型號(hào):JX089661KDC-5元素分析儀 | 型號(hào):JX089698高頻多元素全能分析儀N-HW3000A | 型號(hào):JX125150CX-9800(L)CCD光譜直讀光譜金屬分析儀器 |
任意參數(shù) | 頻率:50Hz |
電壓 | 220V |
型號(hào) | KDC-5 |
任意參數(shù) | 測(cè)量范圍:Ni:0.010~48.000% |
型號(hào) | N-HW3000A |
任意參數(shù) | 測(cè)量范圍:Ni:0.010~48.000% |
型號(hào) | N-HW3000A |
環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 780 -2015用土壤重金屬分析儀是款快速無(wú)損XRF熒光分析儀,產(chǎn)品操作簡(jiǎn)單,測(cè)試速度快。
隨著工業(yè)化和城市化的飛速發(fā)展,土壤環(huán)境問題越來越受到重視,土壤重金屬污染,特別是工業(yè)區(qū)土壤金屬污染,已逐漸成為環(huán)境學(xué)界研究的熱點(diǎn)。土壤污染中重金屬主要指汞、鎘、鉛、鉻以及各類金屬砷等有生物毒性顯著的重金屬,也指具有定毒性的般重金屬如鋅、銅、鈷、鎳、錫等,目前引起人們關(guān)注的重金屬是汞、鎘、鉛等。重金屬對(duì)土壤的污染是短期不可逆過程,在土壤-植物系統(tǒng)中,重金屬污染通過食物鏈進(jìn)入農(nóng)產(chǎn)品,影響農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安,危害人類健康,因此對(duì)土壤重金屬污染監(jiān)測(cè)是非常必要的。
根據(jù)土資源部新的調(diào)查數(shù)據(jù),耕種土地面積的10%以上已受重金屬污染,約有1.5億畝,污水灌溉污染耕地3250萬(wàn)畝,固體廢棄物堆存占地和毀田200萬(wàn)畝,其中多數(shù)集中在經(jīng)濟(jì)較發(fā)達(dá)地區(qū)。中環(huán)境與發(fā)展際合作委員會(huì)公布,環(huán)保部在對(duì)我30萬(wàn)公頃基本農(nóng)田保護(hù)區(qū)土壤有害重金屬抽樣監(jiān)測(cè)發(fā)現(xiàn),有3.6萬(wàn)公頃土壤重金屬超標(biāo),超標(biāo)率達(dá)12.1%。
近年來,重金屬污染事故頻發(fā),如陜西鳳翔兒童血鉛超標(biāo)、山東臨沂砷污染事件、湖南瀏陽(yáng)鎘污染事件、紫金礦業(yè)污染事件、廣西龍江鎘污染事件等。這些重金屬污染事件不但給社會(huì)帶來了重大的經(jīng)濟(jì)損失也威脅著人們的健康生活,也引起家相關(guān)環(huán)保部門的高度重視,同時(shí)把重金屬污染防治,深化重金屬監(jiān)測(cè)工作擺在了更加緊迫、更加重要的位置上。目前,由環(huán)保部牽頭制定的《土壤環(huán)境保護(hù)“十二五”規(guī)劃》已進(jìn)入務(wù)院審批程序,該規(guī)劃預(yù)計(jì)將帶動(dòng)產(chǎn)業(yè)總投資達(dá)數(shù)千億元。
與此同時(shí),2015年12月14日環(huán)境保護(hù)部發(fā)布了土壤和沉積物環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 780 -2015——《土壤和沉積物 無(wú)機(jī)元素的測(cè)量波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法》。此標(biāo)準(zhǔn)2016年2月1日?qǐng)?zhí)行。此標(biāo)準(zhǔn)對(duì)25種無(wú)機(jī)元素和7中氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍提出了要求。針對(duì)這標(biāo)準(zhǔn),本公司推出款EDX 3200S PLUS熒光光譜儀,能夠快速、地分析土壤中金屬元素,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Y、Ba、Sr、Br、Th、Pb、As和Zr元素的檢出限和定量限完滿足HJ 780-2015環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)要求。
X射線熒光光譜法測(cè)試原理: X射線熒光光譜法是種現(xiàn)代儀器分析方法,通過X射線管產(chǎn)生入射X射線(次X射線),激發(fā)被測(cè)樣品;受激發(fā)的樣品中的每種元素會(huì)發(fā)出特征X射線(二次X射線)——這種特征X射線具有特定的能量和波長(zhǎng)特性(莫塞萊定律),這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量被探測(cè)系統(tǒng)測(cè)量,通過配套軟件將這些射線信號(hào)轉(zhuǎn)化為樣品中各種組分元素的具體含量。
