島津LC-20A高效液相色譜儀
1技術(shù)參數(shù)
島津LC-20A效液相色譜儀
LC-20AT液相色譜儀
輸液單元 Prominence LC-20AD/20AT/20AB
LC-20AD
輸液方式:并聯(lián)雙柱塞
柱塞容量:10ul
大排液壓力:40MPa
流量設(shè)定范圍:0.0001mL/min-10.0000mL/min
流量準(zhǔn)確度:1%或0.5ul /min其中較大值以內(nèi)(0.01mL/min-2mL/min)
流量精密度:0.3以下(RSD:0.1%以下)
LC-20AT
輸液方式:串聯(lián)雙柱塞
柱塞容量:主泵頭 47ul、副泵頭23ul
大排液壓力:40MPa
流量設(shè)定范圍:0.001mL/min-10.000mL/min
流量準(zhǔn)確度:2%或2uL/min其中較大值以內(nèi)(0.01mL/min-5mL/min)
流量精密度:0.3以下(RSD:0.1%以下)
LC-20AB
輸液方式:并聯(lián)雙柱塞(2式)
柱塞容量:10uL
大排液壓力:40MPa
流量設(shè)定范圍:0.0001mL/min-10.0000mL/min
流量準(zhǔn)確度:1%或0.5uL/min其中較大值以內(nèi)(0.01mL/min-2mL/min)
流量精密度:0.3以下(RSD:0.1%以下)
梯度系統(tǒng)
LC-20AB
梯度方式:壓混合
混合溶劑數(shù):2液
混合濃度準(zhǔn)確度:0.5%以下
LC-20AD/20AT壓GE規(guī)格
梯度方式:壓混合
混合溶劑數(shù):2液或3液
混合濃度準(zhǔn)確度:0.5%以下(LC-20AD),1%以下(LC-20AT)
LC-20AD/20AT低壓GE規(guī)格
梯度方式:低壓混合
混合溶劑數(shù):多4液
混合濃度準(zhǔn)確度:0.5%以下(LC-20AD),1%以下(LC-20AT)
紫外可見檢測器
Prominence SPD-20A/20AV UV-VIS檢測器
Prominence SPD-M20A PDA檢測器
SPD-20A / SPD-20AV
光源:SPD-20A D2燈、SPD-20AV D2燈、W燈
二極管元件數(shù):無
波長范圍:SPD-20A 190nm-700nm 、SPD-20AV 190nm-900nm
譜帶寬•縫隙寬:8nm
波長準(zhǔn)確度:1nm以下
波長精密度:0.1nm以下
噪聲:±0.25×10-5AU(指定條件下)
漂移:1×10-4AU/h(指定條件下)
線性:2.5AU(ASTM規(guī)格)
功能:190nm-370nm或371nm以上雙波長檢測,比例色譜圖輸出 ,波長掃描
池:光路長:10mm,容量:12mL、耐壓:12MPa
SPD-M20A
光源:D2燈、W燈
二極管元件數(shù):512
波長范圍:190nm-800nm
譜帶寬•縫隙寬:1.2nm(分辨方式) 8nm(靈敏度方式)
波長準(zhǔn)確度:1nm以下
波長精密度:0.1nm以下
噪聲:±0.3×10-5AU(指定條件下)
漂移:0.5×10-3AU/h(指定條件下)
線性:2.0AU(ASTM規(guī)格)
功能:等線輸出,光譜檢索,大輸出
池:光路長:10mm,容量:10mL,耐壓:12MPa
自動進(jìn)樣器 Prominence SIL-20A/20AC
進(jìn)樣方式:全量進(jìn)樣,進(jìn)樣量可變式
進(jìn)樣量設(shè)定范圍:0.1ul-100ul(標(biāo)準(zhǔn)),1ul -2.000mL(選購件)
試樣處理數(shù):
175(1mL試樣瓶)
105(1.5mL試樣瓶) ( SIL-20AC 70(1.5mL試樣瓶))
50(4mL試樣瓶)
192(96-孔MTP 2塊)
768(384-孔MTP 2塊)
