安捷倫7890B-5977氣質(zhì)聯(lián)用儀
1技術(shù)參數(shù)
（）質(zhì)譜部分：
1、質(zhì)譜性能
1)、全自動調(diào)諧
2)、質(zhì)量數(shù)范圍：1.6-1050amu，以0.1amu遞增
3)、分辨率：單質(zhì)量數(shù)分辨
4)、質(zhì)量軸穩(wěn)定性: 不劣于0.10amu/48小時(shí)
5)、靈敏度：
全掃描靈敏度（電子轟擊源）：1pg八氟萘，信/噪比>400︰1 (掃描范圍:50-300amu)
選擇離子檢測（電子轟擊源）：20fg八氟萘，信/噪比>10︰1
6)、大掃描速率：12500u/s 1 ms SIM駐留時(shí)間
7)、動態(tài)范圍：全動態(tài)范圍為106
8)、選擇離子檢測模式：可取100組離子，60個(gè)離子/組
9)、具有痕量離子檢測功能
2、離子源
1)、完全惰性材料制做（非涂層，非不銹鋼材料）
2)、EI源備有兩根長效燈絲，可由軟件自動切換
3)、離子化能量：5-241.5eV
4)、離子源溫度：獨(dú)立溫控，150-350˚C可調(diào)
3、質(zhì)量分析器：
1)、整體石英鍍金雙曲面四極桿
2)、殊設(shè)計(jì)的Turner-Kruge透鏡，可提靈敏度，保護(hù)四極桿，
3)、可獨(dú)立控溫，溫度可≧200˚C
4、檢測器：長效能量電子倍增器
5、真空系統(tǒng)：性能分子渦輪泵
（二）色譜部分：
1、色譜性能：
1)、保留時(shí)間重現(xiàn)性<0.008% 或<0.0008 min
2)、峰面積重現(xiàn)性<1%RSD
2、電子壓力控制(EPC)：
1)、自動海拔度壓力及室溫補(bǔ)償;
2)、★控制精度0.001psi;
3)、壓力/流量程序:3級
4)、具有恒流，恒壓，程序增加流速，程序升壓及壓力脈沖等操作模式的電子氣路控制
3、加熱區(qū)域：
1)、除柱箱外，可加熱控溫的區(qū)域應(yīng)不少于6個(gè)，
2)、溫度可達(dá)400˚C
4、柱溫箱：
1)、溫度范圍：室溫以上4˚C~450˚C
2)、溫度設(shè)定：1˚C；程序設(shè)定升溫速率0.1˚C
3)、大升溫速度：120˚C/分鐘
4)、溫度穩(wěn)定性：當(dāng)環(huán)境溫度變化1˚C時(shí)，優(yōu)于0.01˚C
5)、程序升溫：20階21平臺
6)、大運(yùn)行時(shí)間：999.99分鐘
7)、降溫速率：從400˚C降至50˚C<240秒
4、分流/不分流毛細(xì)柱進(jìn)樣口：
1)、帶電子氣路控制，控制精度：0.001Psi
2)、適用于所有毛細(xì)管柱：50～530μm內(nèi)徑
3)、分流比可達(dá)7500:1
4)、使用溫度：400 ℃
5)、總流量設(shè)定范圍：N2 從0 ~200mL/min。H2 或He 從0 ~1,250mL/min
6)、載氣節(jié)省模式可以減少氣體消耗而不影響儀器的性能
7)、電子隔墊吹掃的流量控制可消除鬼峰
8)、扳轉(zhuǎn)式頂蓋進(jìn)樣口密封系統(tǒng)，利于快速、簡便地更換進(jìn)樣口襯管
5、自動進(jìn)樣器：
1)、進(jìn)樣位數(shù)：16位（不含洗針位）
2)、進(jìn)樣量范圍：0.1～50μL
3)、進(jìn)樣量線性：≥99%
4)、進(jìn)樣重復(fù)性：RSD<0.3%
6、自動進(jìn)樣盤：
1)、進(jìn)樣位數(shù)：150位
7、火焰離子化檢測器(FID)：對絕大多數(shù)有機(jī)化合物都有響應(yīng)：
1)、帶電子氣路控制，控制精度：0.001Psi
2)、低檢測限（對十三烷）：<1.8 pg C/s
3)、線性動態(tài)范圍：>107
4)、數(shù)據(jù)采集速率：達(dá)500 Hz 適于半峰寬小到10 ms 的峰
5)、滅火自動檢測和自動再點(diǎn)火
6)、使用溫度：450 ℃
8、微池電子捕獲檢測器(micro-ECD)：對電負(fù)性化合物（如含鹵素的有機(jī)化合物）：
1)、帶電子氣路控制，控制精度：0.001Psi
2)、低檢測限：<6 fg/mL 林丹
3)、獨(dú)有的信號線性化
4)、線性動態(tài)范圍：對林丹>5 ×104
5)、數(shù)據(jù)采集速率：大50 Hz
6)、放射源：<15 mCi 的63Ni
7)、獨(dú)的微池設(shè)計(jì)，大限度減少污染并優(yōu)化靈敏度
8)、使用溫度：400 ℃
9)、標(biāo)準(zhǔn)EPC 尾吹氣類型：氬/5% 甲烷或氮?dú)猓? 到150 mL/min
9、氮磷檢測器(NPD)：別針對含氮或含磷化合物的檢測器
1)、帶電子氣路控制，控制精度：0.001Psi
2)、低檢測限：<0.4 pg N/s，<0.2 pg P/s，用偶氮苯/馬拉硫磷/十八烷混合物樣品
3)、動態(tài)范圍：>105 N，>105 P，用偶氮苯/馬拉硫磷/十八烷混合物樣品
4)、選擇性： 25,000﹕1 gN/gC， 75,000﹕1 gP/gC，用偶氮苯/馬拉硫磷/十八烷混合物樣品
5)、數(shù)據(jù)采集速率：大200 Hz
6)、三種氣體的標(biāo)準(zhǔn)EPC：空氣：0 ~200 mL/min；H2：0 ~30 mL/min；尾吹氣：0 ~100 mL/min
7)、可使用填充柱/毛細(xì)管柱通用或優(yōu)化于毛細(xì)管柱的類型
8)、使用溫度：400 ℃
10、吹掃捕集（Tekmar）
11.1整合了自動進(jìn)樣和吹掃捕集到體機(jī)上，處理固/液體樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物。
11.2、系統(tǒng)采用甲醇提取自動化功能，針對濃度土壤樣品，符合美家環(huán)保局方法5035。
11.3、吹掃捕集濃縮儀具有自動干燥除濕功能，同時(shí)不得流失分析的有機(jī)組分。
11.4、*具有脫附預(yù)熱時(shí)對分析物聚焦功能，加熱傳輸管線需要耐300℃以上惰性材料，即在不添加樣品的空白試驗(yàn)，不能檢測出任何物質(zhì)。
11.5、吹掃、干吹掃和烘干等過程載氣流量電子流量控制，控制范圍在5mL/min到500mL/min，控制精度±0.1mL/min。具有電子壓力監(jiān)測器，能自動檢漏和自動監(jiān)測壓力。
11.6、*自動進(jìn)樣器80位；處理固/液體樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物
12、儀器控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：
1)、硬件：與儀器適配商用計(jì)算機(jī)和激光打印機(jī)
2)、軟件：
3)、Windows操作環(huán)境中運(yùn)行，具儀器控制、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)分析、結(jié)果報(bào)告等基本功能
4)、氣相色譜軟件符合GLP/GMP的要求
5)、保留時(shí)間鎖定軟件
6)、保留時(shí)間鎖定農(nóng)藥庫
1、質(zhì)譜性能
1)、全自動調(diào)諧
2)、質(zhì)量數(shù)范圍：1.6-1050amu，以0.1amu遞增
3)、分辨率：單質(zhì)量數(shù)分辨
4)、質(zhì)量軸穩(wěn)定性: 不劣于0.10amu/48小時(shí)
5)、靈敏度：
全掃描靈敏度（電子轟擊源）：1pg八氟萘，信/噪比>400︰1 (掃描范圍:50-300amu)
選擇離子檢測（電子轟擊源）：20fg八氟萘，信/噪比>10︰1
6)、大掃描速率：12500u/s 1 ms SIM駐留時(shí)間
7)、動態(tài)范圍：全動態(tài)范圍為106
8)、選擇離子檢測模式：可取100組離子，60個(gè)離子/組
9)、具有痕量離子檢測功能
2、離子源
1)、完全惰性材料制做（非涂層，非不銹鋼材料）
2)、EI源備有兩根長效燈絲，可由軟件自動切換
3)、離子化能量：5-241.5eV
4)、離子源溫度：獨(dú)立溫控，150-350˚C可調(diào)
3、質(zhì)量分析器：
1)、整體石英鍍金雙曲面四極桿
2)、殊設(shè)計(jì)的Turner-Kruge透鏡，可提靈敏度，保護(hù)四極桿，
3)、可獨(dú)立控溫，溫度可≧200˚C
4、檢測器：長效能量電子倍增器
5、真空系統(tǒng)：性能分子渦輪泵
（二）色譜部分：
1、色譜性能：
1)、保留時(shí)間重現(xiàn)性<0.008% 或<0.0008 min
2)、峰面積重現(xiàn)性<1%RSD
