PE900原子吸收光譜儀
1技術(shù)參數(shù)
PE900原子吸收光譜儀技術(shù)參數(shù)
*1 系統(tǒng)描述
臺式設(shè)計原子吸收光譜儀,火焰和石墨爐體機,型號應(yīng)為各廠家端的、性能好的型號。
2 光學(xué)系統(tǒng)和檢測器
2.1 Littrow型單色器,光路全密封;自動選擇波長和峰值定位;
*2.2 波長范圍: 190 nm ~ 900 nm ;
2.3 光柵刻線密度: 1800 條 /mm ;
*2.4 雙閃耀波長: 236 nm 及 597 nm ;在整個紫外 / 可見區(qū)都有的光強度
2.5 光柵有效刻線面積:4000 mm 2 以上
2.6 焦距: 267 mm ,實時雙光束系統(tǒng)
2.7 光譜帶寬: 0.2 、 0.7 、 2.0 nm ,計算機控制狹縫寬度和度均可自動選擇
2.8 檢測器:全譜靈敏度 CMOS固態(tài)檢測器,壽命長;樣品光束和參比光束同時檢測,連接石墨爐系統(tǒng)可直接分析砷;
*2.9 燈選擇:火焰或石墨爐固定燈座,8燈,至少4燈預(yù)熱,自動選燈,自動準(zhǔn)直,自動識別燈名稱和設(shè)定燈電流推薦值。
3 火焰系統(tǒng)
3.1 氣體控制:三路氣體控制,全計算機控制和監(jiān)視燃?xì)、助燃(xì)猓?br /> 3.2 安全保護:八重安全聯(lián)鎖: 燃燒頭識別 , 燃燒頭安裝 , 端蓋安裝 , 霧化器安裝 , 水封 , 水位監(jiān)控 , 火焰監(jiān)控 , 溫監(jiān)控 , 突然斷電儀器會從任何操作方式按預(yù)設(shè)程序自動關(guān)機;
3.3 燃燒器系統(tǒng):全鈦燃燒頭,火焰在光路中自動準(zhǔn)直,燃燒器的垂直、水平位置自動調(diào)節(jié),任意角度轉(zhuǎn)動,自動位置佳化。
3.4 燃燒系統(tǒng):可調(diào)式通用型霧化器,耐腐蝕,帶寶石噴嘴,Ryton材料預(yù)混室;
3.5 點火方式:計算機控制自動點火;
3.6 排液系統(tǒng):排液系統(tǒng)前置以利于隨時檢測。
3.7 火焰進樣系統(tǒng):火焰系統(tǒng)具有懸浮液直接進樣功能,可以直接分析懸浮液體等;
3.8 檢出限: Cu 0.0015 mg/L
3.9 穩(wěn)定性: RSD < 0.3 %
3.10 兼容性:全面兼容產(chǎn)的氫化物發(fā)生器和產(chǎn)燈、產(chǎn)石墨管。
4 石墨爐系統(tǒng)
4.1 氣體控制:內(nèi)、外氣流由計算機分別單獨控制,絕對分開,氣體消耗量< 1.2 L /min ,計算機氣動控制石墨爐的開啟;
*4.2 電源:直流電加熱,石墨爐電源內(nèi)置,整個儀器為個整體;
*4.3 溫度控制: TTC 真實溫度控制,隨時監(jiān)測石墨管的電流、電阻、電壓和循環(huán)水的溫度,進行實時功率補償;
4.4 石墨爐溫度:<2700度,準(zhǔn)確度:±10 ℃
4.5 石墨爐加熱方式:橫向加熱石墨爐系統(tǒng),石墨管工作保證溫度均勻,無溫度梯度
4.6檢出限: Cd 0.002 μg/L ,RSD:<2%
4.7零點校正:具有零點漂移校正功能;
4.8石墨爐進樣系統(tǒng):石墨爐進樣系統(tǒng)具有懸浮液直接進樣功能,可以直接分析果酒、果汁、食用植物油、懸浮奶粉等;
4.9編程:可設(shè)置多達 12 步分析程序;
4.10背景校正:縱向塞曼背景校正,磁場方向與光路平行,光能量無損失;信噪比。
4.11 *石墨爐必須配備全彩色攝像裝置,以便實時監(jiān)測石墨爐進樣針的位置、樣品溶液的干燥、灰化等過程。
*4.12 石墨爐自動進樣器:樣品臺安裝于石墨爐的前面 , 樣品盤樣品位>100個,并帶個取樣嘴清洗池;進樣量 1 µL ~ 99 μL 可調(diào),增量 1 μL ;進樣精度±0.01 μL ;可多次進樣,清洗體積 1.3 mL ;自動進樣器由主機供電并由軟件控制;
5 操作軟件和計算機
5.1 分析軟件:多任務(wù)操作功能,即在分析樣品的同時,能同時進行數(shù)據(jù)處理;
5.2 數(shù)據(jù)處理:儀器吸收值、濃度或發(fā)射強度等讀數(shù)可在 0.01 至 100 倍的范圍內(nèi)擴展。積分時間可按 0.1 s 的增量在 0.1 s 至 60 s 之間任選,讀數(shù)方式包括時間平均積分、峰面積和峰測量法,同時內(nèi)置數(shù)理統(tǒng)計功能。
5.3 校正曲線:多達 15 個標(biāo)準(zhǔn)點的各種校正曲線法供選擇,可任選單標(biāo)進行曲線斜率重校。
5.4 在中文版 Windows 7下運行,軟件具有中文提示界面,分析報告為中文報告;
5.5數(shù)據(jù)檔案管理( Data Manager )功能,支持?jǐn)?shù)據(jù)的備份、恢復(fù)、刪除,支持?jǐn)?shù)據(jù)的文本格式輸出。
*1 系統(tǒng)描述
臺式設(shè)計原子吸收光譜儀,火焰和石墨爐體機,型號應(yīng)為各廠家端的、性能好的型號。
2 光學(xué)系統(tǒng)和檢測器
2.1 Littrow型單色器,光路全密封;自動選擇波長和峰值定位;
*2.2 波長范圍: 190 nm ~ 900 nm ;
2.3 光柵刻線密度: 1800 條 /mm ;
*2.4 雙閃耀波長: 236 nm 及 597 nm ;在整個紫外 / 可見區(qū)都有的光強度
2.5 光柵有效刻線面積:4000 mm 2 以上
2.6 焦距: 267 mm ,實時雙光束系統(tǒng)
2.7 光譜帶寬: 0.2 、 0.7 、 2.0 nm ,計算機控制狹縫寬度和度均可自動選擇
2.8 檢測器:全譜靈敏度 CMOS固態(tài)檢測器,壽命長;樣品光束和參比光束同時檢測,連接石墨爐系統(tǒng)可直接分析砷;
*2.9 燈選擇:火焰或石墨爐固定燈座,8燈,至少4燈預(yù)熱,自動選燈,自動準(zhǔn)直,自動識別燈名稱和設(shè)定燈電流推薦值。
3 火焰系統(tǒng)
3.1 氣體控制:三路氣體控制,全計算機控制和監(jiān)視燃?xì)、助燃(xì)猓?br /> 3.2 安全保護:八重安全聯(lián)鎖: 燃燒頭識別 , 燃燒頭安裝 , 端蓋安裝 , 霧化器安裝 , 水封 , 水位監(jiān)控 , 火焰監(jiān)控 , 溫監(jiān)控 , 突然斷電儀器會從任何操作方式按預(yù)設(shè)程序自動關(guān)機;
3.3 燃燒器系統(tǒng):全鈦燃燒頭,火焰在光路中自動準(zhǔn)直,燃燒器的垂直、水平位置自動調(diào)節(jié),任意角度轉(zhuǎn)動,自動位置佳化。
3.4 燃燒系統(tǒng):可調(diào)式通用型霧化器,耐腐蝕,帶寶石噴嘴,Ryton材料預(yù)混室;
