德國 FoodALYT D5000全自動凱氏定氮儀
德國OMNILAB FoodALYT全自動凱氏定氮儀 全自動凱氏定氮儀D5000采用的先進(jìn)的電子蒸汽發(fā)生器，適用于小到中等樣品的檢測。有固定程序和編程的程序可以應(yīng)用。具有延遲時間和預(yù)熱程序。帶有滴定系統(tǒng)。
.操作極其簡單，可以通過快速編程一鍵式操作。有不同的語言菜單可供選擇。 2.配有光學(xué)與聲學(xué)故障報警系統(tǒng)。消化管不在位或放置不正確、未關(guān)閉安全門，儀器不啟動，酸、堿、稀釋液缺少，主機(jī)可快速檢測出并暫停實驗，自動報警提示，極其方便，安全可靠。 3.門接觸安全開關(guān)。4.可編程的反應(yīng)和蒸餾時間。5.自動蒸汽發(fā)電。蒸汽發(fā)電量可調(diào)從40％到00％。6. 測量范圍：0.-200mg7.氮回收率 99.5% .重復(fù)性 ±%9.待機(jī)操作之間蒸餾。0.獨立的清洗方案。.自動和手工添加氫氧化鈉。2.RS232接口。3.冷凝水消耗：5 l / min
FOODALY D5000可選擇自動或手工添加H2O與H3BO3。配置殘留樣品回收處理系統(tǒng)。LCD顯示屏？梢赃x配滴定系統(tǒng)和打印機(jī) .操作極其簡單，可以通過快速編程一鍵式操作。有不同的語言菜單可供選擇。 2.配有光學(xué)與聲學(xué)故障報警系統(tǒng)。消化管不在位或放置不正確、未關(guān)閉安全門，儀器不啟動，酸、堿、稀釋液缺少，主機(jī)可快速檢測出并暫停實驗，自動報警提示，極其方便，安全可靠。 3.門接觸安全開關(guān)。4.可編程的反應(yīng)和蒸餾時間。5.自動蒸汽發(fā)電。蒸汽發(fā)電量可調(diào)從40％到00％。6. 測量范圍：0.-200mg7.氮回收率 99.5% .重復(fù)性 ±%9.待機(jī)操作之間蒸餾。0.獨立的清洗方案。.自動和手工添加氫氧化鈉。2.RS232接口。3.冷凝水消耗：5 l / min解彥飛 天翔飛域 3 53 6739
wiZDDN-IIwi83937廠家優(yōu)勢#全自動凱氏定氮儀/全自動定氮儀
全自動凱氏定氮儀/全自動定氮儀/自動型凱氏定氮儀功能特點： 1.ZDDN-II 凱氏定氮儀，采用微電腦進(jìn)行過程控制，包括手動模式和自動模式，可根據(jù)您的需要自行設(shè)定和切換： 自動模式下：一次完成加堿、加硼酸、蒸餾，氨氣吸收整個過程，加硼酸和加堿的體積以及蒸餾和吸收過程的時間都可以自行設(shè)定。 手動模式下：加硼，加堿 和蒸餾吸收三個過程可以單獨人工操作，體積，時間自行控制，滿足專業(yè)用戶需求。 2.大屏幕點陣式液晶顯示，全中文菜單，觸摸式按鈕，操作簡捷方便。 3.自動式蒸餾控制、自動加水、自動水位控制、自動停水。 4.各種安全保護(hù)：消化管安全門裝置，蒸汽發(fā)生器缺水報警，水位檢測故障報警。 5.可存儲操作程序數(shù)量：250個。 6.儀器外殼采用特制噴塑鋼板，工作區(qū)域采用ABS防腐板，防化學(xué)試劑腐蝕和機(jī)械損壞表面，耐酸耐堿。 7.水位檢測、低水位報警，自動斷電。儀器控制系統(tǒng)故障能自動斷電。 8.標(biāo)配里不含消化爐，消化爐為選配 全自動凱氏定氮儀/全自動定氮儀/自動型凱氏定氮儀技術(shù)參數(shù)： 測定品種：糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學(xué)品等； 工作方式：自動（不含滴定） 樣品量：固體5g/樣品；液體15ml/樣品 測定范圍：0.1mgN～200mgN（毫克氮）（含氮量0.02% ～ 95%）； 回收率：100±1%（相對誤差，包括消化過程）； 蒸餾速度：＜5分鐘/樣品 冷卻水消耗：2L/分鐘 重復(fù)率：相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<±1% 供電：AC 220V/50Hz 供水：水壓大于0.15MPa；水溫小于20度 外形尺寸：430*360*760mm 重量：30kg 型號區(qū)別 -04C4孔液晶消化爐 -08C8孔液晶消化爐 -12C12孔液晶消化爐 -20C20孔液晶消化爐 功能特點： 1.C型消化爐加熱方式采用石英紅外加熱管，輻射為主、傳到為輔；加熱時間快，效率高。 2.D型消化爐加熱采用紅外加熱及石墨傳導(dǎo)，加熱時間快，并且爐內(nèi)平均溫差小，樣品消化效果一致性好，熱傳導(dǎo)效率高 3.