在上述各規(guī)格外另可使用1.5mL試樣瓶10個(gè)
進(jìn)樣量準(zhǔn)確度:1%以下
進(jìn)樣量精密度:RSD:0.3%以下(10mL進(jìn)樣時(shí)指定條件下)
交叉污染:0.005%以下(萘、洗必泰)
反復(fù)進(jìn)樣次數(shù):大30/1試樣
針清洗:在進(jìn)樣前后任意設(shè)定
試樣冷卻器: SIL-20A 無 SIL-20AC 模塊冷卻加熱方式,兼除潮功能4℃-4
主要點(diǎn)
LC-20AT液相色譜儀
島津Prominence擁有
●網(wǎng)絡(luò)化 ─―為分析工作者提供完美解決方案
●性能 ─―輕松滿足客戶對儀器嚴(yán)格的要求
●自動化 ─―效率可靠性贏得客戶的信賴
2儀器介紹
1、LC-20A 主要單元概要
2、單元圖
3操作規(guī)程
1、開關(guān)機(jī)順序
開機(jī)順序:先打開泵、自動進(jìn)樣器、柱溫箱、檢測器電源開關(guān),再打開系統(tǒng)控制器電源開關(guān),點(diǎn)擊電腦中LC-Solution工作站聯(lián)機(jī),聯(lián)上后能聽到聲蜂鳴。
關(guān)機(jī)順序:與開機(jī)順序相反,即先關(guān)閉LC-Solution工作站-系統(tǒng)控制器-泵、自動進(jìn)樣器、柱溫箱、檢測器。
2、流動相及樣品的準(zhǔn)備
流動相配制所用的試劑必須是色譜級。流動相須經(jīng)0.45um 的微孔濾膜過濾后方能進(jìn)入LC系統(tǒng)。水和有機(jī)相所用的微孔濾膜不同,有機(jī)相(如甲醇)的過濾用F膜,水用水膜。
樣品溶液亦必須用0.45um 的微孔濾膜過濾后才能進(jìn)樣。
3、工作站的進(jìn)入及系統(tǒng)的開啟
雙擊桌面上的“labsolution”圖標(biāo),選擇“operation”項(xiàng)并單擊,在彈出窗口后按OK進(jìn)入工作站。
首先打開儀器上的排空閥(open方向旋轉(zhuǎn)180度)。然后點(diǎn)擊儀器面板上“purge”鈕開始清洗5個(gè)流路3分鐘,自動進(jìn)樣器25分鐘,然后在分析參數(shù)設(shè)置頁中設(shè)置流速,檢測波長,柱溫,停止時(shí)間等。在完成后點(diǎn)擊“Download”將分析參數(shù)傳輸至主機(jī)。
分析方法的保存:選擇file-save method file as-選擇保存路徑-取名保存文件
系統(tǒng)的啟動:點(diǎn)擊“instrument on/off”鍵開啟系統(tǒng)(此時(shí)泵開始工作、柱溫箱開始升溫。
4、進(jìn)樣準(zhǔn)備
將樣品瓶放入自動進(jìn)樣器中
觀察基線及柱壓,待基線平直(-5~30mv),壓力穩(wěn)定(0.5Mpa)時(shí)方可進(jìn)樣。
5.進(jìn)樣
點(diǎn)擊助手欄中的“single start”鍵,彈出對話框,在對話框中輸入“sample name”“method”“data file”等。然后填入進(jìn)樣瓶號(vial),架號(tray),進(jìn)樣體積(injection volumn)。
填完后點(diǎn)擊“start”,儀器開始自動進(jìn)樣分析。
6.數(shù)據(jù)文件的調(diào)用及查看
點(diǎn)擊助手欄中的“Postrun analysis”鍵,打開數(shù)據(jù)處理窗口。
打開文件搜索器,定位至數(shù)據(jù)文件所在文件夾,選擇文件的類型,雙擊文件名即可打開數(shù)據(jù)文件(此時(shí)可以查看峰面積、保留時(shí)間等參數(shù))。
7.數(shù)據(jù)文件中圖譜及數(shù)據(jù)的打印