3.5 點火方式:計算機控制自動點火;
3.6 排液系統(tǒng):排液系統(tǒng)前置以利于隨時檢測。
3.7 火焰進樣系統(tǒng):火焰系統(tǒng)具有懸浮液直接進樣功能,可以直接分析懸浮液體等;
3.8 檢出限: Cu 0.0015 mg/L
3.9 穩(wěn)定性: RSD < 0.3 %
3.10 兼容性:全面兼容產(chǎn)的氫化物發(fā)生器和產(chǎn)燈、產(chǎn)石墨管。
4 石墨爐系統(tǒng)
4.1 氣體控制:內(nèi)、外氣流由計算機分別單獨控制,絕對分開,氣體消耗量< 1.2 L /min ,計算機氣動控制石墨爐的開啟;
*4.2 電源:直流電加熱,石墨爐電源內(nèi)置,整個儀器為個整體;
*4.3 溫度控制: TTC 真實溫度控制,隨時監(jiān)測石墨管的電流、電阻、電壓和循環(huán)水的溫度,進行實時功率補償;
4.4 石墨爐溫度:<2700度,準(zhǔn)確度:±10 ℃
4.5 石墨爐加熱方式:橫向加熱石墨爐系統(tǒng),石墨管工作保證溫度均勻,無溫度梯度
4.6檢出限: Cd 0.002 μg/L ,RSD:<2%
4.7零點校正:具有零點漂移校正功能;
4.8石墨爐進樣系統(tǒng):石墨爐進樣系統(tǒng)具有懸浮液直接進樣功能,可以直接分析果酒、果汁、食用植物油、懸浮奶粉等;
4.9編程:可設(shè)置多達 12 步分析程序;
4.10背景校正:縱向塞曼背景校正,磁場方向與光路平行,光能量無損失;信噪比。
4.11 *石墨爐必須配備全彩色攝像裝置,以便實時監(jiān)測石墨爐進樣針的位置、樣品溶液的干燥、灰化等過程。
*4.12 石墨爐自動進樣器:樣品臺安裝于石墨爐的前面 , 樣品盤樣品位>100個,并帶個取樣嘴清洗池;進樣量 1 µL ~ 99 μL 可調(diào),增量 1 μL ;進樣精度±0.01 μL ;可多次進樣,清洗體積 1.3 mL ;自動進樣器由主機供電并由軟件控制;
5 操作軟件和計算機
5.1 分析軟件:多任務(wù)操作功能,即在分析樣品的同時,能同時進行數(shù)據(jù)處理;
5.2 數(shù)據(jù)處理:儀器吸收值、濃度或發(fā)射強度等讀數(shù)可在 0.01 至 100 倍的范圍內(nèi)擴展。積分時間可按 0.1 s 的增量在 0.1 s 至 60 s 之間任選,讀數(shù)方式包括時間平均積分、峰面積和峰測量法,同時內(nèi)置數(shù)理統(tǒng)計功能。
5.3 校正曲線:多達 15 個標(biāo)準(zhǔn)點的各種校正曲線法供選擇,可任選單標(biāo)進行曲線斜率重校。
5.4 在中文版 Windows 7下運行,軟件具有中文提示界面,分析報告為中文報告;
5.5數(shù)據(jù)檔案管理( Data Manager )功能,支持?jǐn)?shù)據(jù)的備份、恢復(fù)、刪除,支持?jǐn)?shù)據(jù)的文本格式輸出。
2儀器介紹
1、解決方案
選擇 PerkinElmer Frontier™系列近紅外、中紅外和遠(yuǎn)紅外傅里葉變換光譜儀,可在要求的應(yīng)用中提供出色的光譜分析性能。
Frontier系列產(chǎn)品功能強大且可調(diào)整,能夠滿足您當(dāng)前的所有分析需求,并可隨研究目標(biāo)的演變而進行擴展。使用自動波段切換功能,您可以得心應(yīng)手地使用中紅外、近紅外或遠(yuǎn)紅外技術(shù)。出眾的信噪比和光譜性能保證了佳光譜分析性能,確保擁有佳靈敏度。同時在服務(wù)年限內(nèi)提供穩(wěn)定,可靠,致的操作表現(xiàn)。
2、多種應(yīng)用
Frontier 具有獲得佳結(jié)果的出眾靈敏度和可配置性,可支持大量紅外分析
化學(xué)品和材料
• 利用更深入的信息開發(fā)新產(chǎn)品
• 解決制造問題
• 識別產(chǎn)品污染物
• 確認(rèn)材料質(zhì)量
• 使用各種各樣的采樣選件研究級材料性
制藥
• 加深理解產(chǎn)品配方
• 使用各種采樣附件執(zhí)行贗品研究
• 在產(chǎn)品安全研究中識別污染物和雜質(zhì)
• 快速篩選原材料、中間物和配方制劑的 ID 和質(zhì)量
• 分析包裝和包裝涂層
研究和學(xué)術(shù)
• 可定制不同的儀器配置滿足復(fù)雜的實驗設(shè)計
• 儀器可靈活調(diào)整以適用不同的研究小組和研究領(lǐng)域
• 對合成材料、半導(dǎo)體和新型材料執(zhí)行遠(yuǎn)紅外征分析
• 可配置的光路系統(tǒng)能夠識別新型光源和檢測器的性
3、滿足性能要求
任何測量都可獲得標(biāo)桿質(zhì)量級別的結(jié)果 • 擁有利的級大氣補償算法可實時自動清除因 H2O 和 CO2 而導(dǎo)致的光譜干擾,可提光譜數(shù)據(jù)的可重現(xiàn)性并大限度 地減少吹掃需求
• 出眾的光學(xué)設(shè)計,即使在使用室溫檢測器時,也能提供出眾 的靈敏度
• 利用固有的智能控制和測量值監(jiān)控,可向用戶通知可能出現(xiàn) 的分析錯誤
• 使用氣體吸收光譜的獨儀器波長和線型標(biāo)準(zhǔn)化功能提供了 卓越的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性
• 自動光束幾何形狀控制可優(yōu)化靈敏度和光譜分辨率性能
• 精度且耐用的零調(diào)整采樣附件減少了測量的不致性
采樣靈活性可滿足當(dāng)今和未來的挑戰(zhàn)
• 大量精巧的 PerkinElmer 和第三方采樣附件可快速更換, 大限度地延長了儀器正常運行時間
• 聯(lián)用技術(shù),如 TG-IR
• 外引光路和光路導(dǎo)出附件,適用于定制實驗
• LCD 顯示屏、執(zhí)行按鈕和樣品表功能加快了大量樣品分析 速度
• 可升級的光學(xué)系統(tǒng),允許升級至紅外顯微鏡和成像系統(tǒng), 還支持光譜范圍升級,如從中紅外升級到中近紅外雙光程 系統(tǒng)
• 可在光具座中同時安裝多個檢測器(如 DTGS 和 MCT), 支持快速且可靠的檢測器切換
快速分析新材料
• 系列軟件工具、庫搜索和獨的 COMPARE™ 算法以及靈敏的 PASS/FAIL 閾值設(shè)置,可在近紅外 和中紅外范圍內(nèi)快速輕松地辨識材料
• 快速掃描功能支持研究反應(yīng)動力學(xué)和過程監(jiān)控
• 性能的中紅外和近紅外成像選件,可在大范圍樣 品內(nèi)(包括聚合物、生命材料和藥物制劑)快速確 定產(chǎn)品配方的性
• 簡單且功能強大的 AssureID™ 智能方法開發(fā)和分 析軟件提了生產(chǎn)率
