46、1,2,4-三氯苯 47、六氯丁二烯 48、萘 49、1,2,3-三氯苯
儀器介紹
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800 ROHS2.0鄰苯二甲酸鹽、ROHS2.0檢測(cè)儀、RoHS 2.0有機(jī)物測(cè)試儀
GC-MS 6800用于有機(jī)物的檢測(cè)，具有檢出限低，定性能力強(qiáng)，定量結(jié)果等特點(diǎn)，可地應(yīng)用于RoHS 2.0中有機(jī)化合物的檢測(cè)。
實(shí)驗(yàn)部分
增塑劑（DBP、BBP、DEHP、DIBP）檢測(cè)方法
樣品測(cè)試流程
參照EN14372、ASTM D3421等方法。精確稱取經(jīng)充分粉碎后的樣品2g，索式萃取8小時(shí)以上，轉(zhuǎn)移并揮干溶劑，用正己烷定容至25mL，過(guò)濾，上機(jī)測(cè)試。測(cè)試所得相關(guān)譜圖如下：
樣品加標(biāo)TIC圖（藍(lán)色）與鄰苯混標(biāo)TIC圖（紅色）
多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚
樣品測(cè)試流程
參照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。精確稱取經(jīng)充分粉碎后的樣品2g，索式萃取6小時(shí)以上，轉(zhuǎn)移并濃縮近干，硅膠柱凈化，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮近干，用甲苯定容至5mL，過(guò)濾，上機(jī)測(cè)試。測(cè)試所得相關(guān)譜圖如下：
樣品TIC圖（藍(lán)色）與多溴聯(lián)苯醚混標(biāo)TIC圖（紅色）
氣象色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀天瑞直銷@產(chǎn)品新聞 附：實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)合格證書
附錄1：實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)合格證書（塑化劑）
附錄2：實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)合格證書（多溴聯(lián)苯醚）
GCMS-QP2010 Plus日本島津氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
· GCMS-QP2010 Plus采用高度的數(shù)字控制技術(shù)，實(shí)現(xiàn)最高掃描速度達(dá)10000amu/sec的掃描采集速度，即使是尖銳的色譜圖也能進(jìn)行穩(wěn)定的數(shù)據(jù)采集，不會(huì)發(fā)生質(zhì)譜圖的變形、離子強(qiáng)度的下降。
· 采用高精度的金屬鉬四級(jí)桿型質(zhì)量分析器，發(fā)揮出最理想的質(zhì)量分析器性能。通過(guò)預(yù)置桿將離子污染造成的影響降到最小程度，實(shí)現(xiàn)了儀器的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。
· 全新設(shè)計(jì)的離子源屏蔽了燈絲電位和輻射熱的影響，實(shí)現(xiàn)了離子的高效傳輸，同時(shí)使離子源盒的溫度更加均勻。
· 大容量雙入口型渦輪分子泵提供離子源和質(zhì)量分析器分別獨(dú)立的差動(dòng)系統(tǒng)，真空抽速大于360L/s，達(dá)到更高的真空度。
· FASST法使GCMS-QP2010 Plus通過(guò)快速切換Scan測(cè)定和SIM測(cè)定采集數(shù)據(jù)，可同時(shí)獲得掃描法和SIM法的色譜圖。
· GCMS-QP2010 Plus為應(yīng)對(duì)更廣泛的化合物分析，將質(zhì)量范圍擴(kuò)展到m/z1090，適合高質(zhì)量范圍的測(cè)定（如測(cè)定多溴聯(lián)苯醚）。
· 采用AART（Automatic Adjustment of Retention Time）功能，從保留指數(shù)與正構(gòu)烷烴實(shí)測(cè)值對(duì)化合物的保留時(shí)間進(jìn)行校正，不必?fù)?dān)心切短色譜柱或使用批號(hào)不同的色譜柱所帶來(lái)的保留時(shí)間的變化。
· GCMS-QP2010 Plus擁有獨(dú)特的直接進(jìn)樣法（DI）使樣品不經(jīng)氣相色譜而直接導(dǎo)入質(zhì)譜的離子源進(jìn)行離子化，無(wú)需移開(kāi)氣相色譜儀就可以輕松獲得化合物的質(zhì)譜圖。DI進(jìn)樣方式非常適合分析氣相不能氣化的液體、固體或熱不穩(wěn)定的樣品。
· Compound Composer軟件集合了近千種有害化學(xué)物質(zhì)的保留時(shí)間、質(zhì)譜圖、工作曲線，使用戶在針對(duì)環(huán)境保護(hù)、食品安全的日常檢測(cè)及突發(fā)事件的應(yīng)對(duì)上擁有強(qiáng)有力的助手。
· 豐富的Method Packahe方法包含了數(shù)據(jù)庫(kù)在內(nèi)的全套解決方案，滿足用戶對(duì)多成分樣品同時(shí)定性和定量分析的要求。
· 頂空進(jìn)樣器控制軟件、AOC-5000控制軟件、EPA軟件等諸多選配軟件使GCMS-QP2010 Plus具有更豐富的擴(kuò)展性，全面應(yīng)對(duì)不同分析要求。
· 島津公司將GPC與GCMS-QP2010 Plus聯(lián)用構(gòu)成了食品中農(nóng)藥殘留分析裝置 Prep-Q。此裝置進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)了分析自動(dòng)化，一次完成多種成分同時(shí)分析，對(duì)農(nóng)藥具有更高的回收率、靈敏度和重現(xiàn)性，適合大批量農(nóng)殘檢測(cè)。同時(shí)使用微型柱，減少了儀器使用中溶劑的消耗等成本，減少環(huán)境污染。
LC-MS (00L)液相色譜/四極桿串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀
TRACE DSQ 氣相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀
LCMS-2010型液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
GCMS-QP2010 Plus氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
參照NY/T 1372-2007，使用島津的GCMS-QP2010 Plus測(cè)定了奶粉及液態(tài)奶制品中三聚氰胺的殘留。
儀器設(shè)備 高速離心機(jī)（轉(zhuǎn)速可達(dá)到10000r/min以上） 漩渦混合器 超聲波清洗器 氮吹儀（控溫60℃以上） 固相萃取裝置及混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱 高速勻質(zhì)器 索氏提取器 震蕩搖床
GCMS方法儀器主要配置 主機(jī)：GCMS-QP2010 Plus（EI源） 自動(dòng)進(jìn)樣器：AOC-20i/s 或AOC-5000 色譜柱：Rtx-5ms 30m×0.25mm×0.25um（或同類型） NIST譜庫(kù) GCMSsolution V2.5工作站（中文版或英文版） 。ㄔ敿(xì)配置請(qǐng)見(jiàn)島津公司專業(yè)配置報(bào)價(jià)清單）
分析方法 對(duì)樣品進(jìn)行前處理，三聚氰胺用三溶液提取，經(jīng)混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱凈化后，用衍生化試劑（N,O-雙三甲基硅基三氟乙酰胺BSTFA+1%三甲基氯硅烷TMCS）進(jìn)行衍生，用GCMS進(jìn)行定性分析和定量分析。檢測(cè)方法滿足目前三聚氰胺分析的要求。 載氣：氦氣 流速：1.3mL/min 進(jìn)樣量：1uL，不分流 進(jìn)樣口溫度：250℃ 升溫程序：75℃（1min）-30℃/min-300℃（2min） 離子化方式：EI，70eV 離子源溫度：230℃ 接口溫度：280℃ 運(yùn)行時(shí)間：10.5min Scan：60-400m/z SIM：99、171、327、342m/z
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