2、電子壓力控制(EPC)：
1)、自動海拔度壓力及室溫補(bǔ)償;
2)、★控制精度0.001psi;
3)、壓力/流量程序:3級
4)、具有恒流，恒壓，程序增加流速，程序升壓及壓力脈沖等操作模式的電子氣路控制
3、加熱區(qū)域：
1)、除柱箱外，可加熱控溫的區(qū)域應(yīng)不少于6個(gè)，
2)、溫度可達(dá)400˚C
4、柱溫箱：
1)、溫度范圍：室溫以上4˚C~450˚C
2)、溫度設(shè)定：1˚C；程序設(shè)定升溫速率0.1˚C
3)、大升溫速度：120˚C/分鐘
4)、溫度穩(wěn)定性：當(dāng)環(huán)境溫度變化1˚C時(shí)，優(yōu)于0.01˚C
5)、程序升溫：20階21平臺
6)、大運(yùn)行時(shí)間：999.99分鐘
7)、降溫速率：從400˚C降至50˚C<240秒
4、分流/不分流毛細(xì)柱進(jìn)樣口：
1)、帶電子氣路控制，控制精度：0.001Psi
2)、適用于所有毛細(xì)管柱：50～530μm內(nèi)徑
3)、分流比可達(dá)7500:1
4)、使用溫度：400 ℃
5)、總流量設(shè)定范圍：N2 從0 ~200mL/min。H2 或He 從0 ~1,250mL/min
6)、載氣節(jié)省模式可以減少氣體消耗而不影響儀器的性能
7)、電子隔墊吹掃的流量控制可消除鬼峰
8)、扳轉(zhuǎn)式頂蓋進(jìn)樣口密封系統(tǒng)，利于快速、簡便地更換進(jìn)樣口襯管
5、自動進(jìn)樣器：
1)、進(jìn)樣位數(shù)：16位（不含洗針位）
2)、進(jìn)樣量范圍：0.1～50μL
3)、進(jìn)樣量線性：≥99%
4)、進(jìn)樣重復(fù)性：RSD<0.3%
6、自動進(jìn)樣盤：
1)、進(jìn)樣位數(shù)：150位
7、火焰離子化檢測器(FID)：對絕大多數(shù)有機(jī)化合物都有響應(yīng)：
1)、帶電子氣路控制，控制精度：0.001Psi
2)、低檢測限（對十三烷）：<1.8 pg C/s
3)、線性動態(tài)范圍：>107
4)、數(shù)據(jù)采集速率：達(dá)500 Hz 適于半峰寬小到10 ms 的峰
5)、滅火自動檢測和自動再點(diǎn)火
6)、使用溫度：450 ℃
8、微池電子捕獲檢測器(micro-ECD)：對電負(fù)性化合物（如含鹵素的有機(jī)化合物）：
1)、帶電子氣路控制，控制精度：0.001Psi
2)、低檢測限：<6 fg/mL 林丹
3)、獨(dú)有的信號線性化
4)、線性動態(tài)范圍：對林丹>5 ×104
5)、數(shù)據(jù)采集速率：大50 Hz
6)、放射源：<15 mCi 的63Ni
7)、獨(dú)的微池設(shè)計(jì)，大限度減少污染并優(yōu)化靈敏度
8)、使用溫度：400 ℃
9)、標(biāo)準(zhǔn)EPC 尾吹氣類型：氬/5% 甲烷或氮?dú)猓? 到150 mL/min
9、氮磷檢測器(NPD)：別針對含氮或含磷化合物的檢測器
1)、帶電子氣路控制，控制精度：0.001Psi
2)、低檢測限：<0.4 pg N/s，<0.2 pg P/s，用偶氮苯/馬拉硫磷/十八烷混合物樣品
3)、動態(tài)范圍：>105 N，>105 P，用偶氮苯/馬拉硫磷/十八烷混合物樣品
4)、選擇性： 25,000﹕1 gN/gC， 75,000﹕1 gP/gC，用偶氮苯/馬拉硫磷/十八烷混合物樣品
5)、數(shù)據(jù)采集速率：大200 Hz
6)、三種氣體的標(biāo)準(zhǔn)EPC：空氣：0 ~200 mL/min；H2：0 ~30 mL/min；尾吹氣：0 ~100 mL/min
7)、可使用填充柱/毛細(xì)管柱通用或優(yōu)化于毛細(xì)管柱的類型
8)、使用溫度：400 ℃
10、吹掃捕集（Tekmar）
11.1整合了自動進(jìn)樣和吹掃捕集到體機(jī)上，處理固/液體樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物。
11.2、系統(tǒng)采用甲醇提取自動化功能，針對濃度土壤樣品，符合美家環(huán)保局方法5035。
11.3、吹掃捕集濃縮儀具有自動干燥除濕功能，同時(shí)不得流失分析的有機(jī)組分。
11.4、*具有脫附預(yù)熱時(shí)對分析物聚焦功能，加熱傳輸管線需要耐300℃以上惰性材料，即在不添加樣品的空白試驗(yàn)，不能檢測出任何物質(zhì)。
11.5、吹掃、干吹掃和烘干等過程載氣流量電子流量控制，控制范圍在5mL/min到500mL/min，控制精度±0.1mL/min。具有電子壓力監(jiān)測器，能自動檢漏和自動監(jiān)測壓力。
11.6、*自動進(jìn)樣器80位；處理固/液體樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物
12、儀器控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：
1)、硬件：與儀器適配商用計(jì)算機(jī)和激光打印機(jī)
2)、軟件：
3)、Windows操作環(huán)境中運(yùn)行，具儀器控制、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)分析、結(jié)果報(bào)告等基本功能
4)、氣相色譜軟件符合GLP/GMP的要求
5)、保留時(shí)間鎖定軟件
6)、保留時(shí)間鎖定農(nóng)藥庫
2操作手冊
目錄
1 前言
5975 系列 MSD 版本12
所使用的縮寫13
5975 系列 MSD 15
CI MSD 硬件說明17
重要安全警告19
氫氣安全21
GC 預(yù)防措施21
安全與規(guī)范認(rèn)證26
儀器的清洗／回收利用29
液體灑落29
移動或存放 MSD 29
2 安裝 GC 色譜柱
色譜柱32
重新配置柱架上的 6850 GC 色譜柱34
準(zhǔn)備安裝毛細(xì)管色譜柱39
在分流／不分流進(jìn)樣口中安裝毛細(xì)管色譜柱41
老化毛細(xì)管色譜柱43
將毛細(xì)管色譜柱安裝在 GC/MSD 接口中44
Agilent 7890A 和 6890 GC 44
6850 GC 46
3 在電子轟擊模式 (EI) 下操作
從數(shù)據(jù)系統(tǒng)中操作 MSD 51
從本地控制面板（LCP）中操作 MSD 51
操作模式51
LCP 狀態(tài)消息53
ChemStation 調(diào)用 < 時(shí)間戳> 53
執(zhí)行不同< 類型> 的調(diào)諧53
設(shè)備可用的< 時(shí)間戳> 53
調(diào)用方法< 方法名> 53
調(diào)用 MSD 固件53
調(diào)用 OS 54
< 方法> 完成< 時(shí)間戳> 54
方法已調(diào)用< 方法名> 54
MS 被< 計(jì)算機(jī)名> 鎖定54
請按側(cè)板54
運(yùn)行：< 方法> 正在采集< 數(shù)據(jù)文件> 54
在啟動時(shí)查看系統(tǒng)狀態(tài)54
LCP 菜單55
EI GC/MSD 接口58
打開 MSD 之前60
抽氣61
控制溫度61
控制色譜柱流速61
放空 MSD 63
查看 MSD 分析器溫度和真空狀態(tài)64
設(shè)置 MSD 溫度和真空狀態(tài)監(jiān)視器66
設(shè)置 MSD 分析器溫度67
從 ChemStation 中設(shè)置 GC/MSD 接口溫度69
監(jiān)測真空壓力71
測量色譜柱流的線性速度73
計(jì)算色譜柱流速74
調(diào)諧 MSD 75
驗(yàn)證系統(tǒng)性能76
質(zhì)量測試（5975 系列 MSD） 77
拆下 MSD 外殼80
放空 MSD 82
打開分析器箱84
關(guān)閉分析器箱87
對 MSD 進(jìn)行抽氣91
移動或存放 MSD 93
從 GC 中設(shè)置接口溫度95
4 在化學(xué)電離 (CI) 模式下操作
般原則98
CI GC/MSD 接口99
操作 CI MSD 101
從 EI 源切換到 CI 源102
對 CI MSD 進(jìn)行抽氣103
為 CI 操作設(shè)置軟件104
操作反應(yīng)氣流量控制模塊106
設(shè)置甲烷反應(yīng)氣流量109
使用其他反應(yīng)氣111
從 CI 源切換至 EI 源115
CI 自動調(diào)諧116
執(zhí)行 PCI 自動調(diào)諧（僅適用于甲烷） 118
執(zhí)行 NCI 自動調(diào)諧（僅適用于甲烷反應(yīng)氣） 120