整機(jī)機(jī)箱采用特制噴塑鋼板，工作臺面采用不銹鋼材料制成，具有良好的 耐腐蝕性 4.雙層外殼設(shè)計，空氣隔熱層與硅酸鋁隔熱層，雙重隔熱效果 5.整機(jī)具有過壓、過流、過熱等多重保護(hù) 6.整機(jī)小巧美觀，操作簡單，使用方便、快捷 技術(shù)參數(shù)： 顯示方式：數(shù)字顯示 控溫方式：數(shù)顯控制 控溫范圍：室溫-600℃ 控溫精度：±1℃ 升溫速度：30℃/min 測定范圍：0.1mgN～200mgN（毫克氮） 測定數(shù)量：一次同時測量多個；（4孔、8孔、12孔、20孔、） 消化時間：60-90分鐘／批（按樣品量而定） 消化管容量：300ml 電源：AC220（V）50Hz 功率：1000w／1500w／2000w／2500w
K9860【江西全自動凱氏定氮儀廠家直銷】價格_圖片_廠家現(xiàn)貨低價促銷
海能K9860全自動定氮儀性能特點◎人體工程學(xué)設(shè)計：細(xì)微之處盡顯海能智慧，人體工程學(xué)設(shè)計讓操作更加舒適！蚨喾N安全保障設(shè)計：多重安全裝置，全面保護(hù)操作人員的安全。 ◎優(yōu)質(zhì)材料選擇品質(zhì)保證基礎(chǔ)：采用優(yōu)質(zhì)防腐蝕材料，減少維護(hù)費用，提高儀器壽命！蚋呔戎降味ㄏ到y(tǒng)，精度可高達(dá)2.4μL/步！蜻x用專利隔膜式氣泵，經(jīng)久耐用使用壽命更長久！蛉詣釉O(shè)計：參數(shù)設(shè)置后，儀器自動完成加硼酸、加堿、蒸餾、滴定、結(jié)果計算及輸出打印等程序，無須人為干預(yù)！蚬俜秸J(rèn)可的認(rèn)證方法：滴定方法符合AOAC、EPA、Din、ISO等認(rèn)證方法，滴定采用官方認(rèn)可的顏色滴定法！?qū)橹袊袌鲈O(shè)計的高性價比配置：針對中國市場設(shè)計，功能實用齊全，價格適宜。◎全密封管道系統(tǒng)：全密閉緊湊型設(shè)計，確保蒸餾過程無任何泄露損失！蛘麴s、滴定連續(xù)完成：實驗過程一次完成，節(jié)約寶貴的時間！蛉珒(nèi)置溶液桶設(shè)計：內(nèi)置式溶液桶一體化設(shè)計，使操作環(huán)境更整潔。溶液桶傾斜式放置，放置簡單，溶液吸收徹底！蚨嗾Z言版本軟件：內(nèi)含簡體中文語言版本，更符合您的語言習(xí)慣。
海能K9860全自動定氮儀技術(shù)指標(biāo)◎測定范圍：0.1-200 mgN（毫克氮）◎測定速度：< 8分鐘/樣品◎重復(fù)精度：±0.5% （CV）◎滴定精度: 2.4μL/步◎操作模式：全自動◎可測樣品量：固體 < 5g 液體 < 15 ml◎氮回收率：優(yōu)于99.5%◎蒸餾過程耗水量（15℃時）：1.5 L/min◎原始數(shù)據(jù)存儲量不少于1000套◎最大功率：1300W （220V AC 50HZ）◎體積：680mm×500mm×350mm◎重量：45Kg適用范圍◎適用于食品、制藥、谷物、飼料、水、土壤、化工、農(nóng)業(yè)的氮、蛋白質(zhì)的分析。
聯(lián)系人：張寶霞（經(jīng)理）
丹麥福斯Kjeltec 8100凱氏定氮儀代理
儀器簡介：
KjeltecTM 8100凱氏定氮儀是安全的、自動高效蒸餾過程的更好解決方案。
這一系統(tǒng)功能完備，預(yù)先程序設(shè)定功能可以減少因改變方法而帶來的錯誤。精確的風(fēng)箱泵可以保證試劑長期分配的穩(wěn)定性。蒸餾溫度傳感器在溫度超高時會及時中止系統(tǒng)，減少存在不準(zhǔn)確結(jié)果的風(fēng)險。
KjeltecTM 8100為凱氏蒸餾設(shè)定了新的安全標(biāo)準(zhǔn)。系統(tǒng)有一系列以安全為目的的感應(yīng)器：1試管在位、2安全門、3試管更換、4試劑液位、5蒸汽發(fā)生器過溫/過壓傳感器，最大程度的保證操作者的安全。SAfE*（平衡蒸汽添加）技術(shù)通過一個混合過程，降低蒸餾過程中酸堿反應(yīng)放熱來改善安全性，不需要對樣品進(jìn)行手工預(yù)稀釋。快速排空系統(tǒng)避免了蒸餾后對熱試劑的處理。
優(yōu)化的應(yīng)用使得運(yùn)行成本很低。優(yōu)質(zhì)的材料使設(shè)備停機(jī)時間和維護(hù)的費用降至更低。
為了滿足不同用戶的需要，我們還可以提供Kjeltec 8200和Kjeltec 8400/8420/8460等更加寬范圍的凱氏定氮系統(tǒng)。