報(bào)告模板的制作:在助手欄中選擇“report format”鍵,出現(xiàn)空白頁后,點(diǎn)擊sample information、LC/PDA Chromatogram、LC/PDA Peak Table等快捷按鈕,在空白頁中拖曳鼠標(biāo),即可依次加入相應(yīng)的統(tǒng)計(jì)信息。
報(bào)告模板的保存:File-save report format file as-桌面lcsolution-templates
數(shù)據(jù)文件的打。涸谖募阉髌髦羞x擇欲打印的數(shù)據(jù)文件,拖曳至報(bào)告模板中,然后點(diǎn)擊助手欄中的打印按鈕即可。
8.液相維護(hù)須知
流動相及樣品必須用0.45um的濾膜過濾(水相用水膜,有機(jī)相用有機(jī)膜)。
RINSE液可以用甲醇。A、B流路在使用前必須purge 3min以排氣泡。
自動進(jìn)樣器在每次使用前必須purge 25min以保證進(jìn)樣精度。
柱子在進(jìn)樣前必須用流動相充分平衡,般40min 左右。待基線及柱壓穩(wěn)定后方可進(jìn)樣。
柱子在每天分析結(jié)束后必須用甲醇沖洗干凈(般30min)。如果流動相中含有鹽、酸等成分,則沖洗柱子的程序?yàn)椋核?0min)-甲醇(30min)
清洗瓶中的水應(yīng)每天更換,好加入10%的異丙醇。
9.Instrument2010和intrumentRF-10AxL同時(shí)使用時(shí)的操作規(guī)程
同時(shí)打開instrument1和intrument2
在intrument1中設(shè)置流速、Bconc、柱溫、stoptime等參數(shù),并保存方法。Download參數(shù)后打開系統(tǒng)(按instrument on/off)。此時(shí)D2燈可以關(guān)閉。
在intrument2中設(shè)置有關(guān)熒光檢測的參數(shù),激發(fā)波長、發(fā)射波長、stoptime,并保存方法。Download參數(shù)后打開系統(tǒng)(按instrument on/off)。
點(diǎn)擊instrument2的助手欄中的“single start”, 填寫相關(guān)信息后點(diǎn)擊start鍵進(jìn)入采樣準(zhǔn)備狀態(tài)。(會出現(xiàn)個(gè)小窗口,此時(shí)不用理會,繼續(xù)instrument1的設(shè)置)
點(diǎn)擊instrument1的助手欄中的“single start”, 填寫相關(guān)信息后點(diǎn)擊start鍵開始采樣。此時(shí),instrument1的進(jìn)樣系統(tǒng)會發(fā)送個(gè)“start”信號給instrument2,使instrument2由采樣準(zhǔn)備狀態(tài)轉(zhuǎn)為采樣狀態(tài)。
說明:×2項(xiàng)中的stoptime應(yīng)比3項(xiàng)中的stoptime大0.2min
4操作說明書
CBM-20A_20Alite說明書(詳細(xì)).pdf 下載
CTO-20A_20AC說明書.pdf 下載
LC-2010A2010C操作篇(3.8M).pdf 下載
LC-20AD說明書.pdf 下載
LC-20AP_IM_CN.pdf 下載
LC-20AT_C.book.pdf 下載
LC-20A基本操作.pdf 下載
RF-10AXL%20Super_228-30455.pdf 下載
SIL-20A_20AC說明書.pdf 下載
SPD-20A20AV_C.book.pdf 下載
SPD-M20A說明書.pdf 下載
5六通進(jìn)樣閥
Rheodyne操作說明
型號7725i,9725i,3725i-038,3725i,和9125手動進(jìn)樣器
1.描述