驗(yàn)證 PCI 性能122
驗(yàn)證 NCI 性能123
監(jiān)測真空壓力124
5 般維護(hù)
開始之前128
維護(hù)真空系統(tǒng)133
6 CI 維護(hù)
概述140
設(shè)置 MSD 進(jìn)行 CI 操作141
A 化學(xué)電離原理
化學(xué)電離概述146
正極 CI 原理148
負(fù)極 CI 原理155
下載安捷倫7890B-5975氣質(zhì)聯(lián)用操作手冊
1 前言
5975 系列 MSD 版本12
所使用的縮寫13
5975 系列 MSD 15
CI MSD 硬件說明17
重要安全警告19
氫氣安全21
GC 預(yù)防措施21
安全與規(guī)范認(rèn)證26
儀器的清洗／回收利用29
液體灑落29
移動或存放 MSD 29
2 安裝 GC 色譜柱
色譜柱32
重新配置柱架上的 6850 GC 色譜柱34
準(zhǔn)備安裝毛細(xì)管色譜柱39
在分流／不分流進(jìn)樣口中安裝毛細(xì)管色譜柱41
老化毛細(xì)管色譜柱43
將毛細(xì)管色譜柱安裝在 GC/MSD 接口中44
Agilent 7890A 和 6890 GC 44
6850 GC 46
3 在電子轟擊模式 (EI) 下操作
從數(shù)據(jù)系統(tǒng)中操作 MSD 51
從本地控制面板（LCP）中操作 MSD 51
操作模式51
LCP 狀態(tài)消息53
ChemStation 調(diào)用 < 時(shí)間戳> 53
執(zhí)行不同< 類型> 的調(diào)諧53
設(shè)備可用的< 時(shí)間戳> 53
調(diào)用方法< 方法名> 53
調(diào)用 MSD 固件53
調(diào)用 OS 54
< 方法> 完成< 時(shí)間戳> 54
方法已調(diào)用< 方法名> 54
MS 被< 計(jì)算機(jī)名> 鎖定54
請按側(cè)板54
運(yùn)行：< 方法> 正在采集< 數(shù)據(jù)文件> 54
在啟動時(shí)查看系統(tǒng)狀態(tài)54
LCP 菜單55
EI GC/MSD 接口58
打開 MSD 之前60
抽氣61
控制溫度61
控制色譜柱流速61
放空 MSD 63
查看 MSD 分析器溫度和真空狀態(tài)64
設(shè)置 MSD 溫度和真空狀態(tài)監(jiān)視器66
設(shè)置 MSD 分析器溫度67
從 ChemStation 中設(shè)置 GC/MSD 接口溫度69
監(jiān)測真空壓力71
測量色譜柱流的線性速度73
計(jì)算色譜柱流速74
調(diào)諧 MSD 75
驗(yàn)證系統(tǒng)性能76
質(zhì)量測試（5975 系列 MSD） 77
拆下 MSD 外殼80
放空 MSD 82
打開分析器箱84
關(guān)閉分析器箱87
對 MSD 進(jìn)行抽氣91
移動或存放 MSD 93
從 GC 中設(shè)置接口溫度95
4 在化學(xué)電離 (CI) 模式下操作
般原則98
CI GC/MSD 接口99
操作 CI MSD 101
從 EI 源切換到 CI 源102
對 CI MSD 進(jìn)行抽氣103
為 CI 操作設(shè)置軟件104
操作反應(yīng)氣流量控制模塊106
設(shè)置甲烷反應(yīng)氣流量109
使用其他反應(yīng)氣111
從 CI 源切換至 EI 源115
CI 自動調(diào)諧116
執(zhí)行 PCI 自動調(diào)諧（僅適用于甲烷） 118
執(zhí)行 NCI 自動調(diào)諧（僅適用于甲烷反應(yīng)氣） 120
驗(yàn)證 PCI 性能122
驗(yàn)證 NCI 性能123
監(jiān)測真空壓力124
5 般維護(hù)
開始之前128
維護(hù)真空系統(tǒng)133
6 CI 維護(hù)
概述140
設(shè)置 MSD 進(jìn)行 CI 操作141
A 化學(xué)電離原理
化學(xué)電離概述146
正極 CI 原理148
負(fù)極 CI 原理155
下載安捷倫7890B-5975氣質(zhì)聯(lián)用操作手冊
3培訓(xùn)手冊
1、目錄
培訓(xùn)目的 …………………………………………………………………… 1
注意事項(xiàng) …………………………………………………………………… 1
設(shè)置配置 …………………………………………………………………… 1
配置MSD及GC ……………………………………………………………… 2
開機(jī) ………………………………………………………………………… 2
調(diào)諧 ………………………………………………………………………… 4
數(shù)據(jù)采集方法編輯 ………………………………………………………… 5
編輯掃描方式質(zhì)譜參數(shù) …………………………………………………… 17
編輯SIM質(zhì)譜參數(shù) ………………………………………………………… 19
編輯SIM參數(shù) ……………………………………………………………… 20
采集數(shù)據(jù) …………………………………………………………………… 21
數(shù)據(jù)分析 …………………………………………………………………… 22
百分比報(bào)告 ………………………………………………………………… 31
外標(biāo)法定量 ………………………………………………………………… 33
關(guān)機(jī) ………………………………………………………………………… 40
GC及MSD的維護(hù)與保養(yǎng) …………………………………………………… 41
附：GC MS化學(xué)電離源（CI）操作 ………………………………………… 42
下載安捷倫7890B-5975氣質(zhì)聯(lián)用培訓(xùn)手冊
培訓(xùn)目的 …………………………………………………………………… 1
注意事項(xiàng) …………………………………………………………………… 1
設(shè)置配置 …………………………………………………………………… 1
配置MSD及GC ……………………………………………………………… 2
開機(jī) ………………………………………………………………………… 2
調(diào)諧 ………………………………………………………………………… 4
數(shù)據(jù)采集方法編輯 ………………………………………………………… 5
編輯掃描方式質(zhì)譜參數(shù) …………………………………………………… 17
編輯SIM質(zhì)譜參數(shù) ………………………………………………………… 19
編輯SIM參數(shù) ……………………………………………………………… 20
采集數(shù)據(jù) …………………………………………………………………… 21
數(shù)據(jù)分析 …………………………………………………………………… 22
百分比報(bào)告 ………………………………………………………………… 31
外標(biāo)法定量 ………………………………………………………………… 33
關(guān)機(jī) ………………………………………………………………………… 40
GC及MSD的維護(hù)與保養(yǎng) …………………………………………………… 41
附：GC MS化學(xué)電離源（CI）操作 ………………………………………… 42
下載安捷倫7890B-5975氣質(zhì)聯(lián)用培訓(xùn)手冊
4維護(hù)保養(yǎng)
5應(yīng)用實(shí)例
1、使用安捷倫小型熱脫附儀和Agilent 5975T LTM GC/MS 檢測污染空氣中的揮發(fā)性有機(jī)化合物
1）、摘要
本文介紹了種實(shí)現(xiàn)從進(jìn)樣器到檢測器的快速響應(yīng)的移動式解決方案，其體積小、能耗低，非常適用于現(xiàn)場分析空氣污染物�？諝馕廴疚锓治鼋Y(jié)果表明，Agilent 7667A 小型熱脫附儀和Agilent 5975T 低熱質(zhì)氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)(LTM GC/MS) 具有所需的移動性和出色的化學(xué)性能。我們對60 多種包括氯氟化碳(C1~C6)、芳香劑(C6~C10)、醚類和酯類在內(nèi)的揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC) 進(jìn)行了測試。使用Agilent DB-624 LTM 20 m × 0.18 mm， 1.0 µm 色譜柱可在短短10 分鐘內(nèi)完成所有這些物質(zhì)的分離。針對每種化合物建立了10 ng 至1000 ng 范圍內(nèi)的定量方法，線性關(guān)系良好�？偟闹芷跁r(shí)間不足15 分鐘（包括脫附和系統(tǒng)冷卻在內(nèi)），這性對于應(yīng)急響應(yīng)而言至關(guān)重要。