強大的產(chǎn)品質(zhì)量故障排除功能 • 選擇類型眾多的采樣附件,可在整個中紅外/近紅 外范圍內(nèi)靈活地測量幾乎任何固體、液體、粉末 或黏土
• 使用性能紅外顯微鏡選件,可辨識出幾乎任何 基質(zhì)中的微小雜質(zhì)
輕松使用多種技術(shù)
• 獨的由軟件控制的自動光譜范圍切換,可快速 順利地更改光譜范圍。
• 光源、光闌、濾光片、分束器和光路切換完全自 動進行,保證了反復(fù)在不同配置間切換的優(yōu)異重 復(fù)性
• 可同時安裝經(jīng)過優(yōu)化的 NIR 反射和 MIR ATR 采 樣附件以提效率
確保安心的可靠性
• (Dynascan™) 干涉儀的設(shè)計不會受到商用儀器中 所存在的傾斜和切變的影響,因此,無需使用動 態(tài)調(diào)整裝置
• 經(jīng)過現(xiàn)場證明的第五代干涉儀的設(shè)計集成了簡單 的非臨界軸承,實現(xiàn)了無與倫比的耐用性和可靠 性
• 電氣穩(wěn)定的光源熱點 提了長期測量和系統(tǒng)調(diào)整的穩(wěn)定性
4、選擇測量范 圍
PerkinElmer Frontier 系統(tǒng)可在近紅外、近中紅外、 中紅外、中遠(yuǎn)紅外和遠(yuǎn)紅外區(qū)域內(nèi)提供出眾的光譜。 可在應(yīng)用需求發(fā)生變化時返回工廠進行裝配或升級, 獨的光譜范圍自動切換功能,只需單擊按鈕即可使 用多種技術(shù)。靈活且完全可升級的光學(xué)系統(tǒng),允許配 置多波段,顯微鏡和成像系統(tǒng)。只需個開關(guān)即可在宏觀、微觀和圖像分析之 間切換,這樣,用戶就可以集中精力研究科學(xué)而不用為光譜儀設(shè)置而費神。
5、雙光程儀器
PerkinElmer Frontier IR/NIR 系統(tǒng)雙光譜范圍實現(xiàn)了優(yōu)化的方法開發(fā)和材料測試 Frontier IR/NIR 通過臺儀器提供了獨的中紅外和近紅外雙光譜范圍測試能力。在通用平臺上可幫助選擇適合定應(yīng)用的采樣技術(shù)和測量條件。使用自動設(shè)置和光譜范圍切換功能,您能夠快速繼續(xù)處理下個樣品而無需手動進行重新配置。這就提了實驗室效率,且無需購買兩臺儀器,從而節(jié)省了寶貴的工作臺空間并減少了培訓(xùn)要求。
系統(tǒng)優(yōu)點:
• 加快了方法開發(fā)速度
• 有效比較采樣技術(shù)和測量條件
• 降低儀器成本
• 在 ca. 700-30cm-1區(qū)域內(nèi)能夠提供出色的性能,因為具有性能的干涉儀以及用的多層 FIR 分束器
• 大限度地縮短了穩(wěn)定吹掃時間,因為干涉儀和采樣區(qū)使用了效率的獨立吹掃系統(tǒng)
• 可以快速簡便地從中紅外切換到遠(yuǎn)紅外操作,因為配備了完全自動化的分束器和檢測器切換系統(tǒng)
frontier采樣系統(tǒng)
無論您使用何種樣品,都有可定制的對應(yīng) 解決方案能夠滿足您的定需求。 Frontier 的光學(xué)靈活性支持添加大量用采樣附件,與任何其他 FT-IR 光譜儀相比,能夠提供更多的采樣選擇。通過簡便地更換采樣附件,使用單個儀器即可滿足多種應(yīng)用。PerkinElmer 附件具有經(jīng)過優(yōu)化的靈敏度且無需調(diào)整,可快速進行切換以選定配置,大限度地延長儀器的正常運行時間。此外,還可使用大量第三方附件來滿足其他需求,比如可加熱的采樣附
(1) 固體自動進樣器 NIR
• 適用于藥片或粉末的 30 位自動進樣器
• 利的定制模具提供了佳的重現(xiàn)性
• 透射和反射模式保證了全面的藥片分析表征
(2) 漫反射 IR FIR
• 可輕松分析粉末,但難于測量固體
• 利用各種采樣工具幫助制備樣品
• 自動定位樣品以提測量靈敏度
(3) 吸液器 NIR IR
• 自動采樣,無需手動裝填樣品池
• 軟件內(nèi)置污染檢查功能,減少分析錯誤
• 可使用不同類型和不同光程的樣品池窗片材料
(4) HATR IR
• 自動識別頂板晶體材料、角度和序列號
• 顯示對樣品施加的壓力,確保分析結(jié)果的重現(xiàn)性
• 可選擇不同的晶體材料和入射角度
(5) TG-IR 接口 IR
• 聯(lián)用技術(shù);FT-IR 和熱重分析
• 分析經(jīng)燃燒分解得到的產(chǎn)物
• 獨的氣體傳輸系統(tǒng)同時保證了靈敏度和低樣品污染
(7) NIRA NIR IR
• 測量包裝內(nèi)的固體、液體、粉末、油脂和,比如吸塑包裝、聚乙烯袋和玻璃藥瓶
• NIR 反射和透反射無需手動制備樣品
• 自引用(交錯)功能提了可再現(xiàn)性并簡化了使用
(8) UATR IR
• 通用采樣方法適合簡單的紅外光譜分析
• 自動識別頂板晶體、反射次數(shù)和序列號以便跟蹤
• 獨的動態(tài)頂板安裝和電子測力計,確保實現(xiàn)佳可重現(xiàn)性
• 多種可更換樣品頂板,提供了大靈活性
(9) 遠(yuǎn)距離液體探頭 NIR
• 針對液體的遠(yuǎn)距離測量功能,支持在反應(yīng)容器內(nèi)直接測量
• 通用接口,確保與各種的探頭兼容
• 設(shè)計方式便于快速輕松地清潔
• 電氣安全,可在危險環(huán)境中使用
(10) 遠(yuǎn)距離固體探頭 NIR
• 可在距儀器遠(yuǎn) 10 米之外對粉末或固體樣品進行測試
• 級手持裝置,帶有掃描觸發(fā)器和 LCD 界面,可連續(xù)遠(yuǎn)距離連續(xù)操作
• 設(shè)計方式便于快速輕松地清潔
• 電氣安全,可在危險環(huán)境中使用
• 符合 ATEX 標(biāo)準(zhǔn)
6、門應(yīng)用
SPECTRUM軟件套件
使用 Spectrum 10™ 全功能儀器控制和數(shù)據(jù)管理軟件,您可以輕松獲取和處理數(shù)據(jù)。從樣品定性和定量分析到級應(yīng)用,使用 Spectrum 綜合性軟件套件,您可以集中精力關(guān)注重要的事項,即結(jié)果。使用基本軟件包中的標(biāo)準(zhǔn)功能(如強大的流程鏈功能),只需單擊次鼠標(biāo)即可處理復(fù)雜的數(shù)據(jù)。PerkinElmer Frontier 系統(tǒng)組合利用智能軟件和級工程功能,確保了性能且易于使用,可幫助您以效率解決迫切的紅外需求。
7、發(fā)展歷史
過 65 年不斷發(fā)展的光譜分析技術(shù)
1944 首款紅外光譜儀,12 型
1954 首款商用紅外顯微鏡
1957 首款低成本紅外儀器
1975 首款由微處理器控制的儀器,281 型
1984 首款旋轉(zhuǎn)鏡對設(shè)計 FT-IR
1987 首款低成本 FT-IR