型號7725i,9725i,3725i-038,3725i,和9125 是樣品通過閥前面的內(nèi)嵌式針道被載入的六通閥。型號7725i和3725i-038是不銹鋼的,9125是PEEK制成的。
型號3725i-038和3725i是接收1/8``量的準(zhǔn)備階段的進(jìn)樣器。除了進(jìn)行準(zhǔn)備階段的應(yīng)用之外,準(zhǔn)備階段的進(jìn)樣器和它們相應(yīng)的分析階段的進(jìn)樣器是樣的。
帶有“i”的型號包含個(gè)內(nèi)嵌的側(cè)向開關(guān)。側(cè)向開關(guān)的具體說明參照10.3。
圖1說明了閥的流程圖(型號9125不包含文中提到的MBB閥)。這些周期在閥的定子中循環(huán)。深色槽是轉(zhuǎn)子密封墊的連接部分。流動通道體現(xiàn)了MBB閥的設(shè)計(jì)。MBB閥的具體的剖面圖如圖2所示。
樣品環(huán)在載入位置通過針道被裝載。轉(zhuǎn)動手柄60度,閥從LOAD檔開到INJECT檔。在INJECT檔,流動相和樣品通過環(huán)到達(dá)柱的頂端。MBB閥從LOAD檔開到INJECT檔過程中,閥結(jié)構(gòu)允許連續(xù)的流動。流動相從轉(zhuǎn)子密封槽和MBB槽通道中連續(xù)的流動直到轉(zhuǎn)動停止
型號7725i和型號9725i各有個(gè)2微升內(nèi)部進(jìn)樣環(huán)(P/N7755-015)。內(nèi)部樣品環(huán)可在進(jìn)樣器內(nèi)部安裝,來代替標(biāo)準(zhǔn)定子的外部正面配件。
2.閥的裝配
裝在單獨(dú)包裝里的閥的裝配由下文列出。型號7725i,型號9725i和型號9125配有標(biāo)準(zhǔn)的20微升樣品環(huán)。型號3725i-038和型號3725i 配有標(biāo)準(zhǔn)的10微升樣品環(huán)。
1/4-5/16扳手(僅3725i-038和3725i配有)
9/64內(nèi)六角扳手
5/64內(nèi)六角扳手
針道清洗器
固定螺絲
排氣管
對于型號7725i,9725i和9125,閥的22#標(biāo)準(zhǔn)針應(yīng)在使用進(jìn)樣器之前從針道里移出。型號3725i-038和3725i 配有16#標(biāo)準(zhǔn)針和針道插塞。當(dāng)載入進(jìn)樣器時(shí),插塞應(yīng)從針道中移出。
3.0 規(guī)格明細(xì)
表1. 閥的規(guī)格
閥 | 溫度(OC) | 大壓力[兆帕(巴,每平方米磅數(shù))] | 流動通道直徑 [毫米(英寸)] |
表面 |
7725i | 80 | 48(483,7000) | 0.6(0.024)&0.5(0.018) | 316不銹鋼,氧化鋁陶瓷和惰性聚合物 |
9725i | 50 | 34(345,5000) | 0.3(0.013)&0.5(0.018) | PEEK,氧化鋁陶瓷和惰性聚合物 |
3725i-038 | 50 | 34(345,5000) | 1.0(0.040) | 316不銹鋼. PEEK |
3725i | 50 | 28(276,4000) | 1.0(0.040) | PEEK |
9125 | 50 | 48(483,7000) | 0.3(0.013)&0.5(0.018) | PEEK氧化鋁陶瓷. 惰性聚合物 |
4. 重要安全事項(xiàng) (1). 警告(只對于3725i-038和3725i型號):當(dāng)使用手動裝置附屬的針道塞時(shí),請避開閥從INJECT檔到LOAD檔時(shí)從針道中出來的流動相。
(2).警告(只對于7725i,9725i和9125型號):當(dāng)使用大于100微升的進(jìn)樣環(huán)時(shí),請避開閥從INJECT檔到LOAD檔時(shí)從針道中出來的流動相。例如:當(dāng)從19MP減壓時(shí),1毫升樣品環(huán)會噴射出20微升。