1 儀器測(cè)試方法
圖1 X射線熒光分析流程圖
1.1 設(shè)備及試劑 設(shè)備:X射線熒光光譜儀臺(tái) EDX3200S PLUS;電子天平臺(tái)(精度0.01g);自動(dòng)壓片機(jī)臺(tái)(壓力不小于40T);鼓風(fēng)干燥箱臺(tái);振動(dòng)磨臺(tái);非金屬樣品篩(200目) 試劑: 硼酸粉末(分析純);土壤家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);土壤樣品 1.2 樣品的采集、保存和前處理 土壤樣品的采集和保持按照HJ/T166執(zhí)行,樣品的風(fēng)干或烘干按照HJ/T166相關(guān)規(guī)定進(jìn)行操作,樣品研磨后過200目篩,于105℃烘干備用。 用電子天平稱量5.00g過篩(200目)的土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或樣品和12.00g硼酸粉末(鑲邊材質(zhì)),稱量誤差±0.05g。然后放入壓片機(jī)中壓片成型,壓力30T(壓力范圍20~30T),保壓時(shí)間30s。 1.3 工作曲線的建立和樣品分析 設(shè)定適當(dāng)?shù)臏y(cè)量條件,使用EDX3200S PLUS掃描家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(簡(jiǎn)稱標(biāo)樣)GSS-1~GSS-15,建立土壤標(biāo)樣中關(guān)注元素含量與強(qiáng)度的線性工作曲線。然后,對(duì)未知樣品進(jìn)行測(cè)量。
2. 測(cè)量及數(shù)據(jù)分析 2.1 土壤中關(guān)注的金屬元素及氧化物檢出限測(cè)量 EDX 3200S PLUS 配有三組濾光片,根據(jù)土壤中關(guān)注元素的特性,設(shè)置佳測(cè)試條件。用家土壤標(biāo)樣GSS-1-GSS-15標(biāo)定儀器,建立環(huán)境土壤工作曲線。在環(huán)境土壤工作曲線下,使用高純SiO2 做空白基體,連續(xù)測(cè)試11次,根據(jù)檢出限公式: 3倍的空白基體的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以儀器的靈敏度 終獲得EDX 3200S PLUS測(cè)量土壤樣品的方法檢出限,如下表所示
表1 土壤樣品中金屬元素及氧化物的檢出限
序號(hào) | 元素/化合物 | 標(biāo)要求 檢出限 | 儀器檢出限 | 判定 |
1 | K2O | 1500.0 | 72.2 | 滿足 |
2 | CaO | 2700.0 | 39.3 | 滿足 |
3 | Ti | 150.0 | 6.7 | 滿足 |
4 | V | 12.0 | 1.1 | 滿足 |
5 | Cr | 9.0 | 3.6 | 滿足 |
6 | Mn | 30.0 | 2.2 | 滿足 |
7 | Fe2O3 | 1500 | 6.6 | 滿足 |
8 | Co | 4.8 | 0.13 | 滿足 |
9 | Ni | 4.5 | 1.2 | 滿足 |
10 | Cu | 3.6 | 2.4 | 滿足 |
11 | Zn | 6.0 | 3.26 | 滿足 |
12 | Ga | 6.0 | 1.76 | 滿足 |
13 | As | 6.0 | 6.0 | 滿足 |
14 | Br | 3.0 | 1.3 | 滿足 |
15 | Rb | 6.0 | 1.0 | 滿足 |
16 | Sr | 6.0 | 1.3 | 滿足 |
17 | Y | 3.0 | 1.2 | 滿足 |
18 | Zr | 6.0 | 1.8 | 滿足 |
19 | Pb | 6.0 | 6.0 | 滿足 |
20 | Th | 6.3 | 2.4 | 滿足 |
21 | Ba | 35.1 | 13.5 | 滿足 |
注:
1、Co受Fe元素Kb嚴(yán)重干擾,通過公式得出極低檢出限是有定的偏差。2、由于這個(gè)型號(hào)儀器沒有抽真空(或充氦氣),所以沒有做輕元素如Na2O、MgO、Al2O3和SiO2等。而La、Ce、Hf受散射本底影響無(wú)法得到譜,P、S、Cl在家土壤標(biāo)樣中都是高含量,沒有合適的低含量標(biāo)樣,主要的原因是受本底影響很大,譜圖不規(guī)則,均沒有考慮。 3. 滿足標(biāo)的元素有K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Y、Ba、Sr、Br、As、Pb、Th和Zr。
性能參數(shù)
產(chǎn)品型號(hào):EDX 3200S PLUS產(chǎn)品名稱:X熒光光譜儀 測(cè)量元素范圍:從鈉(S)到鈾(U)元素含量分析范圍: ppm—99.99%(不同元素,分析范圍不同) 同時(shí)分析元素:次性可測(cè)幾十種元素 測(cè)量時(shí)間:60秒-300秒 探測(cè)器能量分辨率為:低可達(dá)125eV管壓:5KV-70KV 管流:50μA-1000μA測(cè)量對(duì)象狀態(tài):粉末、固體、液體輸入電壓:AC 110V/220V環(huán)境溫度:15℃-30℃ 環(huán)境濕度:35%-70%