2）、前言
對環(huán)境移動實(shí)驗(yàn)室來說，重要的工作之是鑒定和定量空氣污染物中的各種揮發(fā)性有機(jī)化合物。大部分污染物通常來自于固定污染源或有組織排放，例如石油化工廠、汽車廢氣，還有意外或無組織排放，例如運(yùn)輸期間發(fā)生溶劑泄漏�，F(xiàn)場空氣污染物監(jiān)控需要采用熱脫附等設(shè)備進(jìn)行自動化樣品前處理，還需要快速 GC/MS 來快速提供定性和定量信息。
樣品前處理是進(jìn)行現(xiàn)場分析的關(guān)鍵步驟，對數(shù)據(jù)質(zhì)量、測試準(zhǔn)確性和分析速度都有定的影響�，F(xiàn)場環(huán)境測量重要的標(biāo)準(zhǔn)是使用方便、周期時(shí)間短、體積小巧和數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。Agilent 7667A 小型熱脫附儀完全滿足上述要求。7667A 小型熱脫附儀具有真正意義上的移動功能，尺寸非常小巧、能耗低并且安裝簡便。本應(yīng)用簡報(bào)為現(xiàn)場空氣污染物分析提供了整套解決方案，包括空氣采樣、脫附和檢測。
3）、實(shí)驗(yàn)部分
方法參數(shù)
優(yōu)化進(jìn)樣參數(shù)和選擇吸附劑是進(jìn)行熱脫附的重要方面。為了開發(fā)有效、重復(fù)性且低殘留污染的方法，我們選擇了Tenax 管作為采樣和脫附管。分流比是影響脫附性能重要的因素之。實(shí)驗(yàn)表明，進(jìn)樣期間流經(jīng)管的總流速約為60 mL/min 時(shí)，將獲得響應(yīng)度和良好的峰形。
表1 列出了分析揮發(fā)性有機(jī)化合物的熱脫附儀和GC/MS 系統(tǒng)的佳儀器條件。
4）、結(jié)果與討論
色譜圖
傳統(tǒng)的單管級熱脫附儀的大缺點(diǎn)在于分析揮發(fā)性化合物時(shí)無法獲得尖銳的鋒形和良好的靈敏度。7667A 小型熱脫附儀采用創(chuàng)新的流程圖設(shè)計(jì)，使用標(biāo)準(zhǔn)的六通閥大大改善了揮發(fā)性化合物分析時(shí)的峰形和靈敏度。圖1 的色譜圖表明7667A 小型熱脫附儀具有良好的脫附性能。從二乙醚到1,2,3-三氯苯，次進(jìn)樣即可分析64 種物質(zhì)。表2 提供了所有化合物的詳細(xì)信息。
殘留污染評估
殘留污染始終是樣品濃縮技術(shù)的大難題。7667A 小型熱脫附儀的系統(tǒng)內(nèi)部采用質(zhì)量的O 型密封圈，有助于在注入濃度樣品后保持極低的殘留污染。該系統(tǒng)的清潔功能也能去除污染物。如圖2 所示，1000 ng 揮發(fā)性有機(jī)化合物標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)樣后，第二次脫附未出現(xiàn)任何殘留污染。
線性
利用液體標(biāo)準(zhǔn)品加樣裝置(MKICCSLR) 加樣不同濃度水平（即 10 µg/mL、20 µg/mL、50 µg/mL、200 µg/mL 和1,000 µg/mL）獲得校準(zhǔn)曲線。取每個(gè)濃度的液體標(biāo)準(zhǔn)品各1 µL，利用注射器注入Tenax 管內(nèi)，然后用氮?dú)獯祾叻昼�。終的校準(zhǔn)曲線范圍從 10 ng 至1000 ng。圖3 顯示，對于二乙醚和1,2,3-三氯苯等大多數(shù)化合物而言，此范圍內(nèi)的線性非常出色。
圖4 顯示，由于技術(shù)的突破，這兩種化合物的線性范圍出現(xiàn)了變化。
實(shí)時(shí)分析空氣樣品
可使用內(nèi)置的在線采樣泵或離線個(gè)體泵對空氣污染物進(jìn)行采樣。要獲得準(zhǔn)確的氣體體積，采樣前需校準(zhǔn)個(gè)體泵。使用個(gè)體泵抽取溶劑廢液瓶周圍的5 升空氣注入到預(yù)老化的Tenax 管內(nèi)。圖5 的色譜圖顯示已鑒定出乙腈、己烷、BTEX 等溶劑，這些是采樣的常用溶劑。
圖6 顯示使用個(gè)體泵采樣1 L 隧道空氣的色譜圖。分析隧道空氣可獲知汽車在運(yùn)輸途中排放的具體揮發(fā)性有機(jī)化合物類別的重要信息。將甲苯、苯和二甲苯等部分典型化合物捕集到Tenax 管內(nèi)，然后使用GC/MS 進(jìn)行檢測。
結(jié)論
• 該空氣污染物分析解決方案適用于移動實(shí)驗(yàn)室，這類實(shí)驗(yàn)室要求儀器的體積小，消耗量低，性能堪比任何其它同類儀器
• Agilent 7667A 小型熱脫附儀無需冷卻功能便能捕獲眾多氣相化合物，并將其完全脫附到氣相色譜柱內(nèi)
• 校準(zhǔn)曲線的線性良好，可幫助移動實(shí)驗(yàn)室獲取準(zhǔn)確的定量結(jié)果
• 可將各種不同濃度的空氣或氣相樣品注入到系統(tǒng)內(nèi)
2、使用Agilent 5975T LTM GC/MSD和 Markes TD快速連續(xù)在線分析環(huán)境空氣中的VOCs
1）、摘要
監(jiān)測揮發(fā)性有機(jī)物化合物（VOCs）的能力是對環(huán)境分析移動實(shí)驗(yàn)室重要的要求之。本研究在套整體的車載式儀器系統(tǒng)Agilent 5975T LTM GC/MSD平臺上建立了種快速分析環(huán)境空氣中揮發(fā)性有毒有機(jī)化合物（VOCs）的方法，此方法集在線采樣和分析于體。用此方法定量測得的目標(biāo)化合物中包括了碳?xì)浠衔铮–4 - C6），鹵代烴，苯系芳烴（C6 –C9），以及許多極性、活性的含氧揮發(fā)性有機(jī)化合物（OVOCs）。該方法的檢測限（MDL）介于0.019~0.218 ppbv之間，其值依賴于1L空氣樣品中VOCs的種類。用這種方法對真實(shí)的空氣樣本進(jìn)行了測試，并創(chuàng)建了自定義的報(bào)告模板以顯示目標(biāo)化合物的連續(xù)變化趨勢。
2）、簡介
空氣質(zhì)量因?yàn)榕c人類健康密切相關(guān)，在全世界范圍內(nèi)是受關(guān)注的問題之。在許多工業(yè)區(qū)和居民區(qū)，監(jiān)測環(huán)境空氣中的有毒揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOCs）（空氣有毒物）是對空氣質(zhì)量進(jìn)行評估的主要措施。目前已有些標(biāo)準(zhǔn)方法用于空氣污染物的分析檢測和相關(guān)應(yīng)用，如美EPA的方法TO- 15和TO - 17。本研究開發(fā)了種在線快速檢測空氣中62種目標(biāo)空氣有毒物的方法，分析物中涵蓋了EPA方法TO-15中指定的大部分揮發(fā)性有機(jī)化合物以及許多極性化合物和活性羰基化合物。方法在完整的車載式 Agilent 5975T LTM GC/MSD系統(tǒng)上建立，這是種門為實(shí)驗(yàn)室以外的在偏遠(yuǎn)場所使用設(shè)計(jì)的分析系統(tǒng)。對于現(xiàn)場使用的車載式GC/MS來說，大的挑戰(zhàn)在于保證快速篩選分析的前提下達(dá)到與實(shí)驗(yàn)室儀器致的分析性能。
本文的實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明該方法準(zhǔn)確、快速，對檢測空氣中ppbv到 ppmv濃度范圍的60余種揮發(fā)性有機(jī)化合物具有足夠的靈敏度。由于分析循環(huán)時(shí)間短、檢測限低、結(jié)構(gòu)緊湊、占地小，該方法有助于野外突發(fā)事件發(fā)生后的環(huán)境監(jiān)測和常規(guī)測試。