(3).警告:使用針道清洗器時(shí),請緩慢抽空注射器,以免溶劑從后面噴射出來。
(4).注意:使用PEEK閥時(shí),請使用定子中的RheFlex PEEK的配件。金屬套圈會引起對塑料定子的不可修復(fù)的損壞。
(5).注意:在進(jìn)行減震操作來防止晶體成形后用水沖洗閥會引起對轉(zhuǎn)子密封墊的損傷。
(6).注意:由于30度的位置,型號7725和7725i的進(jìn)樣環(huán)和Rheodyne許多其他型號的不銹鋼環(huán)是不能互換的。
5.0正確使用注射器對于型號7725i,9725i和9125,使用22#標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格注射針頭,不用電子微光,要使用90度規(guī)格(square cut?). 對于型號3725i-038和3725i,使用16#標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格注射針頭,不用電子微光,要使用90度規(guī)格(square cut?). 使用不正確型號的針頭會損壞進(jìn)樣器。
6.安裝
a)把閥裝在嵌板上,擰松兩個(gè)手動螺絲移走手柄。擰緊配好的兩個(gè)螺絲把閥固定到嵌板上。
b) 確保手柄突出物在壓力調(diào)節(jié)螺絲之外。擰緊軸兩側(cè)平坦部分的兩個(gè)設(shè)定螺絲來更換手柄。
c) 詳見注意4.4。連接通道5和6的兩個(gè)排氣管,放置兩個(gè)排氣口的末端于同水平度,來防止針道虹吸。
d) 把泵與通道2連接,把柱線與通道3連接。開始注射時(shí),把柱和閥分開。
7.沖洗進(jìn)樣器在進(jìn)樣中,用1毫升流動相沖洗針道,使用圖5所示的針道清洗器。這時(shí),用泵沖洗樣品環(huán)。
注意:為了避免液體從后面噴射出來,要緩慢的注射。
8.0注射
有兩種常見的載入樣品環(huán)的方法—完全或部分填充。第三種方法是由吸力載入,(章節(jié)8.3)這是想避免和金屬接觸時(shí)載入PEEK閥的方法。
8.1完全填充環(huán)
在完全填充環(huán)中,注射樣品的量由環(huán)的體積決定(包括閥通道)。這種方法的精度。
填入樣品環(huán)至少二至五倍的樣品量。六至十倍的樣品量將得到更好的精度。樣品需要過量是因?yàn)橘N近環(huán)壁的流動相會由于圖6所示的流體黏度效應(yīng)而緩慢損失掉。
完全填充環(huán)的步驟:
a)參見警告4.2 然后調(diào)至LOAD檔。
b)把注射器插入到針道中。通過密封墊的后2-3毫米可能會感覺到緊然后在接觸到定子的位置停下。
c)載入樣品。
d)將注射器留在里面然后調(diào)至INJECT檔。
e)(僅對于型號3725i-038和3725i)將閥由INJECT檔調(diào)至LOAD檔時(shí),為防止流動相濺射,要移開注射器,在回到LOAD檔之前把手柄旁的塞子放進(jìn)針道內(nèi)。
8.2 部分填充環(huán)
如果你只有少量的樣品,請選擇此方法。在部分填充環(huán)方法中,進(jìn)樣量由注射器決定。此方法中樣品環(huán)中樣品量不應(yīng)多于環(huán)體積的半。例如,在20微升環(huán)中加不多于10微升的樣品。樣品量若過半,些樣品會叢孔6中流失。這是由于層流液體黏度的影響,樣品在環(huán)中心以相對于環(huán)壁二倍的速率流下,如圖6所示。
部分填充環(huán)的步驟:
a) 在INJECT檔中,拿針道清洗器用1毫升的流動相去沖洗針道,可以在注射前沖洗掉污染物。沖洗的液體從孔5種流出。
b)按照章節(jié)8.1中a-e步驟操作。
8.3 吸入載入