X射線熒光的產(chǎn)生原理 X射線管發(fā)出X射線照射樣品,樣品中所含的原子則向外發(fā)射原子特有的X射線。這種X射線被稱為熒光X射線,各元素具有特定的波長(zhǎng)(能量)。因此,通過檢測(cè)X射線的波長(zhǎng)就能夠進(jìn)行定性分析。另外,熒光X射線的強(qiáng)度與濃度具有函數(shù)關(guān)系,檢測(cè)每個(gè)元素X射線特征波長(zhǎng)的X射線量就能進(jìn)行定量分析。 | 圖為用波爾模型說明電子軌道和熒光X射線產(chǎn)生的原理 |
滿足所有領(lǐng)域不同的應(yīng)用
■ 電子·電氣 ·RoHS指令、無(wú)鹵素等篩選分析 ·半導(dǎo)體、存儲(chǔ)裝置、液晶、太陽(yáng)能電池等各種薄膜分析 ■ 汽車·機(jī)械 · 應(yīng)對(duì)ELV指令的篩選分析 · 各種機(jī)械零部件結(jié)構(gòu)分析及鍍層厚度、化學(xué)合成外膜附著量的檢測(cè) ■ 鋼鐵·非金屬 · 原材料、合金、焊錫、貴金屬的主要成分、殘余成分的分析 · 爐渣的組成分析 ■ 礦業(yè) · 選礦工藝的成色鑒別分析 ■ 窯業(yè) · 陶瓷、水泥、玻璃、磚、粘土的分析 ■ 石油·石油化學(xué) · 油中硫元素的分析 · 潤(rùn)滑油中各種添加元素及混入元素的分析 采用高性能的SDD檢測(cè)器,確保硬件最佳化,具有前所未有的高靈敏度·高速分析和高分辨率?梢詸z測(cè)出6C~的機(jī)型正式上線(EDX-8000)。 高靈敏度 –提高檢測(cè)下限1.5~5倍- 高性能的SDD檢測(cè)器與最佳化的光學(xué)系統(tǒng)和一次濾光片的組合,實(shí)現(xiàn)前所未有的高靈敏度。 從輕元素到重元素,全范圍輕松應(yīng)對(duì)。與采用傳統(tǒng)Si(Li)半導(dǎo)體檢測(cè)器的分析裝置相比,靈敏度也更勝一籌。 高速 –分析速度最大可提高10倍- SDD檢測(cè)器在單位時(shí)間內(nèi)X射線熒光的計(jì)數(shù)率高,因此能夠在更短的檢測(cè)時(shí)間內(nèi)進(jìn)行高精度分析。特別是對(duì)金屬材料的分析,這個(gè)特點(diǎn)可以得到最大限度的發(fā)揮。
高分辨率
無(wú)需液氮 SDD檢測(cè)器為電子制冷方式,無(wú)需液氮冷卻。不僅可以從繁瑣的液氮補(bǔ)充作業(yè)中解放出來,更可以降低儀器的維護(hù)成本。 檢測(cè)元素范圍 卓越的通用性從微小樣品到大型樣品,從粉末樣品到液體樣品,靈活應(yīng)對(duì)各類樣品。 配備進(jìn)行輕元素的高靈敏度分析時(shí)所需的真空檢測(cè)單元、氦氣置換檢測(cè)單元,以及可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)連續(xù)測(cè)定的12位樣品轉(zhuǎn)臺(tái)(選購(gòu)件)。 4種準(zhǔn)直器以及CCD樣品觀察裝置
使用一次濾光片降低X射線管產(chǎn)生的特性X射線和連續(xù)X射線,從而提升檢測(cè)靈敏度。尤其分析微量元素時(shí)有效。 EDX-7000/8000搭載5種(含OPEN共6種)一次濾光片,可以實(shí)現(xiàn)軟件操控自動(dòng)切換。
*使用濾光片后,()中能量范圍的背景降低。 準(zhǔn)直器和一次濾光片自由組合 準(zhǔn)直器和一次濾光片獨(dú)立驅(qū)動(dòng),無(wú)限制自由組合。可以選擇6種×4種=24種組合。 同時(shí),所有組合均可對(duì)應(yīng)FP法進(jìn)行定量分析。 樣品無(wú)損且無(wú)需前處理,通過X射線熒光,即可簡(jiǎn)單輕松實(shí)現(xiàn)對(duì)醫(yī)藥品中雜質(zhì)的管理
遵照制藥界的FDA 21CFR Part11標(biāo)準(zhǔn) 遵照FDA 21CFR Part11具有如下功能。 • 安全功能 • 用戶管理功能 • 操作日志,逐位跟蹤日志的生成功能 • PDF生成功能 • 驗(yàn)證功能
以提升效率為目標(biāo),使用LabSolutions CS進(jìn)行數(shù)據(jù)管理 包括其它分析裝置的的全部分析數(shù)據(jù)都可以通過服務(wù)器電腦的數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行管理,因此聯(lián)網(wǎng)后任何電腦都可讀取數(shù)據(jù)。不論何處都可實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)管理統(tǒng)合化。 使用EDX-7000/8000,輕松實(shí)現(xiàn)對(duì)醫(yī)藥品中的金屬進(jìn)行分析
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