Agilent 5975T LTM GC/MSD與Markes公司生產(chǎn)的無需冷卻劑熱脫附并帶精確流量控制的在線或罐采樣系統(tǒng)UNITY-Air Server 聯(lián)用，構(gòu)成了個(gè)完整的自動空氣監(jiān)測解決方案。該解決方案可以提供連續(xù)的在線數(shù)據(jù)監(jiān)測，有助于在與當(dāng)?shù)氐臍庀髤?shù)如風(fēng)向、降水、逆溫層等參數(shù)關(guān)聯(lián)時(shí)，與當(dāng)?shù)仄髽I(yè)的排放物進(jìn)行關(guān)聯(lián)。低熱質(zhì)量（LTM）技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)監(jiān)測時(shí)很的時(shí)間分辨率。完成個(gè)周期的分析任務(wù)所需要的總運(yùn)行時(shí)間約為20分鐘。此系統(tǒng)用于連續(xù)在線分析環(huán)境空氣種62種揮發(fā)性有機(jī)物，基于半小時(shí)采樣次的情況下，會產(chǎn)生極其龐大和復(fù)雜的數(shù)據(jù)量。然而， Agilent化學(xué)工作站軟件中的自定義報(bào)告模板可以非常方便地顯示目標(biāo)化合物的連續(xù)變化趨勢情況，大大簡化了數(shù)據(jù)處理的工作。
3）、實(shí)驗(yàn)
標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備
動態(tài)稀釋系統(tǒng)的建立是為了制得不同濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)氣體。該系統(tǒng)的示意圖如圖1. 儲存在干燥的氮?dú)庵邪?1個(gè)目標(biāo)化合物，每種目標(biāo)化合物的濃度大約為1 ppmv的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體（TO15 客戶定制的氣體標(biāo)準(zhǔn)混合物，購于SPECTRA公司）用濕潤氮?dú)庀♂尦赡M真實(shí)空氣的標(biāo)準(zhǔn)氣。增濕器與個(gè)可調(diào)節(jié)的質(zhì)量流量計(jì) (MFC)連接以制備不同相對濕度水平的校準(zhǔn)標(biāo)氣。大稀釋系數(shù)約為1:2000，產(chǎn)生的氣體混合物的混合比接近目標(biāo)VOCs的檢測限。通過調(diào)整兩個(gè)質(zhì)量流量計(jì)（MFC）的流量確定標(biāo)定氣體的稀釋系數(shù)，將稀釋后的氣體混合物儲存于不銹鋼氣體罐中。標(biāo)準(zhǔn)氣體的流動路徑，圖（圖1）中虛線表示的部分，其中的管線和連接件由聚四氟乙烯材質(zhì)構(gòu)建，以降低在稀釋系統(tǒng)中極性化合物被吸附的風(fēng)險(xiǎn)。
取樣
在本研究中Markes International 系列2 ULTRA-UNITY熱脫附儀（TD）與Air Server起配置用作樣品氣的來源。在系列2 ULTRA-UNITY系統(tǒng)中增加Air Server模塊可以控制來自氣體罐或者環(huán)境空氣所有氣體的流量。整個(gè)進(jìn)樣系統(tǒng)直接引入到電子制冷的吸附冷阱中。組合系統(tǒng)在無制冷劑條件下進(jìn)行操作，以減少經(jīng)營和維護(hù)成本并提供佳的分析靈敏度。圖2是這種集成取樣與分析系統(tǒng)的示意圖。
儀器條件
對熱脫附和GC/MS系統(tǒng)推薦使用的分析條件列于表1和2。這些操作參數(shù)可作為其他儀器系統(tǒng)的參考，但可能需要對其進(jìn)行進(jìn)步的優(yōu)化。
4)、結(jié)果
色譜分離
為了實(shí)現(xiàn)快速色譜分離，在這項(xiàng)研究中使用了細(xì)口徑LTM色譜柱（Agilent LTM DB-624 20 m × 0.18 mm, 1.0 µm)。圖3是采用選擇離子（SIM）模式分析校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)氣體化合物的總離子流色譜圖 (TIC)（相當(dāng)于1升加濕氮?dú)庵泻? ppbv樣品）
方法性能（線性、方法的檢測限、重復(fù)性）
為了方便校正、MDL測試以及重復(fù)性研究，制備了幾種不同濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)氣體，并將其收集在儲氣罐中。各種VOCs 的校正曲線通過測定濃度從0.26 ppbv到6.5 ppbv（相當(dāng)于1升采樣量）的標(biāo)準(zhǔn)氣體獲得，這個(gè)濃度范圍相當(dāng)于這些物種在空氣中的常態(tài)含量濃度。通過分析每個(gè)校正濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體獲得了五點(diǎn)校準(zhǔn)曲線（0.26 ppbv，0.65 ppbv，1.3 ppbv，2.6 ppbv和6.5 ppbv）。每個(gè)濃度水平的響應(yīng)因子（RF）利用TO – 15方法綱要中的公式計(jì)算得到。本研究中所有62個(gè)目標(biāo)化合物的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%RSD）為 4~29.8%（見表3），都在方法TO – 15規(guī)定的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)30%以內(nèi)。圖4 是1,3丁二烯和1,2,4- 三氯苯的校正曲線。
對每個(gè)系統(tǒng)，方法的檢測限（MDL）定義為：通過對所關(guān)心的化合物在預(yù)期的檢測限濃度附近重復(fù)測試七次，計(jì)算這七個(gè)測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，然后將標(biāo)準(zhǔn)偏差乘以置信系數(shù)3.14，該值即為方法的檢測限[1]。使用這種程序，對第個(gè)濃度水平（0.26 ppbv）的標(biāo)氣進(jìn)行七次重復(fù)測試，通過校正曲線對每個(gè)化合物的濃度進(jìn)行了計(jì)算，計(jì)算得到的VOCs種類的方法檢測限在表3中給出。
對方法的重復(fù)性通過七次重復(fù)測試響應(yīng)值（峰面積）的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）進(jìn)行了評價(jià)，目標(biāo)化合物分析結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）都低于20%。圖5是單濃度標(biāo)氣七次重復(fù)測試的TIC疊圖效果。
實(shí)際樣品測量及趨勢分析
在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了十二小時(shí)無人值守空氣監(jiān)測用來評價(jià)分析儀的性能，獲得了24個(gè)數(shù)據(jù)文件，由此形成定制報(bào)告以分析樣品的連續(xù)變化趨勢。如圖所示，實(shí)驗(yàn)室空氣中芳香族碳?xì)浠衔铮瑒e是苯，甲苯，乙苯和二甲苯，是豐度的化合物（圖6）。圖7是從頭天傍晚開始運(yùn)行到第二天黎明實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中甲苯和乙苯的變化概況。
5、總結(jié)和結(jié)論
本應(yīng)用說明提供了個(gè)使用車載式Agilent 5975T LTM GC/MSD 分析空氣中VOCs易操作的解決方案。根據(jù)其研究結(jié)果可以得到如下 結(jié)論。
• 自動的連續(xù)在線采樣技術(shù)，使該解決方案易于使用，適合現(xiàn)場環(huán)境監(jiān)測
• 該方法在分析空氣中的大多數(shù)VOCs時(shí)靈敏度，可以檢測低于ppb水平的VOCs。對大多數(shù)目標(biāo)化合物，該方法顯示了可接受的校正線性和良好的重復(fù)性
•LTM技術(shù)提供了快速的加熱和冷卻速度，分析62種VOCs 可以在16分鐘內(nèi)完成，而總的周期時(shí)間，包括采樣和熱脫附大約需要20分鐘
• 由化學(xué)工作站提供的自定義報(bào)告軟件可以迅速給出了目標(biāo)化合物的連續(xù)變化概況
參考文獻(xiàn)
1. EPA Method TO15, Determination Of Volatile Organic Compounds (VOCs) In Air Collected In Specially-Prepared Canisters And Analyzed By Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS).