技術(shù)參數(shù)：1.測定范圍：0.1-200mg氮 2.蒸餾時間：3.5分鐘/樣品（30mg氮） 3.蒸餾能力：~40ml/分鐘 4.重現(xiàn)性：1%相對誤差（包括消化過程） 5.回收率：>99.5% （1-200mg 氮） 6.蒸汽量：可調(diào)，30-100%
7.試劑泵體積：0-150ml，10ml/步
8.試管排空：200ml可在10秒內(nèi)完成
9.延時：0-1800s
10.SAfE：0-15s
Vapodest 20S全自動凱氏定氮儀
| 全自動凱氏定氮儀VAPODEST 20S 技術(shù)參數(shù)：
耗水量 約3L/MIN 蒸餾時間 約3min30s（標(biāo)準(zhǔn)凱氏法） 功率 1600W 頻率 50/60Hz 重量 25kg 尺寸 440*340*690mm 重復(fù)性 +/-1% 檢出限 0.1mg 電源 230AC 回收率 >99.5% |
BZD凱氏定氮儀測定氨氮時自動分析的序列
氮的形式存在于游離氨或水，氨氮廣泛存在于表面，表面水的氨氮污染對環(huán)境的過營養(yǎng)化水體，因此,凱氏定氮儀對氨氮是我國水環(huán)境監(jiān)測鋇指數(shù),是各級監(jiān)測站點測量項目,氨氮含量多少是水污染的重要監(jiān)測指標(biāo)。
鈉試劑分光光度法即國家標(biāo)準(zhǔn)方法,是一種正常的使用在水中氨氮測定,是一個經(jīng)典的分析方法。鈉試劑比色法測試樣品的體積范圍是50毫升,操作簡單的特點,敏感和適用的清潔的飲用水,但是水和高純度測定氨氮的廢水凈化。但這方法也容易對水產(chǎn)生的污染。
但是不一樣的新的測定方法中凱氏定氮儀法是根據(jù)凱氏定氮的原理設(shè)計的獨立進(jìn)行氮含量測定的自動化儀器。它可以按照稀釋,試劑添加、蒸餾、滴定、廢液處理、報告、分析的自動序列進(jìn)行測定試驗，適合連續(xù)批量樣品測試,測試過程簡單、安全、快速、凱氏定氮儀靈敏度高達(dá)0.1毫克的氮,每個樣本的確定只需要35分鐘，廣泛用于動物和植物樣品和組蛋白的測定乳制品。
產(chǎn)品信息：http://www.grain17.com/yq_class/yq_268_1.html 凱氏定氮儀
更多產(chǎn)品：http://www.grain17.com/
HY-1080凱氏定氮儀評價牛奶蛋白纖維中的含氮量精度
凱氏定氮儀法可用于分析很多類型牛奶中的蛋白纖維的變化基于的原理是通過含氮量的變化所引起的染整的表征蛋白質(zhì)組件纖維的變化。然而凱氏定氮儀測定測試標(biāo)準(zhǔn)的操作復(fù)雜,費時,試劑消耗,并不是針對蛋白質(zhì)纖維的正交試驗分析方法[3]凱氏氮測定消化過程優(yōu)化,通過縮短的時間消化和減少試劑的用量,使分析方法適用于控制測試分析的牛奶蛋白纖維染整過程。
采用凱氏定氮儀法分析牛奶蛋白纖維中的含氮量,嘗試以含氮量變化來表征因染整加工引起的纖維中蛋白質(zhì)組分的變化。通過正交試驗優(yōu)化了凱氏定氮法消化工藝,研究表明,該法具有消化時間短、測試準(zhǔn)確、操作方便等優(yōu)點,可用于分析牛奶纖維中蛋白質(zhì)組分的變化,以指導(dǎo)生產(chǎn)。
準(zhǔn)確度和精密度試驗在全自動凱氏定氮儀中的確定：準(zhǔn)確度試驗采用添加回收試驗的方法進(jìn)行評價，向生鮮牛乳中添加3個濃度的硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行試驗，每個添加濃度各安排6份樣品。自動型凱氏定氮儀精密度試驗采用計算每個添加回收濃度的6個平行樣品之間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行評價。主要儀器250毫升長頸燒瓶,改善凱氏定氮儀蒸餾器、酸式滴定管、滾刀、回火爐、電子分析天平(精確到0.001克)和錐形瓶等。
資料來源：http://www.dsddy.cn/ 凱氏定氮儀
N210 自動凱氏定氮儀
特點
Ø 蒸氣溫度監(jiān)控，真實的蒸餾時間
Ø 蒸氣穩(wěn)定技術(shù)，高重復(fù)性的樣品測量
Ø 恒壓流路系統(tǒng)，更準(zhǔn)確的加樣精度
Ø 蒸餾功率可調(diào)，更靈活的實驗方法
Ø 真彩觸摸屏操作，簡便快捷
Ø 歐洲認(rèn)證部件，頂級工藝
Ø 防腐蝕設(shè)計，經(jīng)久耐用
