氧化還原電位(ORP)作為介質(zhì)(包括土壤、天然水、培養(yǎng)基等)環(huán)境條件的一個綜合性指標,已沿用很久,它表征介質(zhì)氧化性或還原性的相對程度。長期以來氧化還原電位是采用鉑電極直接測定法。即將鉑電極和參比電極直接插入介質(zhì)中來測定。但在測定弱平衡體系時,由于鉑電極并非絕對的惰性,其表面可形成氧化膜或吸附其它物質(zhì)。影響各氧化還原電對在鉑電極上的電子交換速率,因此平衡電位的建立極為緩慢,在有的介質(zhì)中需經(jīng)幾小時甚至一、二天, 而且測定誤差甚大,通常40-100mV。如果充分考慮了鉑電極的表面性質(zhì)和電極電位建立的動力學過程,對復雜的介質(zhì),如果采用了去極化法測定氧化還原電位,可以在較短時間3分鐘內(nèi)得到較為精確的結(jié)果,通常小于10mV或更好。二 原 理
將極化電壓調(diào)節(jié)到600或750mV,以銀—氯化銀電極作為輔助電極,鉑電極接到電源的正端,陽極極化(極化時間10秒以上自由選擇),接著切斷極化電源(去極化時間在20秒以上自由選擇),去極化時監(jiān)測鉑電極的電位(對甘汞電極)。內(nèi)電極電位E(毫伏)和去極化時間的對數(shù)logt之間存在直線關(guān)系。以相同的方法進行陰極極化和隨后的去極化監(jiān)測。陽極去極化曲線與陰極去極化曲線的延長線的交點相當于平衡電位。二條曲線的方程為:
FJA-4型氧化還原電位(ORP)去極化法全自動測定系統(tǒng),上述極化、去極化、測量、計算的全部過程自動進行控制、測量和數(shù)據(jù)處理。儀器外形如照片所示。
主要功能為:1、自動控制極化時間;2、自動控制去極化時間;3、自動采集數(shù)據(jù);4、自動更換極性;5、自動溫度補償甘汞電極電位;6、自動進行數(shù)據(jù)處理。
它不僅提高測定精度,而且提高了工作效率和減輕勞動強度。FJA-4型氧化還原電位(ORP)去極化法全自動測定系統(tǒng)是由電極部分(鉑電極、飽和甘汞電極、銀-氯化銀電極與溫度傳感器)、小型硬件部件(下稱儀器)、單片機和應(yīng)用軟件組成?梢栽谑覂(nèi)應(yīng)用,也可以在野外應(yīng)用;可以獨立使用,也可以與PC機聯(lián)用測量;可以單次測量,也可以進行循環(huán)數(shù)據(jù)采集。獨立使用時,可以打印、保存測量結(jié)果,最多可以保存的結(jié)果數(shù)為400,所保存的測量結(jié)果可以上傳給PC機。為測定ORP提供一種新儀器。
三 使用方法
(一)、準備
先將鉑電極、飽和甘汞電極、銀-氯化銀電極與溫度傳感器插入相應(yīng)的插座中,且插入要測量的樣品中。儀器插上電源(12V直流穩(wěn)壓電源)。如果聯(lián)機使用,則需要用RS-232C專用線將儀器與PC機(或手提機)連接起來,且將測量儀器和PC機上的RS232插座固定螺絲上好。
(二)、單獨使用
1、儀器啟動
儀器插上電源后,按“開/關(guān)”按鈕,可以切換儀器啟動和關(guān)閉狀態(tài)。
當儀器啟動時,液晶顯示屏上顯示主菜單:
Auto-DOREh METER
1.Measure
2.Method Set
3.Memory Oper.