2. EPA Method TO17, Determination of Volatile Organic Compounds in Ambient Air Using Active Sampling Onto Sorbent Tubes.
致謝
我們非常感謝北京大學(xué)環(huán)境科學(xué)學(xué)院的邵敏教授和袁斌博士，由他們提供了TO-15標(biāo)準(zhǔn)混合氣體，氣體稀釋系統(tǒng)以及此應(yīng)用方法中使用的氣體罐。
1）、摘要
本文介紹了種實(shí)現(xiàn)從進(jìn)樣器到檢測器的快速響應(yīng)的移動式解決方案，其體積小、能耗低，非常適用于現(xiàn)場分析空氣污染物�？諝馕廴疚锓治鼋Y(jié)果表明，Agilent 7667A 小型熱脫附儀和Agilent 5975T 低熱質(zhì)氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)(LTM GC/MS) 具有所需的移動性和出色的化學(xué)性能。我們對60 多種包括氯氟化碳(C1~C6)、芳香劑(C6~C10)、醚類和酯類在內(nèi)的揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC) 進(jìn)行了測試。使用Agilent DB-624 LTM 20 m × 0.18 mm， 1.0 µm 色譜柱可在短短10 分鐘內(nèi)完成所有這些物質(zhì)的分離。針對每種化合物建立了10 ng 至1000 ng 范圍內(nèi)的定量方法，線性關(guān)系良好�？偟闹芷跁r(shí)間不足15 分鐘（包括脫附和系統(tǒng)冷卻在內(nèi)），這性對于應(yīng)急響應(yīng)而言至關(guān)重要。
2）、前言
對環(huán)境移動實(shí)驗(yàn)室來說，重要的工作之是鑒定和定量空氣污染物中的各種揮發(fā)性有機(jī)化合物。大部分污染物通常來自于固定污染源或有組織排放，例如石油化工廠、汽車廢氣，還有意外或無組織排放，例如運(yùn)輸期間發(fā)生溶劑泄漏�，F(xiàn)場空氣污染物監(jiān)控需要采用熱脫附等設(shè)備進(jìn)行自動化樣品前處理，還需要快速 GC/MS 來快速提供定性和定量信息。
樣品前處理是進(jìn)行現(xiàn)場分析的關(guān)鍵步驟，對數(shù)據(jù)質(zhì)量、測試準(zhǔn)確性和分析速度都有定的影響�，F(xiàn)場環(huán)境測量重要的標(biāo)準(zhǔn)是使用方便、周期時(shí)間短、體積小巧和數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。Agilent 7667A 小型熱脫附儀完全滿足上述要求。7667A 小型熱脫附儀具有真正意義上的移動功能，尺寸非常小巧、能耗低并且安裝簡便。本應(yīng)用簡報(bào)為現(xiàn)場空氣污染物分析提供了整套解決方案，包括空氣采樣、脫附和檢測。
3）、實(shí)驗(yàn)部分
方法參數(shù)
優(yōu)化進(jìn)樣參數(shù)和選擇吸附劑是進(jìn)行熱脫附的重要方面。為了開發(fā)有效、重復(fù)性且低殘留污染的方法，我們選擇了Tenax 管作為采樣和脫附管。分流比是影響脫附性能重要的因素之。實(shí)驗(yàn)表明，進(jìn)樣期間流經(jīng)管的總流速約為60 mL/min 時(shí)，將獲得響應(yīng)度和良好的峰形。
表1 列出了分析揮發(fā)性有機(jī)化合物的熱脫附儀和GC/MS 系統(tǒng)的佳儀器條件。
4）、結(jié)果與討論
色譜圖
傳統(tǒng)的單管級熱脫附儀的大缺點(diǎn)在于分析揮發(fā)性化合物時(shí)無法獲得尖銳的鋒形和良好的靈敏度。7667A 小型熱脫附儀采用創(chuàng)新的流程圖設(shè)計(jì)，使用標(biāo)準(zhǔn)的六通閥大大改善了揮發(fā)性化合物分析時(shí)的峰形和靈敏度。圖1 的色譜圖表明7667A 小型熱脫附儀具有良好的脫附性能。從二乙醚到1,2,3-三氯苯，次進(jìn)樣即可分析64 種物質(zhì)。表2 提供了所有化合物的詳細(xì)信息。
殘留污染評估
殘留污染始終是樣品濃縮技術(shù)的大難題。7667A 小型熱脫附儀的系統(tǒng)內(nèi)部采用質(zhì)量的O 型密封圈，有助于在注入濃度樣品后保持極低的殘留污染。該系統(tǒng)的清潔功能也能去除污染物。如圖2 所示，1000 ng 揮發(fā)性有機(jī)化合物標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)樣后，第二次脫附未出現(xiàn)任何殘留污染。
線性
利用液體標(biāo)準(zhǔn)品加樣裝置(MKICCSLR) 加樣不同濃度水平（即 10 µg/mL、20 µg/mL、50 µg/mL、200 µg/mL 和1,000 µg/mL）獲得校準(zhǔn)曲線。取每個(gè)濃度的液體標(biāo)準(zhǔn)品各1 µL，利用注射器注入Tenax 管內(nèi)，然后用氮?dú)獯祾叻昼�。終的校準(zhǔn)曲線范圍從 10 ng 至1000 ng。圖3 顯示，對于二乙醚和1,2,3-三氯苯等大多數(shù)化合物而言，此范圍內(nèi)的線性非常出色。
圖4 顯示，由于技術(shù)的突破，這兩種化合物的線性范圍出現(xiàn)了變化。
實(shí)時(shí)分析空氣樣品
可使用內(nèi)置的在線采樣泵或離線個(gè)體泵對空氣污染物進(jìn)行采樣。要獲得準(zhǔn)確的氣體體積，采樣前需校準(zhǔn)個(gè)體泵。使用個(gè)體泵抽取溶劑廢液瓶周圍的5 升空氣注入到預(yù)老化的Tenax 管內(nèi)。圖5 的色譜圖顯示已鑒定出乙腈、己烷、BTEX 等溶劑，這些是采樣的常用溶劑。
圖6 顯示使用個(gè)體泵采樣1 L 隧道空氣的色譜圖。分析隧道空氣可獲知汽車在運(yùn)輸途中排放的具體揮發(fā)性有機(jī)化合物類別的重要信息。將甲苯、苯和二甲苯等部分典型化合物捕集到Tenax 管內(nèi)，然后使用GC/MS 進(jìn)行檢測。
結(jié)論
• 該空氣污染物分析解決方案適用于移動實(shí)驗(yàn)室，這類實(shí)驗(yàn)室要求儀器的體積小，消耗量低，性能堪比任何其它同類儀器
• Agilent 7667A 小型熱脫附儀無需冷卻功能便能捕獲眾多氣相化合物，并將其完全脫附到氣相色譜柱內(nèi)
• 校準(zhǔn)曲線的線性良好，可幫助移動實(shí)驗(yàn)室獲取準(zhǔn)確的定量結(jié)果
• 可將各種不同濃度的空氣或氣相樣品注入到系統(tǒng)內(nèi)
2、使用Agilent 5975T LTM GC/MSD和 Markes TD快速連續(xù)在線分析環(huán)境空氣中的VOCs
1）、摘要
監(jiān)測揮發(fā)性有機(jī)物化合物（VOCs）的能力是對環(huán)境分析移動實(shí)驗(yàn)室重要的要求之。本研究在套整體的車載式儀器系統(tǒng)Agilent 5975T LTM GC/MSD平臺上建立了種快速分析環(huán)境空氣中揮發(fā)性有毒有機(jī)化合物（VOCs）的方法，此方法集在線采樣和分析于體。用此方法定量測得的目標(biāo)化合物中包括了碳?xì)浠衔铮–4 - C6），鹵代烴，苯系芳烴（C6 –C9），以及許多極性、活性的含氧揮發(fā)性有機(jī)化合物（OVOCs）。該方法的檢測限（MDL）介于0.019~0.218 ppbv之間，其值依賴于1L空氣樣品中VOCs的種類。用這種方法對真實(shí)的空氣樣本進(jìn)行了測試，并創(chuàng)建了自定義的報(bào)告模板以顯示目標(biāo)化合物的連續(xù)變化趨勢。
2）、簡介
空氣質(zhì)量因?yàn)榕c人類健康密切相關(guān)，在全世界范圍內(nèi)是受關(guān)注的問題之。在許多工業(yè)區(qū)和居民區(qū)，監(jiān)測環(huán)境空氣中的有毒揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOCs）（空氣有毒物）是對空氣質(zhì)量進(jìn)行評估的主要措施。目前已有些標(biāo)準(zhǔn)方法用于空氣污染物的分析檢測和相關(guān)應(yīng)用，如美EPA的方法TO- 15和TO - 17。本研究開發(fā)了種在線快速檢測空氣中62種目標(biāo)空氣有毒物的方法，分析物中涵蓋了EPA方法TO-15中指定的大部分揮發(fā)性有機(jī)化合物以及許多極性化合物和活性羰基化合物。方法在完整的車載式 Agilent 5975T LTM GC/MSD系統(tǒng)上建立，這是種門為實(shí)驗(yàn)室以外的在偏遠(yuǎn)場所使用設(shè)計(jì)的分析系統(tǒng)。對于現(xiàn)場使用的車載式GC/MS來說，大的挑戰(zhàn)在于保證快速篩選分析的前提下達(dá)到與實(shí)驗(yàn)室儀器致的分析性能。