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N210 自動凱氏定氮儀性能指標(biāo)
l 測定范圍：≥ 0.1mg N
l 測定速度：蒸餾時間3-10分鐘/樣品
l 回收率：≥99.5%
l 重復(fù)性：≤0.5%
N210 自動凱氏定氮儀儀器參數(shù)
u 峰值功率：2.5KW
u 功率調(diào)節(jié)范圍：1KW~2KW
u 輸入電壓：AC220V±10% 50HZ
u 冷卻水壓：>0.1Mpa
u 冷卻水溫：<26℃
u 環(huán)境溫度：10℃～28℃
N210 自動凱氏定氮儀儀器詳細(xì)介紹
l 真實的蒸餾時間：蒸汽溫度監(jiān)控，保證各樣品的蒸餾時間真實一致。
l 蒸氣穩(wěn)定技術(shù)：采用微電腦精密控制蒸餾蒸汽的穩(wěn)定度，使測量高重復(fù)性。
l 恒壓流路系統(tǒng)：恒壓加液，確保更準(zhǔn)確更穩(wěn)定的加樣精度。
l 頂級工藝：采用歐盟CE認(rèn)證壓力泵與閥門；圣戈班品牌進(jìn)口管材（市面產(chǎn)品只采用普通硅膠管）；無故障冷卻水傳感技術(shù)（市面產(chǎn)品冷卻水傳感器經(jīng)常出故障）；易拆裝水過濾網(wǎng)（市面產(chǎn)品水過濾網(wǎng)堵塞后要拆開儀器換，我們過濾網(wǎng)裝在水龍頭那里）
l 人性化操作：真彩觸摸屏操作，流程顯示，簡便快捷。
l 自動化操作：自動加酸，自動加堿，自動蒸餾，自動淋洗。
l 更靈活的實驗：蒸餾功率可調(diào)，研究型實驗室的實用功能。
l 防腐蝕設(shè)計：定氮管室采用不銹鋼材料，儀器外殼噴涂防腐漆，國際一流防腐蝕管路。
l 防干燒設(shè)計：蒸汽瓶液位實時監(jiān)測及保護(hù)，防止干燒。
l 稀釋水量：0～200mL(市面上不少產(chǎn)品標(biāo)的是0~99秒，因其無法定量)
l 加堿量：0～200mL(市面上不少產(chǎn)品標(biāo)的是0~99秒，因其無法定量)
l 加酸量：0～200mL(市面上不少產(chǎn)品標(biāo)的是0~99秒，因其無法定量)
l 淋洗量：0～200mL(市面上不少產(chǎn)品標(biāo)的是0~99秒，因其無法定量)
l 蒸餾時間：0～30分鐘
l 使用環(huán)境溫度：10℃～28℃
l 供電：AC 220V±10% 50Hz
l 供水：水壓＞0.1MPa，水溫＜26℃
l 儀器凈重：35kg
l 外形尺寸：390*450*740
l 外接試劑瓶：硼酸瓶（1個）、堿液瓶(1個)、蒸餾水瓶（1個）
font-sik�.p�� �/� mily:宋;智能化
差
差
差
一般
好
成本
低
較低
較低
高
較高
應(yīng)用領(lǐng)域
ü 環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域：如污水、飲用水、淤泥、礦泥、排污、土壤等
ü 農(nóng)業(yè)食品檢驗領(lǐng)域：如奶粉、魚類、蔬菜、煙草、植物、化肥等
ü 產(chǎn)品質(zhì)量控制領(lǐng)域：如化妝品、副食品、工業(yè)制品等
ü 科學(xué)研究領(lǐng)域：實驗分析、項目開發(fā)等
ü 疾病預(yù)防控制領(lǐng)域：生物樣品、人體毛發(fā)等
適用于分析范圍火焰原子吸收光譜儀和無火焰原子吸收光譜儀，原子熒光光譜儀，ICP 光譜儀，極譜儀，化學(xué)分析法等。
��，�� ���$� S>ICP 光譜儀，極譜儀，化學(xué)分析法等。
KDN-04A凱氏定氮儀，凱氏定氮儀廠家
凱氏定氮儀的應(yīng)用領(lǐng)域:
凱氏定氮儀適用于糧油檢測、飼料分析、植物養(yǎng)分測試、土肥檢測、環(huán)保、醫(yī)藥、化工等行業(yè)的分析、教學(xué)及研究中主要用來檢測糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學(xué)品等中的氨氮、蛋白質(zhì)氮等含量，是操作人員的理想工具，同時利用定氮儀也可以測二氧化硫等物質(zhì)，是實驗室比較重要的理化分析儀器。凱氏定氮儀，凱氏定氮儀廠家參數(shù)規(guī)格：
1.測定品種：糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學(xué)品等
2.測定范圍：含氮量0.05-90%(0.1-200mg氮)
3.工作電壓：交流220V 50HZ