這時,如果選擇“1”(按“1”鍵,下同)則進行氧化還原電位測量;如果選擇“2”則進行測量方法和傳感器參數(shù)設(shè)置;如果選擇“3”則進行內(nèi)存操作。具體各功能操作介紹如下。
2、測量方法設(shè)置
進入測量方法設(shè)置,液晶顯示屏上出現(xiàn)以下提示:
Method Set:
Pol T(s):XX
DePol T(s):XX
1.OK 2.CANCEL
其中,“XX”代表具體參數(shù)值。“Pol T(s)”為極化時間,單位為秒。“DePol T(s)”為去極化時間,單位為秒。正向和反向極化時間及去極化時間一樣?梢酝ㄟ^按“”鍵刪除光標“_”前的一個數(shù)字,結(jié)合按數(shù)字鍵“0”到“9”修改這兩個參數(shù)。這兩個參數(shù)為1到9999整數(shù)。
當修改參數(shù)完畢或不需要修改時,按“”鍵讓光標在第二到四行之間切換。
在第四行時,如果按“1”鍵,儀器則保存這兩個參數(shù)(修改后的)值,進行下一步操作。如果按“2”鍵,儀器則放棄對這個參數(shù)的修改,進行下一步操作。不管選擇“1”或“2”,顯示屏出現(xiàn)如下提示:
Polarity:X
Col Num: X
del_T(s):XX
1.OK 2.CANCEL
其中“XX”或“X”代表具體參數(shù)值。“Polarity”為正向極化電壓極性,當它為“+”時正向極化電壓為正,當它為“-”時正向極化電壓為負,反向極化電壓極性與正向極化電壓相反,可以通過按“-”鍵對正向極化電壓極性進行切換。“Col Num”為正向去極化或反向去極化后采集電壓的點數(shù),為3到10的整數(shù)。“del_T(s)”為采集電壓之間的時間間隔,單位為秒。以上參數(shù)的修改操作方法同上。選擇“OK”或“CANCEL”。接著進行溫度傳感器的設(shè)置,液晶顯示屏上出現(xiàn)以下提示:
T Sensor Set:
Inter.:XXXX
Slope: XXXX
1.OK 2.CANCEL
其中“XXXX”代表具體參數(shù)值。“Inter.”為溫度傳感器的截距,“Slope”為溫度傳感器的斜率,它們?yōu)閷崝?shù),最多7位。修改操作方法同上。
3、測量
進入測量功能,儀器按以上設(shè)置先后自動進行溫度測量、正向極化、正向去極化、正向過程的電位數(shù)據(jù)采集、反向極化、反向去極化、反向過程的電位數(shù)據(jù)采集。在以上過程中,第一行提示儀器測量進程,具體意義如下:
“F. Pol.:XX” 正向極化(“XX”為剩余時間,單位為秒,下同)
“F. DePol.:XX” 正向去極化
“F. col.: XX” 正向過程的電位數(shù)據(jù)采集
“B. Pol.:XX” 反向極化
“B. DePol.:XX” 反向去極化
“B. col.: XX” 反向過程的電位數(shù)據(jù)采集
在第二行顯示儀器測量的電壓值,第三行顯示當前正向或反向電位數(shù)據(jù)采集值,第四行顯示溫度測量結(jié)果。
上述測量過程結(jié)束后,儀器進行數(shù)據(jù)處理,接著屏幕顯示氧化還原電位測量結(jié)果,并出現(xiàn)以下提示:
1.Meas. 2.Prn.
3.Save 0.Exit
選擇“1”則測量下一個樣品,選擇“2”則打印結(jié)果數(shù)據(jù),選擇“3”則保存結(jié)果數(shù)據(jù)(保存后,屏幕顯示“Data saved. Hit any key to back.”,這時需要按任意鍵返回),選擇“0”則退回主菜單。
(三)、聯(lián)機使用
1、安裝軟件
將應(yīng)用軟件光盤插入光驅(qū)中,安裝氧化還原電位(ORP)去極化法全自動測定系統(tǒng)的應(yīng)用軟件(本操作只適用于第一次使用時,以后就不需要再安裝了)。
2、使用準備
按單獨使用中的第1步“儀器啟動”操作,并且啟動PC機上的“氧化還原電位(ORP)去極化法全自動測量”軟件,進入如圖1設(shè)置窗口,按要求正確選擇或設(shè)置:測量方式(如果選擇“循環(huán)”測量方式,則還需要設(shè)置“循環(huán)測量間隔時間”)、溫度傳感器參數(shù)(斜率和截距)、去極化法的測量參數(shù)(第一次極化極性、極化時間、去極化時間、采集點數(shù)、采集間隔時間)。
3、聯(lián)機測量
單擊“►”或選擇菜單“功能”中的“測量”進入輸入樣品號窗口,如圖2所示。輸入樣品號后,就自動測量和數(shù)據(jù)處理。如圖3所示。
4、讀取數(shù)據(jù)
選擇菜單“功能”中的“讀取數(shù)據(jù)”進入圖4所示的對話框。在該對話框中可以從儀器中讀入所存的結(jié)果數(shù)據(jù)的數(shù)量(按“結(jié)果數(shù)據(jù)個數(shù)”欄中的“讀取”按鈕),以及提供三種方式讀取儀器的結(jié)果數(shù)據(jù)。三種結(jié)果數(shù)據(jù)讀取方式為:“單個”、“多個”和“全部”。選擇其中一個讀取方式,并填入合適的數(shù)據(jù)號,按“讀取數(shù)據(jù)”欄中的“讀取”按鈕,軟件自動從儀器中讀入儀器中保存的樣品結(jié)果測量數(shù)據(jù)。