1990 首款全卡塞格林物鏡 FT-IR 顯微鏡
1991 首個獲得 ISO 9001 認(rèn)證的 FT-IR 公司
1995 首款經(jīng)過驗證的 FT-IR 軟件 Spectrum for Windows®
1998 首款具有智能附件識別功能的 FT-IR
2001 首款快速掃描化學(xué)成像系統(tǒng)
2003 首款可同時對制藥材料進行微尺度和宏尺度分析的 FT-IR 平臺
2004 首款可在現(xiàn)場全面升級的顯微鏡系統(tǒng)
2005 首款集成的軟件樣品表和遠(yuǎn)距離采樣接口
2007 首款具有自動量程切換功能的 FT-IR/FT-NIR 光譜儀
2008 首款用于濾光片測量的精度 FT-IR
2011 首款適合日常分析的具有實驗室性能但需要非常少的維護的便攜式 FT-IR
選擇 PerkinElmer Frontier™系列近紅外、中紅外和遠(yuǎn)紅外傅里葉變換光譜儀,可在要求的應(yīng)用中提供出色的光譜分析性能。
Frontier系列產(chǎn)品功能強大且可調(diào)整,能夠滿足您當(dāng)前的所有分析需求,并可隨研究目標(biāo)的演變而進行擴展。使用自動波段切換功能,您可以得心應(yīng)手地使用中紅外、近紅外或遠(yuǎn)紅外技術(shù)。出眾的信噪比和光譜性能保證了佳光譜分析性能,確保擁有佳靈敏度。同時在服務(wù)年限內(nèi)提供穩(wěn)定,可靠,致的操作表現(xiàn)。
2、多種應(yīng)用
Frontier 具有獲得佳結(jié)果的出眾靈敏度和可配置性,可支持大量紅外分析
化學(xué)品和材料
• 利用更深入的信息開發(fā)新產(chǎn)品
• 解決制造問題
• 識別產(chǎn)品污染物
• 確認(rèn)材料質(zhì)量
• 使用各種各樣的采樣選件研究級材料性
制藥
• 加深理解產(chǎn)品配方
• 使用各種采樣附件執(zhí)行贗品研究
• 在產(chǎn)品安全研究中識別污染物和雜質(zhì)
• 快速篩選原材料、中間物和配方制劑的 ID 和質(zhì)量
• 分析包裝和包裝涂層
研究和學(xué)術(shù)
• 可定制不同的儀器配置滿足復(fù)雜的實驗設(shè)計
• 儀器可靈活調(diào)整以適用不同的研究小組和研究領(lǐng)域
• 對合成材料、半導(dǎo)體和新型材料執(zhí)行遠(yuǎn)紅外征分析
• 可配置的光路系統(tǒng)能夠識別新型光源和檢測器的性
3、滿足性能要求
任何測量都可獲得標(biāo)桿質(zhì)量級別的結(jié)果 • 擁有利的級大氣補償算法可實時自動清除因 H2O 和 CO2 而導(dǎo)致的光譜干擾,可提光譜數(shù)據(jù)的可重現(xiàn)性并大限度 地減少吹掃需求
• 出眾的光學(xué)設(shè)計,即使在使用室溫檢測器時,也能提供出眾 的靈敏度
• 利用固有的智能控制和測量值監(jiān)控,可向用戶通知可能出現(xiàn) 的分析錯誤
• 使用氣體吸收光譜的獨儀器波長和線型標(biāo)準(zhǔn)化功能提供了 卓越的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性
• 自動光束幾何形狀控制可優(yōu)化靈敏度和光譜分辨率性能
• 精度且耐用的零調(diào)整采樣附件減少了測量的不致性
采樣靈活性可滿足當(dāng)今和未來的挑戰(zhàn)
• 大量精巧的 PerkinElmer 和第三方采樣附件可快速更換, 大限度地延長了儀器正常運行時間
• 聯(lián)用技術(shù),如 TG-IR
• 外引光路和光路導(dǎo)出附件,適用于定制實驗
• LCD 顯示屏、執(zhí)行按鈕和樣品表功能加快了大量樣品分析 速度
• 可升級的光學(xué)系統(tǒng),允許升級至紅外顯微鏡和成像系統(tǒng), 還支持光譜范圍升級,如從中紅外升級到中近紅外雙光程 系統(tǒng)
• 可在光具座中同時安裝多個檢測器(如 DTGS 和 MCT), 支持快速且可靠的檢測器切換
快速分析新材料
• 系列軟件工具、庫搜索和獨的 COMPARE™ 算法以及靈敏的 PASS/FAIL 閾值設(shè)置,可在近紅外 和中紅外范圍內(nèi)快速輕松地辨識材料
• 快速掃描功能支持研究反應(yīng)動力學(xué)和過程監(jiān)控
• 性能的中紅外和近紅外成像選件,可在大范圍樣 品內(nèi)(包括聚合物、生命材料和藥物制劑)快速確 定產(chǎn)品配方的性
• 簡單且功能強大的 AssureID™ 智能方法開發(fā)和分 析軟件提了生產(chǎn)率
強大的產(chǎn)品質(zhì)量故障排除功能 • 選擇類型眾多的采樣附件,可在整個中紅外/近紅 外范圍內(nèi)靈活地測量幾乎任何固體、液體、粉末 或黏土
• 使用性能紅外顯微鏡選件,可辨識出幾乎任何 基質(zhì)中的微小雜質(zhì)
輕松使用多種技術(shù)
• 獨的由軟件控制的自動光譜范圍切換,可快速 順利地更改光譜范圍。
• 光源、光闌、濾光片、分束器和光路切換完全自 動進行,保證了反復(fù)在不同配置間切換的優(yōu)異重 復(fù)性
• 可同時安裝經(jīng)過優(yōu)化的 NIR 反射和 MIR ATR 采 樣附件以提效率
確保安心的可靠性
• (Dynascan™) 干涉儀的設(shè)計不會受到商用儀器中 所存在的傾斜和切變的影響,因此,無需使用動 態(tài)調(diào)整裝置
• 經(jīng)過現(xiàn)場證明的第五代干涉儀的設(shè)計集成了簡單 的非臨界軸承,實現(xiàn)了無與倫比的耐用性和可靠 性
• 電氣穩(wěn)定的光源熱點 提了長期測量和系統(tǒng)調(diào)整的穩(wěn)定性
4、選擇測量范 圍
PerkinElmer Frontier 系統(tǒng)可在近紅外、近中紅外、 中紅外、中遠(yuǎn)紅外和遠(yuǎn)紅外區(qū)域內(nèi)提供出眾的光譜。 可在應(yīng)用需求發(fā)生變化時返回工廠進行裝配或升級, 獨的光譜范圍自動切換功能,只需單擊按鈕即可使 用多種技術(shù)。靈活且完全可升級的光學(xué)系統(tǒng),允許配 置多波段,顯微鏡和成像系統(tǒng)。只需個開關(guān)即可在宏觀、微觀和圖像分析之 間切換,這樣,用戶就可以集中精力研究科學(xué)而不用為光譜儀設(shè)置而費神。
5、雙光程儀器
PerkinElmer Frontier IR/NIR 系統(tǒng)雙光譜范圍實現(xiàn)了優(yōu)化的方法開發(fā)和材料測試 Frontier IR/NIR 通過臺儀器提供了獨的中紅外和近紅外雙光譜范圍測試能力。在通用平臺上可幫助選擇適合定應(yīng)用的采樣技術(shù)和測量條件。使用自動設(shè)置和光譜范圍切換功能,您能夠快速繼續(xù)處理下個樣品而無需手動進行重新配置。這就提了實驗室效率,且無需購買兩臺儀器,從而節(jié)省了寶貴的工作臺空間并減少了培訓(xùn)要求。