4.功率：四孔消化爐 1200W
八孔消化爐 2400W
凱氏定氮儀蒸餾器 800W
5.重量：25kg
6.體積：四孔消化爐 650×220×150mm
八孔消化爐 730×300×150mm
凱氏定氮儀蒸餾器 380×330×820mm
KDN系列凱氏定氮儀主要由電加熱消化爐和凱氏定氮儀蒸餾器兩大部分組成:
電加熱消化爐有4孔、6孔、8孔、12孔、16孔、20孔可選。可根據(jù)用戶的檢測量的大小選配，消化一批樣品約需40分鐘(依含氮量)。消化內(nèi)逸出的SO2等有害氣體通過消化爐上的排污管經(jīng)抽氣三通從水中排入下水道。
KDN系列凱氏定氮儀蒸餾器有A、B、C三種型號，特點分別為：
A型凱氏定氮儀蒸餾器：蒸餾器內(nèi)直接進(jìn)自來水，蒸餾樣品時間短；
B型凱氏定氮儀蒸餾器：蒸餾器內(nèi)進(jìn)蒸餾水，蒸餾樣品時間比A型長；
C型凱氏定氮儀蒸餾器：蒸餾器內(nèi)直接進(jìn)自來水，在主要部位采用進(jìn)口的耐腐蝕ABS材料，同時還具有定時接收功能，方便操作。
KDN系列凱氏定氮儀的可選公稱型號：
| 產(chǎn)品名稱 | 產(chǎn)品型號 | 產(chǎn)品說明 |
| 凱氏定氮儀 | KDN-04A | A型蒸餾器 + 4孔井式可控硅調(diào)壓控溫消化爐 |
| KDN-04B | B型蒸餾器 + 4孔井式可控硅調(diào)壓控溫消化爐 | |
| KDN-04C | C型蒸餾器 + 4孔井式數(shù)顯溫控消化爐 | |
| KDN-08A | A型蒸餾器 + 8孔井式可控硅調(diào)壓控溫消化爐 | |
| KDN-08B | B型蒸餾器 + 8孔井式可控硅調(diào)壓控溫消化爐 | |
| KDN-08C | C型蒸餾器 + 8孔井式數(shù)顯溫控消化爐 |
備注：另有多種孔數(shù)的消化爐可根據(jù)用戶需要選配
凱氏定氮儀，凱氏定氮儀廠家工作原理：
將有機(jī)化合物與硫酸共熱使其中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。在這一步中，經(jīng)常會向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產(chǎn)物的沸點。樣本的分析過程的終點很好判斷，因為這時混合物會變得無色且透明（開始時很暗）
在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉，然后蒸餾。這一步會將銨鹽轉(zhuǎn)化成氨。而總氨量（由樣本的含氮量直接決定）會由反滴定法確定：冷凝管的末端會浸在硼酸溶液中。氨會和酸反應(yīng)，而過量的酸則會在甲基橙的指示下用碳酸鈉滴定。滴定所得的結(jié)果乘以特定的轉(zhuǎn)換因子就可以得到結(jié)果。
安裝步驟與維護(hù)：
一、消化
1、準(zhǔn)備6個凱氏燒瓶，標(biāo)號。1、2、3號燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL，30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為空白對照，用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì)，對樣品測定進(jìn)行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液，其余所加試劑與1、2、3號燒瓶相同。2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸，此時燒瓶內(nèi)物質(zhì)炭化變黑，并產(chǎn)生大量泡沫，務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后，加大火力，保持瓶內(nèi)液體微沸，至溶液澄清后，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時轉(zhuǎn)動燒瓶，以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部，以保證樣品完全消化。消化時放出的氣體內(nèi)含SO2，具有強(qiáng)烈刺激性，因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個消化過程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。消化完全后，關(guān)閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫。