本文的實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明該方法準(zhǔn)確、快速，對檢測空氣中ppbv到 ppmv濃度范圍的60余種揮發(fā)性有機(jī)化合物具有足夠的靈敏度。由于分析循環(huán)時(shí)間短、檢測限低、結(jié)構(gòu)緊湊、占地小，該方法有助于野外突發(fā)事件發(fā)生后的環(huán)境監(jiān)測和常規(guī)測試。
Agilent 5975T LTM GC/MSD與Markes公司生產(chǎn)的無需冷卻劑熱脫附并帶精確流量控制的在線或罐采樣系統(tǒng)UNITY-Air Server 聯(lián)用，構(gòu)成了個(gè)完整的自動空氣監(jiān)測解決方案。該解決方案可以提供連續(xù)的在線數(shù)據(jù)監(jiān)測，有助于在與當(dāng)?shù)氐臍庀髤?shù)如風(fēng)向、降水、逆溫層等參數(shù)關(guān)聯(lián)時(shí)，與當(dāng)?shù)仄髽I(yè)的排放物進(jìn)行關(guān)聯(lián)。低熱質(zhì)量（LTM）技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)監(jiān)測時(shí)很的時(shí)間分辨率。完成個(gè)周期的分析任務(wù)所需要的總運(yùn)行時(shí)間約為20分鐘。此系統(tǒng)用于連續(xù)在線分析環(huán)境空氣種62種揮發(fā)性有機(jī)物，基于半小時(shí)采樣次的情況下，會產(chǎn)生極其龐大和復(fù)雜的數(shù)據(jù)量。然而， Agilent化學(xué)工作站軟件中的自定義報(bào)告模板可以非常方便地顯示目標(biāo)化合物的連續(xù)變化趨勢情況，大大簡化了數(shù)據(jù)處理的工作。
3）、實(shí)驗(yàn)
標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備
動態(tài)稀釋系統(tǒng)的建立是為了制得不同濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)氣體。該系統(tǒng)的示意圖如圖1. 儲存在干燥的氮?dú)庵邪?1個(gè)目標(biāo)化合物，每種目標(biāo)化合物的濃度大約為1 ppmv的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體（TO15 客戶定制的氣體標(biāo)準(zhǔn)混合物，購于SPECTRA公司）用濕潤氮?dú)庀♂尦赡M真實(shí)空氣的標(biāo)準(zhǔn)氣。增濕器與個(gè)可調(diào)節(jié)的質(zhì)量流量計(jì) (MFC)連接以制備不同相對濕度水平的校準(zhǔn)標(biāo)氣。大稀釋系數(shù)約為1:2000，產(chǎn)生的氣體混合物的混合比接近目標(biāo)VOCs的檢測限。通過調(diào)整兩個(gè)質(zhì)量流量計(jì)（MFC）的流量確定標(biāo)定氣體的稀釋系數(shù)，將稀釋后的氣體混合物儲存于不銹鋼氣體罐中。標(biāo)準(zhǔn)氣體的流動路徑，圖（圖1）中虛線表示的部分，其中的管線和連接件由聚四氟乙烯材質(zhì)構(gòu)建，以降低在稀釋系統(tǒng)中極性化合物被吸附的風(fēng)險(xiǎn)。
取樣
在本研究中Markes International 系列2 ULTRA-UNITY熱脫附儀（TD）與Air Server起配置用作樣品氣的來源。在系列2 ULTRA-UNITY系統(tǒng)中增加Air Server模塊可以控制來自氣體罐或者環(huán)境空氣所有氣體的流量。整個(gè)進(jìn)樣系統(tǒng)直接引入到電子制冷的吸附冷阱中。組合系統(tǒng)在無制冷劑條件下進(jìn)行操作，以減少經(jīng)營和維護(hù)成本并提供佳的分析靈敏度。圖2是這種集成取樣與分析系統(tǒng)的示意圖。
儀器條件
對熱脫附和GC/MS系統(tǒng)推薦使用的分析條件列于表1和2。這些操作參數(shù)可作為其他儀器系統(tǒng)的參考，但可能需要對其進(jìn)行進(jìn)步的優(yōu)化。
4)、結(jié)果
色譜分離
為了實(shí)現(xiàn)快速色譜分離，在這項(xiàng)研究中使用了細(xì)口徑LTM色譜柱（Agilent LTM DB-624 20 m × 0.18 mm, 1.0 µm)。圖3是采用選擇離子（SIM）模式分析校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)氣體化合物的總離子流色譜圖 (TIC)（相當(dāng)于1升加濕氮?dú)庵泻? ppbv樣品）
方法性能（線性、方法的檢測限、重復(fù)性）
為了方便校正、MDL測試以及重復(fù)性研究，制備了幾種不同濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)氣體，并將其收集在儲氣罐中。各種VOCs 的校正曲線通過測定濃度從0.26 ppbv到6.5 ppbv（相當(dāng)于1升采樣量）的標(biāo)準(zhǔn)氣體獲得，這個(gè)濃度范圍相當(dāng)于這些物種在空氣中的常態(tài)含量濃度。通過分析每個(gè)校正濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體獲得了五點(diǎn)校準(zhǔn)曲線（0.26 ppbv，0.65 ppbv，1.3 ppbv，2.6 ppbv和6.5 ppbv）。每個(gè)濃度水平的響應(yīng)因子（RF）利用TO – 15方法綱要中的公式計(jì)算得到。本研究中所有62個(gè)目標(biāo)化合物的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%RSD）為 4~29.8%（見表3），都在方法TO – 15規(guī)定的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)30%以內(nèi)。圖4 是1,3丁二烯和1,2,4- 三氯苯的校正曲線。
對每個(gè)系統(tǒng)，方法的檢測限（MDL）定義為：通過對所關(guān)心的化合物在預(yù)期的檢測限濃度附近重復(fù)測試七次，計(jì)算這七個(gè)測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，然后將標(biāo)準(zhǔn)偏差乘以置信系數(shù)3.14，該值即為方法的檢測限[1]。使用這種程序，對第個(gè)濃度水平（0.26 ppbv）的標(biāo)氣進(jìn)行七次重復(fù)測試，通過校正曲線對每個(gè)化合物的濃度進(jìn)行了計(jì)算，計(jì)算得到的VOCs種類的方法檢測限在表3中給出。
對方法的重復(fù)性通過七次重復(fù)測試響應(yīng)值（峰面積）的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）進(jìn)行了評價(jià)，目標(biāo)化合物分析結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）都低于20%。圖5是單濃度標(biāo)氣七次重復(fù)測試的TIC疊圖效果。
實(shí)際樣品測量及趨勢分析
在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了十二小時(shí)無人值守空氣監(jiān)測用來評價(jià)分析儀的性能，獲得了24個(gè)數(shù)據(jù)文件，由此形成定制報(bào)告以分析樣品的連續(xù)變化趨勢。如圖所示，實(shí)驗(yàn)室空氣中芳香族碳?xì)浠衔铮瑒e是苯，甲苯，乙苯和二甲苯，是豐度的化合物（圖6）。圖7是從頭天傍晚開始運(yùn)行到第二天黎明實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中甲苯和乙苯的變化概況。
5、總結(jié)和結(jié)論
本應(yīng)用說明提供了個(gè)使用車載式Agilent 5975T LTM GC/MSD 分析空氣中VOCs易操作的解決方案。根據(jù)其研究結(jié)果可以得到如下 結(jié)論。