系統(tǒng)優(yōu)點:
• 加快了方法開發(fā)速度
• 有效比較采樣技術(shù)和測量條件
• 降低儀器成本
• 在 ca. 700-30cm-1區(qū)域內(nèi)能夠提供出色的性能,因為具有性能的干涉儀以及用的多層 FIR 分束器
• 大限度地縮短了穩(wěn)定吹掃時間,因為干涉儀和采樣區(qū)使用了效率的獨立吹掃系統(tǒng)
• 可以快速簡便地從中紅外切換到遠(yuǎn)紅外操作,因為配備了完全自動化的分束器和檢測器切換系統(tǒng)
frontier采樣系統(tǒng)
無論您使用何種樣品,都有可定制的對應(yīng) 解決方案能夠滿足您的定需求。 Frontier 的光學(xué)靈活性支持添加大量用采樣附件,與任何其他 FT-IR 光譜儀相比,能夠提供更多的采樣選擇。通過簡便地更換采樣附件,使用單個儀器即可滿足多種應(yīng)用。PerkinElmer 附件具有經(jīng)過優(yōu)化的靈敏度且無需調(diào)整,可快速進行切換以選定配置,大限度地延長儀器的正常運行時間。此外,還可使用大量第三方附件來滿足其他需求,比如可加熱的采樣附
(1) 固體自動進樣器 NIR
• 適用于藥片或粉末的 30 位自動進樣器
• 利的定制模具提供了佳的重現(xiàn)性
• 透射和反射模式保證了全面的藥片分析表征
(2) 漫反射 IR FIR
• 可輕松分析粉末,但難于測量固體
• 利用各種采樣工具幫助制備樣品
• 自動定位樣品以提測量靈敏度
(3) 吸液器 NIR IR
• 自動采樣,無需手動裝填樣品池
• 軟件內(nèi)置污染檢查功能,減少分析錯誤
• 可使用不同類型和不同光程的樣品池窗片材料
(4) HATR IR
• 自動識別頂板晶體材料、角度和序列號
• 顯示對樣品施加的壓力,確保分析結(jié)果的重現(xiàn)性
• 可選擇不同的晶體材料和入射角度
(5) TG-IR 接口 IR
• 聯(lián)用技術(shù);FT-IR 和熱重分析
• 分析經(jīng)燃燒分解得到的產(chǎn)物
• 獨的氣體傳輸系統(tǒng)同時保證了靈敏度和低樣品污染
(7) NIRA NIR IR
• 測量包裝內(nèi)的固體、液體、粉末、油脂和,比如吸塑包裝、聚乙烯袋和玻璃藥瓶
• NIR 反射和透反射無需手動制備樣品
• 自引用(交錯)功能提了可再現(xiàn)性并簡化了使用
(8) UATR IR
• 通用采樣方法適合簡單的紅外光譜分析
• 自動識別頂板晶體、反射次數(shù)和序列號以便跟蹤
• 獨的動態(tài)頂板安裝和電子測力計,確保實現(xiàn)佳可重現(xiàn)性
• 多種可更換樣品頂板,提供了大靈活性
(9) 遠(yuǎn)距離液體探頭 NIR
• 針對液體的遠(yuǎn)距離測量功能,支持在反應(yīng)容器內(nèi)直接測量
• 通用接口,確保與各種的探頭兼容
• 設(shè)計方式便于快速輕松地清潔
• 電氣安全,可在危險環(huán)境中使用
(10) 遠(yuǎn)距離固體探頭 NIR
• 可在距儀器遠(yuǎn) 10 米之外對粉末或固體樣品進行測試
• 級手持裝置,帶有掃描觸發(fā)器和 LCD 界面,可連續(xù)遠(yuǎn)距離連續(xù)操作
• 設(shè)計方式便于快速輕松地清潔
• 電氣安全,可在危險環(huán)境中使用
• 符合 ATEX 標(biāo)準(zhǔn)
6、門應(yīng)用
SPECTRUM軟件套件
使用 Spectrum 10™ 全功能儀器控制和數(shù)據(jù)管理軟件,您可以輕松獲取和處理數(shù)據(jù)。從樣品定性和定量分析到級應(yīng)用,使用 Spectrum 綜合性軟件套件,您可以集中精力關(guān)注重要的事項,即結(jié)果。使用基本軟件包中的標(biāo)準(zhǔn)功能(如強大的流程鏈功能),只需單擊次鼠標(biāo)即可處理復(fù)雜的數(shù)據(jù)。PerkinElmer Frontier 系統(tǒng)組合利用智能軟件和級工程功能,確保了性能且易于使用,可幫助您以效率解決迫切的紅外需求。
7、發(fā)展歷史
過 65 年不斷發(fā)展的光譜分析技術(shù)
1944 首款紅外光譜儀,12 型
1954 首款商用紅外顯微鏡
1957 首款低成本紅外儀器
1975 首款由微處理器控制的儀器,281 型
1984 首款旋轉(zhuǎn)鏡對設(shè)計 FT-IR
1987 首款低成本 FT-IR
1990 首款全卡塞格林物鏡 FT-IR 顯微鏡
1991 首個獲得 ISO 9001 認(rèn)證的 FT-IR 公司
1995 首款經(jīng)過驗證的 FT-IR 軟件 Spectrum for Windows®
1998 首款具有智能附件識別功能的 FT-IR
2001 首款快速掃描化學(xué)成像系統(tǒng)
2003 首款可同時對制藥材料進行微尺度和宏尺度分析的 FT-IR 平臺
2004 首款可在現(xiàn)場全面升級的顯微鏡系統(tǒng)
2005 首款集成的軟件樣品表和遠(yuǎn)距離采樣接口
2007 首款具有自動量程切換功能的 FT-IR/FT-NIR 光譜儀
2008 首款用于濾光片測量的精度 FT-IR
2011 首款適合日常分析的具有實驗室性能但需要非常少的維護的便攜式 FT-IR
3樣品手冊
4理論培訓(xùn)
原子吸收光譜儀基礎(chǔ)理論培訓(xùn)
原子吸收光譜法是本世紀(jì)50年代中期出現(xiàn)并在以后逐漸發(fā)展起來的種新型的儀器分析方法,這種方法根據(jù)蒸氣相中被測元素的基態(tài)原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素的含量。它在地質(zhì)、冶金、機械、化工、農(nóng)業(yè)、食品、輕工、生物醫(yī)藥、環(huán)境保護、材料科學(xué)等各個領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。
PE214型 1961年世界第臺商品雙光束原子吸收光譜儀
原子吸收光譜法的優(yōu)點與不足
<1> 檢出限低,靈敏度;鹧嬖游辗ǖ臋z出限可達到ppb級, 石墨爐原子吸收法的檢出限可達到10-10-10-14g。
<2> 分析精度好;鹧嬖游辗y定中等和含量元素的相對標(biāo)準(zhǔn)差可 <1%,其準(zhǔn)確度已接近于經(jīng)典化學(xué)方法。石墨爐原子吸收法的分析精度 般約為3-5%!
<3> 分析速度快。
<4> 應(yīng)用范圍廣?蓽y定的元素達70多個,不僅可以測定金屬元素,也可以用 間接原子吸收法測定非金屬元素和有機化合物!