二、蒸餾吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、儀器的洗滌：
儀器安裝前，各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數(shù)次，然后安裝并固定在一只鐵架臺上。儀器使用前，微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌，以除去管道內(nèi)可能殘留的氨，正在使用的儀器，每次測樣前，蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的儀器，重復(fù)蒸氣洗滌，不得少于三次，并檢查儀器是否正常。仔細(xì)檢查各個連接處，保證不漏氣。 首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水，加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果，并放入少許沸石（或毛細(xì)管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室，但玻杯內(nèi)的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。蒸氣發(fā)生后，立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān)，使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室，導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰，蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計時，連續(xù)蒸煮5min，然后移開煤氣燈。沖洗完畢，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管，由于氣體冷卻壓力降低，反應(yīng)室內(nèi)廢液自動抽到反應(yīng)室外殼中，打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下?lián)Q放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口完全浸沒在溶液中，蒸餾1～2min，觀察錐形瓶內(nèi)的溶液是否變色。如不變色，表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶，再蒸餾1～2min，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關(guān)閉煤氣燈，儀器即可供測樣品使用。2、無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的蒸餾吸收：
由于定氮操作繁瑣，為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術(shù)，初學(xué)者宜先用無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行反復(fù)練習(xí)，再進(jìn)行有機(jī)氮未知樣品的測定。常用巳知濃度的標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨測試三次。 取潔凈的100mL錐形瓶五只，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基藍(lán)-甲基紅混合指示劑（呈紫紅色）3～4滴，蓋好瓶口待用。取其中一只錐形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸沒在溶液中。注意：在此操作之前必須先打開收集器活塞，以免錐形瓶內(nèi)液體倒吸。