• 自動的連續(xù)在線采樣技術(shù)，使該解決方案易于使用，適合現(xiàn)場環(huán)境監(jiān)測
• 該方法在分析空氣中的大多數(shù)VOCs時(shí)靈敏度，可以檢測低于ppb水平的VOCs。對大多數(shù)目標(biāo)化合物，該方法顯示了可接受的校正線性和良好的重復(fù)性
•LTM技術(shù)提供了快速的加熱和冷卻速度，分析62種VOCs 可以在16分鐘內(nèi)完成，而總的周期時(shí)間，包括采樣和熱脫附大約需要20分鐘
• 由化學(xué)工作站提供的自定義報(bào)告軟件可以迅速給出了目標(biāo)化合物的連續(xù)變化概況
參考文獻(xiàn)
1. EPA Method TO15, Determination Of Volatile Organic Compounds (VOCs) In Air Collected In Specially-Prepared Canisters And Analyzed By Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS).
2. EPA Method TO17, Determination of Volatile Organic Compounds in Ambient Air Using Active Sampling Onto Sorbent Tubes.
致謝
我們非常感謝北京大學(xué)環(huán)境科學(xué)學(xué)院的邵敏教授和袁斌博士，由他們提供了TO-15標(biāo)準(zhǔn)混合氣體，氣體稀釋系統(tǒng)以及此應(yīng)用方法中使用的氣體罐。
6常用配置
配置：
Product Number Option Description Net Unit Price Qty (CNY) G3440B 7890B氣相色譜主機(jī) 1 Agilent 7890B Series GC Custom G3440B 112 分流不分流進(jìn)樣口 1 Capillary S/Sl inlet with EPC G3440B 201 質(zhì)譜接口 1 Mass Spectrometer Detector Interface G7038A 5977A 質(zhì)譜系統(tǒng)（分子渦輪泵） 1 5977A Inert MSD EI Turbo Pump G1701FA 質(zhì)譜工作站軟件 1 GCMSD MassHunter with MSD ChemStation DA G3397B 真空指示器 1 Ion Gauge Kit for 5977 MSD G1033A NIST譜庫 1 NIST 2011 MS Library Bundle includes 243k spectra with names, chemical structures, and retention indices. Includes MS/MS Spectra Lib, NIST search and AMDIS programs. TMR-ATOMX 吹掃捕集儀 1 Teledyne Tekmar Atomx. Automated VOC sample prep system.80 vial capacity. Built-in purge and trap module. Inclds software,RS-232 cable,6890/7890 cable, #9 trap,5mL fritted glassware,and water reservoir. TMR-ATOMX 180 USB-RS232轉(zhuǎn)接電纜 1 "USB to RS232 adapter cable. " TMR-ATOMX 001 泡沫傳感器 1 Add foam eliminator and chiller tray. TMR-ATOMX 100 加熱附件 1 Sample heater kit. TMR-ATOMX 160 樣品瓶套裝 1 Vial kit. 40mL, pre-cleaned, 72 vials (Includes caps and septa). TMR-ATOMX 170 棕色樣品瓶套裝 1 Amber vial kit. 40mL, pre-cleaned, 72 vials (Includes caps and septa). 5188-8817 10#通用捕集阱 1 Trap,Tenax/Silica Gel/Carbosieve S-III 5188-8820 11#捕集阱 1 Trap,VOCARB 3000 14-3823-000 隔墊，72/包 1 Septa for 40ml Vial, Pre-Cleaned, pk/72 14-6855-000 瓶蓋，24/包 1 Screw Cap for 40ml Vial, Pkg of 24 G7005-60061 質(zhì)譜燈絲 1 Filament,high temperature EI for GCMS 19091S-433 質(zhì)譜柱 1 HP-5MS 30m, 0.25mm, 0.25um 19199M 啟動工具包 1 Install Kit for GCs w/out Gas Purifiers
Product Number Option Description Net Unit Price Qty (CNY) G3440B 7890B氣相色譜主機(jī) 1 Agilent 7890B Series GC Custom G3440B 112 分流不分流進(jìn)樣口 1 Capillary S/Sl inlet with EPC G3440B 201 質(zhì)譜接口 1 Mass Spectrometer Detector Interface G7038A 5977A 質(zhì)譜系統(tǒng)（分子渦輪泵） 1 5977A Inert MSD EI Turbo Pump G1701FA 質(zhì)譜工作站軟件 1 GCMSD MassHunter with MSD ChemStation DA G3397B 真空指示器 1 Ion Gauge Kit for 5977 MSD G1033A NIST譜庫 1 NIST 2011 MS Library Bundle includes 243k spectra with names, chemical structures, and retention indices. Includes MS/MS Spectra Lib, NIST search and AMDIS programs. TMR-ATOMX 吹掃捕集儀 1 Teledyne Tekmar Atomx. Automated VOC sample prep system.80 vial capacity. Built-in purge and trap module. Inclds software,RS-232 cable,6890/7890 cable, #9 trap,5mL fritted glassware,and water reservoir. TMR-ATOMX 180 USB-RS232轉(zhuǎn)接電纜 1 "USB to RS232 adapter cable. " TMR-ATOMX 001 泡沫傳感器 1 Add foam eliminator and chiller tray. TMR-ATOMX 100 加熱附件 1 Sample heater kit. TMR-ATOMX 160 樣品瓶套裝 1 Vial kit. 40mL, pre-cleaned, 72 vials (Includes caps and septa). TMR-ATOMX 170 棕色樣品瓶套裝 1 Amber vial kit. 40mL, pre-cleaned, 72 vials (Includes caps and septa). 5188-8817 10#通用捕集阱 1 Trap,Tenax/Silica Gel/Carbosieve S-III 5188-8820 11#捕集阱 1 Trap,VOCARB 3000 14-3823-000 隔墊，72/包 1 Septa for 40ml Vial, Pre-Cleaned, pk/72 14-6855-000 瓶蓋，24/包 1 Screw Cap for 40ml Vial, Pkg of 24 G7005-60061 質(zhì)譜燈絲 1 Filament,high temperature EI for GCMS 19091S-433 質(zhì)譜柱 1 HP-5MS 30m, 0.25mm, 0.25um 19199M 啟動工具包 1 Install Kit for GCs w/out Gas Purifiers
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