<5> 儀器比較簡單,操作方便。
<6> 原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時測定尚有困難,有相當(dāng)些元素 的測定靈敏度還不能令人滿意
原子吸收光譜的產(chǎn)生
當(dāng)有輻射通過自由原子蒸氣,且入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較能態(tài)(般情況下都是第激發(fā)態(tài))所需要的能量頻率時,原子就要從輻射場中吸收能量,產(chǎn)生共振吸收,電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),同時伴隨著原子吸收光譜的產(chǎn)生。
原子吸收光譜與原子結(jié)構(gòu)
由于原子能級是量子化的,因此,在所有的情況下,原子對輻射的吸收都是有選擇性的。由于各元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子的排布不同,元素從基態(tài)躍遷至第激發(fā)態(tài)時吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收線具有不同的征。
多普勒變寬
多普勒寬度是由于原子熱運動引起的。從物理學(xué)中已知,從個運動著的原子發(fā)出的光,如果運動方向離開觀測者,則在觀測者看來,其頻率較靜止原子所發(fā)的光的頻率低;反之,如原子向著觀測者運動,則其頻率較靜止原子發(fā)出的光的頻率為,這就是多普勒效應(yīng)。原子吸收分析中,對于火焰和石墨爐原子吸收池,氣態(tài)原子處于無序熱運動中,相對于檢測器而言,各發(fā)光原子有著不同的運動分量,即使每個原子發(fā)出的光是頻率相同的單色光,但檢測器所接受的光則是頻率略有不同的光,于是引起譜線的變寬。 譜線的多普勒變寬△VD可由下式?jīng)Q定:
式中,R為氣體常數(shù);c為光速;M為原子量;T為熱力學(xué)溫度(K);
。郑盀樽V線的中心頻率。
由上式可見,多普勒寬度與元素的原子量、溫度和譜線頻率有關(guān)。隨溫度升和原子量減小,多普勒寬度增加。
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原子吸收光譜法是本世紀(jì)50年代中期出現(xiàn)并在以后逐漸發(fā)展起來的種新型的儀器分析方法,這種方法根據(jù)蒸氣相中被測元素的基態(tài)原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素的含量。它在地質(zhì)、冶金、機械、化工、農(nóng)業(yè)、食品、輕工、生物醫(yī)藥、環(huán)境保護、材料科學(xué)等各個領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。
PE214型 1961年世界第臺商品雙光束原子吸收光譜儀
原子吸收光譜法的優(yōu)點與不足
<1> 檢出限低,靈敏度;鹧嬖游辗ǖ臋z出限可達到ppb級, 石墨爐原子吸收法的檢出限可達到10-10-10-14g。
<2> 分析精度好;鹧嬖游辗y定中等和含量元素的相對標(biāo)準(zhǔn)差可 <1%,其準(zhǔn)確度已接近于經(jīng)典化學(xué)方法。石墨爐原子吸收法的分析精度 般約為3-5%!
<3> 分析速度快。
<4> 應(yīng)用范圍廣?蓽y定的元素達70多個,不僅可以測定金屬元素,也可以用 間接原子吸收法測定非金屬元素和有機化合物!
<5> 儀器比較簡單,操作方便。
<6> 原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時測定尚有困難,有相當(dāng)些元素 的測定靈敏度還不能令人滿意
原子吸收光譜的產(chǎn)生
當(dāng)有輻射通過自由原子蒸氣,且入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較能態(tài)(般情況下都是第激發(fā)態(tài))所需要的能量頻率時,原子就要從輻射場中吸收能量,產(chǎn)生共振吸收,電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),同時伴隨著原子吸收光譜的產(chǎn)生。
原子吸收光譜與原子結(jié)構(gòu)
由于原子能級是量子化的,因此,在所有的情況下,原子對輻射的吸收都是有選擇性的。由于各元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子的排布不同,元素從基態(tài)躍遷至第激發(fā)態(tài)時吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收線具有不同的征。
多普勒變寬
多普勒寬度是由于原子熱運動引起的。從物理學(xué)中已知,從個運動著的原子發(fā)出的光,如果運動方向離開觀測者,則在觀測者看來,其頻率較靜止原子所發(fā)的光的頻率低;反之,如原子向著觀測者運動,則其頻率較靜止原子發(fā)出的光的頻率為,這就是多普勒效應(yīng)。原子吸收分析中,對于火焰和石墨爐原子吸收池,氣態(tài)原子處于無序熱運動中,相對于檢測器而言,各發(fā)光原子有著不同的運動分量,即使每個原子發(fā)出的光是頻率相同的單色光,但檢測器所接受的光則是頻率略有不同的光,于是引起譜線的變寬。 譜線的多普勒變寬△VD可由下式?jīng)Q定:
式中,R為氣體常數(shù);c為光速;M為原子量;T為熱力學(xué)溫度(K);
。郑盀樽V線的中心頻率。
由上式可見,多普勒寬度與元素的原子量、溫度和譜線頻率有關(guān)。隨溫度升和原子量減小,多普勒寬度增加。
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5日常維護
1、環(huán)境要求
(1)、房間門窗要密封(好用雙層窗);房間要有個隔墻(好里外套間),不要進門就看到儀器。
(2)、要經(jīng)常清潔儀器,使用后蓋上儀器罩。
(3)、窗戶應(yīng)有窗簾,避免陽光直接照射到儀器上。
(4)、儀器工作時,室溫范圍:+10℃~+30℃,且每小時溫度變化速率大不過2.8℃;室內(nèi)相對濕度:20%~60%。(好有冷熱空調(diào)、溫濕度計、去濕機)
(5)、排風(fēng)裝置。(火焰和石墨爐都需要)
(6)、防塵、防煙、防輻射。
(7)、實驗室內(nèi)不能有水槽。
(8)、電源要求:主機功率1Kw;數(shù)據(jù)處理(計算機、打印機)500W,;石墨爐塞曼效應(yīng)磁場功率7kW,非塞曼效應(yīng)磁場5kW;電源供應(yīng)要平穩(wěn),無瞬間脈沖,并保持在220VAC±10%,50HZ±0.3%;要求輸入為三相電源,其中相用于主機、計算機等,相用于石墨爐,另相用于其他設(shè)備;要有地線,接地電阻小于5Ω。