準(zhǔn)確吸取2mL硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)液加到玻杯中，小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中，用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次，一并放人蒸餾瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液，使堿液慢慢流入蒸餾瓶中，在堿液尚未完全流入時，將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水，再慢慢打開玻塞，使一半水流入蒸餾瓶，一半留在小玻杯中作水封。關(guān)閉收集器活塞，加熱蒸氣發(fā)生器，進(jìn)行蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由于吸收了氨，由紫紅色變成綠色。自變色時起，再蒸餾3～5min，移動錐形瓶使瓶內(nèi)液面離開冷凝管下口約lcm，并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口，再繼續(xù)蒸餾1min，移開錐形瓶，蓋好，準(zhǔn)備滴定。 在一次蒸餾完畢后，移去煤氣燈，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器間的橡膠管，排除反應(yīng)完畢的廢液，用水沖洗小玻杯幾次，并將廢液排除。如此反復(fù)沖洗干凈后，即可進(jìn)行下一個樣品的蒸餾。按以上方法用標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨進(jìn)行空白測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。
3、未知樣品及空白的蒸餾吸收：
將消化好的蛋白樣品三支，空白對照液三支，依次作蒸餾吸收。 加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白對照液中，通過小玻杯加到反應(yīng)室中，再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次，每次用水量約3mL，洗滌液一并倒入反應(yīng)室內(nèi)。其余操作按標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨的蒸餾進(jìn)行。 由于消化液內(nèi)硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀，不易從凱氏燒瓶內(nèi)倒出，必須加入熱蒸餾水5 mL稀釋之，如果有結(jié)晶析出，必須微熱溶解，趁熱加入玻杯，使其流入反應(yīng)室。此外，還應(yīng)當(dāng)注意趁儀器洗滌尚未完全冷卻時立即加入樣品或空白對照液，否則消化液通過冷卻的管道容易析出結(jié)晶，造成堵塞。
注意事項:
1.若設(shè)定的加硼酸時間或加堿時間為零秒鐘，則自動 工作過程完成后顯示窗顯示“E”不閃動，發(fā)出“嘀”聲約 2s提示音。
2.若按下“啟動”鍵后，三角瓶托盤仍處于下端，顯示窗顯示自下而上閃動的“-”符號，并發(fā)出“嘀-嘀-嘀”的提示音，提示應(yīng)放空三角瓶在托盤上，使托盤升起。
3.混合指示劑在堿性溶液中呈綠色，在中性溶液中 呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。
4.氨是否完全蒸餾出來，可用pH試紙測試餾出液是 否為堿性。
5.向蒸餾瓶中加入濃堿時，往往出現(xiàn)褐色沉淀物， 這是由于分解促進(jìn)堿與加入的硫酸銅反應(yīng)生成氧化亞銅沉淀。
6.儀器應(yīng)避免安裝在陽光直射及過冷、過熱或潮濕 的地方，室內(nèi)溫度不得超過10℃—30℃，通風(fēng)要好，應(yīng)有良好的散熱條件。
7.儀器前部槽皿中若積有液體，應(yīng)經(jīng)常擦凈。
8.長期使用后，在加熱器上會結(jié)有水垢，它將影響 加熱效率。若水垢過厚，在關(guān)機(jī)狀態(tài)下斷電，可將蒸汽發(fā)生器頂上的一個旋塞擰下，在管口處插入一個小漏斗，注入除垢劑或冰醋酸清洗水垢（也可用稀釋后的硫酸）。清洗后，打開機(jī)箱內(nèi)蒸汽發(fā)生器排水節(jié)門將水排凈，并加入清水多次清洗。
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