2、火焰系統(tǒng)
(1)、火焰法測定完成后,吸入5%的硝酸溶液幾分鐘;再吸入蒸餾水幾分鐘,清洗燃燒系統(tǒng)。
(2)、直接測定有機溶液之后,吸入純丙酮幾分鐘;再吸入5%的硝酸溶液幾分鐘;再吸入蒸餾水幾分鐘,清洗燃燒系統(tǒng)。
(3)、發(fā)現(xiàn)燃燒頭上面有很多閃閃的黃色光條,說明燃燒頭已臟,要進行清洗。把燃燒頭拆下來,先用自來水沖洗,邊沖邊用刀片垂直平行地刮燃燒縫的兩邊,然后用紙片(打印紙)那樣厚,來回刷縫的兩邊,直到紙上的刮痕不那么黑(如果縫中的水被刷干,再用水弄濕,然后再用紙刷)為止。
(4)、如果測定濃度很的金屬鹽類樣品時,使用上面清洗方法是不能達到清洗目的的。這時應(yīng)使用5% HCl 浸泡(過夜),然后用上述方法清洗(為加快清洗,使用加熱浸泡)。預(yù)混合室也要用水清洗。
(5)、空氣壓縮機要經(jīng)常放水(長個星期次)。要用無油空氣壓縮機,否則容易損壞儀器內(nèi)部氣體通路或油上升到火焰,引起測定不穩(wěn)定。
(6)、用純的乙炔氣,不能用工業(yè)用乙炔氣,容易造成壓力傳感器損壞或堵塞氣路。沒有條件時,應(yīng)用脫脂棉過濾或用活性炭吸附(但不能使活性炭跑到儀器內(nèi)部氣體通路上,產(chǎn)生堵塞就更麻煩了。所以活性炭裝置的上下表面上,要用厚的脫脂棉或其他東西封好)。
(7)、火點不著的原因:
• 長期不使用,乙炔管里充滿空氣(尤其管路長時),要預(yù)先放氣段時間才可能點燃火焰;
• 長期不使用,廢液桶里的水封的水蒸發(fā)干,儀器起保護作用。擰開蓋子與廢液管連接鎖緊裝置,從桶蓋的塑料管的孔上加入50ml水;
• 乙炔沒有打開或乙炔的壓力太低(要求0.8kg/cm2或0.08 MPa),如果氣管太長則壓力要更大些(在出口壓力表的紅線以外);
• 空氣壓力太低(要求4~6kg/cm2),如果是PE公司的空壓機沒有什么問題;如果另配的空壓機,可能存在的問題較多。如果剛開機能把火點燃,但立即滅火,這是由于空壓機供氣量不足,當(dāng)火焰點著后,氣量增大,壓力迅速下降,當(dāng)壓力低于儀器所要求的壓力時,就立即滅火。
• 檢查燃燒系統(tǒng)的兩個電插頭有沒有插好;
• 檢查霧化器上的磁性開關(guān)與預(yù)混合室上的磁性開關(guān)有沒有接觸好;
• 如果氣體的壓力流量都合適,也沒有其他問題,但還是點不著火,試試把燃燒頭往里扳,然后再點火。如果還是點不著火時,就要聯(lián)系維修工程師查看。
(8)、AA100/300要把火焰系統(tǒng)拆下來或裝上,都要先把主機的電源關(guān)閉。
(9)、 火焰測定容易出現(xiàn)的問題:
• 火焰法的讀數(shù)時間應(yīng)在2秒以上,讀數(shù)延遲時間應(yīng)在3秒以上。
• 乙炔流量過大,火焰發(fā)黃。
• 燃燒頭位置沒有調(diào)好(燃燒縫應(yīng)在光點中央,燃燒頭擋光應(yīng)為0.003~0.005吸光度)。
• 霧化器狀態(tài)沒有調(diào)好,噴霧不穩(wěn)定;或者霧化器進樣毛細(xì)管尖被腐蝕,或者漏氣。
• 測定過濃度的元素,尤其是象K、Na、Ca等,吸光度不要大于0.500為宜;吸光度過大時,要調(diào)低靈敏度(調(diào)霧化器,裝上擾流器,調(diào)燃燒頭轉(zhuǎn)角)。吸光度同時也不能太低應(yīng)大于(0.040)。
3、石墨爐系統(tǒng)
(1)、外接氣體管路時,別是金屬管,管里定要清洗干凈,否則把儀器內(nèi)的氣體過濾器堵死。對于石墨爐,石墨管沒有氬氣保護(或流量很。,石墨管很容易損壞。
(2)、石墨管和主機樣品室兩邊石英窗中的石英片臟時,要進行清洗(50ml燒杯,裝上去離子水,滴加幾滴中性洗滌劑。用藥棉棒粘上這些溶液進行清洗,然后用去離子水沖洗幾遍,后用氮氣或氬氣把水吹干。
(3)、石墨爐不加熱,并顯示電阻太大,這可能是石墨管已經(jīng)損壞或者石墨錐太臟與石墨管接觸不好。更換新的石墨管后還出現(xiàn)這種現(xiàn)象,用隨儀器帶來的泡沫塑料棒沾乙醇或丙酮清洗石墨錐內(nèi)部,如果還不行就要更換新的石墨錐。
(4)、新的石墨管要進行預(yù)處理,否則容易損壞。
(5)、石墨爐測定的酸度不能過(酸度越大,管子的壽命越短),不能過5% HNO3。
(6)、每次石墨爐測定之前,要檢查自動進樣器的進樣針的位置是否正確。
(7)、檢查石墨爐自動進樣器使用的樣品盤是否是儀器所選用的型號,否則容易損壞進樣針。
(8)、石墨爐測定容易出現(xiàn)的問題:
•加熱程序沒有安排好,干燥溫度過,產(chǎn)生爆沸;干燥時間保持太短,沒有蒸干便轉(zhuǎn)到溫的灰化溫度,產(chǎn)生濺射;干燥和灰化階段,斜坡升溫時間太短,升溫速率太快,產(chǎn)生濺射或冒大煙。
•測定吸光度的樣品由于有殘留,不加步空燒就測定空白或含量很低的樣品。
•測定溫元素產(chǎn)生記憶效應(yīng),應(yīng)多加溫清楚步驟。
•直接測定有機溶液,由于擴散快,應(yīng)采用預(yù)加熱石墨管方式(MIBK-甲基異丁酮,60-70℃),減少擴散。
•測定鹽濃度的樣品(如海水),由于容易產(chǎn)生濺射和冒大煙,降低升溫速率,每秒鐘應(yīng)≤20℃/秒。(干燥和灰化)。
•不使用HCl為介質(zhì),改為HNO3。因為氯化物容易揮發(fā)。
•酸度不宜過。
•石墨管已經(jīng)被嚴(yán)重腐蝕,更換新的石墨管。
•沒有加入基體改進劑,采用推薦的標(biāo)準(zhǔn)條件,被側(cè)元素在灰化階段揮發(fā),或者存在不同化合物產(chǎn)生雙吸收峰。加入基體改進劑,可使灰化溫度提250~300℃,原子化溫度降低100~200℃。
4、燈設(shè)置:
(1)、燈電流不要過小也不要過,應(yīng)在燈給出的燈電流范圍內(nèi)。儀器的能量應(yīng)在50以上(AA600、AA700、AA800應(yīng)在2000.00記數(shù)以上)。
(2)、AA100/300所帶的六燈架是全自動的,無論在開機或關(guān)機狀態(tài)下,千萬不要用手去轉(zhuǎn)動,否則就會損壞。使用產(chǎn)空心陰極燈,要把燈向前或向后拉直到能量大,然后重新調(diào)節(jié)波長。
(1)、房間門窗要密封(好用雙層窗);房間要有個隔墻(好里外套間),不要進門就看到儀器。
(2)、要經(jīng)常清潔儀器,使用后蓋上儀器罩。
(3)、窗戶應(yīng)有窗簾,避免陽光直接照射到儀器上。
(4)、儀器工作時,室溫范圍:+10℃~+30℃,且每小時溫度變化速率大不過2.8℃;室內(nèi)相對濕度:20%~60%。(好有冷熱空調(diào)、溫濕度計、去濕機)
(5)、排風(fēng)裝置。(火焰和石墨爐都需要)
(6)、防塵、防煙、防輻射。
(7)、實驗室內(nèi)不能有水槽。
(8)、電源要求:主機功率1Kw;數(shù)據(jù)處理(計算機、打印機)500W,;石墨爐塞曼效應(yīng)磁場功率7kW,非塞曼效應(yīng)磁場5kW;電源供應(yīng)要平穩(wěn),無瞬間脈沖,并保持在220VAC±10%,50HZ±0.3%;要求輸入為三相電源,其中相用于主機、計算機等,相用于石墨爐,另相用于其他設(shè)備;要有地線,接地電阻小于5Ω。
2、火焰系統(tǒng)
(1)、火焰法測定完成后,吸入5%的硝酸溶液幾分鐘;再吸入蒸餾水幾分鐘,清洗燃燒系統(tǒng)。
(2)、直接測定有機溶液之后,吸入純丙酮幾分鐘;再吸入5%的硝酸溶液幾分鐘;再吸入蒸餾水幾分鐘,清洗燃燒系統(tǒng)。
(3)、發(fā)現(xiàn)燃燒頭上面有很多閃閃的黃色光條,說明燃燒頭已臟,要進行清洗。把燃燒頭拆下來,先用自來水沖洗,邊沖邊用刀片垂直平行地刮燃燒縫的兩邊,然后用紙片(打印紙)那樣厚,來回刷縫的兩邊,直到紙上的刮痕不那么黑(如果縫中的水被刷干,再用水弄濕,然后再用紙刷)為止。
(4)、如果測定濃度很的金屬鹽類樣品時,使用上面清洗方法是不能達到清洗目的的。這時應(yīng)使用5% HCl 浸泡(過夜),然后用上述方法清洗(為加快清洗,使用加熱浸泡)。預(yù)混合室也要用水清洗。
(5)、空氣壓縮機要經(jīng)常放水(長個星期次)。要用無油空氣壓縮機,否則容易損壞儀器內(nèi)部氣體通路或油上升到火焰,引起測定不穩(wěn)定。
(6)、用純的乙炔氣,不能用工業(yè)用乙炔氣,容易造成壓力傳感器損壞或堵塞氣路。沒有條件時,應(yīng)用脫脂棉過濾或用活性炭吸附(但不能使活性炭跑到儀器內(nèi)部氣體通路上,產(chǎn)生堵塞就更麻煩了。所以活性炭裝置的上下表面上,要用厚的脫脂棉或其他東西封好)。
(7)、火點不著的原因:
• 長期不使用,乙炔管里充滿空氣(尤其管路長時),要預(yù)先放氣段時間才可能點燃火焰;
• 長期不使用,廢液桶里的水封的水蒸發(fā)干,儀器起保護作用。擰開蓋子與廢液管連接鎖緊裝置,從桶蓋的塑料管的孔上加入50ml水;
• 乙炔沒有打開或乙炔的壓力太低(要求0.8kg/cm2或0.08 MPa),如果氣管太長則壓力要更大些(在出口壓力表的紅線以外);
• 空氣壓力太低(要求4~6kg/cm2),如果是PE公司的空壓機沒有什么問題;如果另配的空壓機,可能存在的問題較多。如果剛開機能把火點燃,但立即滅火,這是由于空壓機供氣量不足,當(dāng)火焰點著后,氣量增大,壓力迅速下降,當(dāng)壓力低于儀器所要求的壓力時,就立即滅火。
• 檢查燃燒系統(tǒng)的兩個電插頭有沒有插好;
• 檢查霧化器上的磁性開關(guān)與預(yù)混合室上的磁性開關(guān)有沒有接觸好;
• 如果氣體的壓力流量都合適,也沒有其他問題,但還是點不著火,試試把燃燒頭往里扳,然后再點火。如果還是點不著火時,就要聯(lián)系維修工程師查看。
(8)、AA100/300要把火焰系統(tǒng)拆下來或裝上,都要先把主機的電源關(guān)閉。
(9)、 火焰測定容易出現(xiàn)的問題:
• 火焰法的讀數(shù)時間應(yīng)在2秒以上,讀數(shù)延遲時間應(yīng)在3秒以上。
• 乙炔流量過大,火焰發(fā)黃。
• 燃燒頭位置沒有調(diào)好(燃燒縫應(yīng)在光點中央,燃燒頭擋光應(yīng)為0.003~0.005吸光度)。
• 霧化器狀態(tài)沒有調(diào)好,噴霧不穩(wěn)定;或者霧化器進樣毛細(xì)管尖被腐蝕,或者漏氣。
• 測定過濃度的元素,尤其是象K、Na、Ca等,吸光度不要大于0.500為宜;吸光度過大時,要調(diào)低靈敏度(調(diào)霧化器,裝上擾流器,調(diào)燃燒頭轉(zhuǎn)角)。吸光度同時也不能太低應(yīng)大于(0.040)。
3、石墨爐系統(tǒng)
(1)、外接氣體管路時,別是金屬管,管里定要清洗干凈,否則把儀器內(nèi)的氣體過濾器堵死。對于石墨爐,石墨管沒有氬氣保護(或流量很。,石墨管很容易損壞。
(2)、石墨管和主機樣品室兩邊石英窗中的石英片臟時,要進行清洗(50ml燒杯,裝上去離子水,滴加幾滴中性洗滌劑。用藥棉棒粘上這些溶液進行清洗,然后用去離子水沖洗幾遍,后用氮氣或氬氣把水吹干。
(3)、石墨爐不加熱,并顯示電阻太大,這可能是石墨管已經(jīng)損壞或者石墨錐太臟與石墨管接觸不好。更換新的石墨管后還出現(xiàn)這種現(xiàn)象,用隨儀器帶來的泡沫塑料棒沾乙醇或丙酮清洗石墨錐內(nèi)部,如果還不行就要更換新的石墨錐。
(4)、新的石墨管要進行預(yù)處理,否則容易損壞。
(5)、石墨爐測定的酸度不能過(酸度越大,管子的壽命越短),不能過5% HNO3。
(6)、每次石墨爐測定之前,要檢查自動進樣器的進樣針的位置是否正確。
(7)、檢查石墨爐自動進樣器使用的樣品盤是否是儀器所選用的型號,否則容易損壞進樣針。
(8)、石墨爐測定容易出現(xiàn)的問題:
•加熱程序沒有安排好,干燥溫度過,產(chǎn)生爆沸;干燥時間保持太短,沒有蒸干便轉(zhuǎn)到溫的灰化溫度,產(chǎn)生濺射;干燥和灰化階段,斜坡升溫時間太短,升溫速率太快,產(chǎn)生濺射或冒大煙。
•測定吸光度的樣品由于有殘留,不加步空燒就測定空白或含量很低的樣品。
•測定溫元素產(chǎn)生記憶效應(yīng),應(yīng)多加溫清楚步驟。
•直接測定有機溶液,由于擴散快,應(yīng)采用預(yù)加熱石墨管方式(MIBK-甲基異丁酮,60-70℃),減少擴散。
•測定鹽濃度的樣品(如海水),由于容易產(chǎn)生濺射和冒大煙,降低升溫速率,每秒鐘應(yīng)≤20℃/秒。(干燥和灰化)。
•不使用HCl為介質(zhì),改為HNO3。因為氯化物容易揮發(fā)。
•酸度不宜過。
•石墨管已經(jīng)被嚴(yán)重腐蝕,更換新的石墨管。
•沒有加入基體改進劑,采用推薦的標(biāo)準(zhǔn)條件,被側(cè)元素在灰化階段揮發(fā),或者存在不同化合物產(chǎn)生雙吸收峰。加入基體改進劑,可使灰化溫度提250~300℃,原子化溫度降低100~200℃。
4、燈設(shè)置:
(1)、燈電流不要過小也不要過,應(yīng)在燈給出的燈電流范圍內(nèi)。儀器的能量應(yīng)在50以上(AA600、AA700、AA800應(yīng)在2000.00記數(shù)以上)。
(2)、AA100/300所帶的六燈架是全自動的,無論在開機或關(guān)機狀態(tài)下,千萬不要用手去轉(zhuǎn)動,否則就會損壞。使用產(chǎn)空心陰極燈,要把燈向前或向后拉直到能量大,然后重新調(diào)節(jié)波長。
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