兩種過程方法都會使樣品與載入注射器的金屬針頭相接觸。使用個(gè)注射器來吸入環(huán)里的樣品可以完全避免其與金屬的接觸。操作方法如下:
a) 在LOAD狀態(tài),把連接到端口6的管子浸入到樣品溶液中。
b) 把空進(jìn)樣器插入針孔中,然后把樣品吸入到定量環(huán)。另種方法,使用Suction Needle Adapter(P/N 9125-076,不提供)。使用方法見圖7。
c) 旋轉(zhuǎn)把手至INJECT狀態(tài)。
如果進(jìn)樣器吸入大量的樣品,進(jìn)樣器的金屬部分會合樣品接觸,但是這些樣品在定量環(huán)的外部不能注射到定量環(huán)內(nèi)。這種進(jìn)樣器在排空前可以多次使用。
注入任何可操作的樣品時(shí),定量環(huán)體積至少是樣品量的四倍。進(jìn)樣前,首先吸入流動相清洗定量環(huán),然后吸入樣品,再吸入流動相,F(xiàn)在樣品就在兩段流動相之間。
9.0 處理漏夜和壓力過
在閥把手的末尾有個(gè)壓力調(diào)節(jié)螺母。設(shè)計(jì)這個(gè)把手就是為了便于調(diào)節(jié)該螺母。如果你需要壓操作或者在定子環(huán)之間有漏夜現(xiàn)象,松開這兩個(gè)固定螺母,這樣把手就會從軸上滑落,兩個(gè)突出部分剛好與調(diào)節(jié)螺母的狹縫相吻合。把此螺母旋轉(zhuǎn)1/20周即可。如果還漏,再重復(fù)上述操作。若還不行,更換轉(zhuǎn)子密封。
注意:當(dāng)閥不在個(gè)平面上時(shí),調(diào)解螺絲很難擰動,在這種情況下,調(diào)解前先把三個(gè)定子螺絲旋松1/4圈。再擰緊定子螺絲,檢查是否漏夜。
換把手,擰緊軸體上兩個(gè)平面的固定螺母。旋緊固定螺絲前,應(yīng)先確保把手的突出部分位于調(diào)節(jié)螺絲的狹縫外部。這步非常重要。如果把手和壓力調(diào)解螺絲嚙合, LOAD和INJECT之間的轉(zhuǎn)換就不能正常進(jìn)行。見圖9。
注意:如果排空端口5和6沒有和進(jìn)樣口在同水平線,會導(dǎo)致虹吸,這經(jīng)常被誤認(rèn)為是漏液。當(dāng)排空管和進(jìn)樣口都排空時(shí),這種泄露就會停止。但是如果泄露是由于轉(zhuǎn)子密封損害引起的,這是就仍有泄露。
10.0 維護(hù)
終需要更換的部件只有轉(zhuǎn)子密封和定子。
過早損壞的原因主要是:
a) 尖頭針能損壞定子表面,進(jìn)而引起轉(zhuǎn)子密封表面的深度劃痕。
b) 樣品中的不溶物可以劃傷轉(zhuǎn)子密封表面。
原裝的Rheodyne 很容易更換,方法如下:
10.1 拆卸
拆卸閥時(shí),參照圖8,按如下操作:
a) 滑動新的隔離膜(打開朝向轉(zhuǎn)子密封的面)到支撐環(huán)附近的軸的定子末端。
b) 如圖10所示,直線排列轉(zhuǎn)子密封。轉(zhuǎn)子密封狹縫朝向定子方向。
c) 更換定子環(huán),這樣600中止環(huán)的栓就可以進(jìn)入定子環(huán)中相配合的孔。
d) 在定子上安裝定子表面裝置。裝置中的三個(gè)栓只能以個(gè)方向機(jī)插入向配合的孔。
e) 更換閥上的定子和定子表面裝置。使定子環(huán)中的栓插入定子中相配合的孔。
f) 加上三個(gè)定子螺絲。每個(gè)螺絲都在手感到緊后再擰緊半圈。
g) 更換把手,擰緊軸的兩個(gè)面上的那兩個(gè)固定螺絲。擰緊固定螺絲前確保把手突出部分在軸體的狹縫外。這步很重要。如果把手惡化壓力調(diào)節(jié)螺絲嚙合,軸就不能再LOAD和INJECT狀態(tài)之間旋轉(zhuǎn)。見圖9。
10.3 位置感受開關(guān)
7725i,9725i,3725i-038和3725i型號的位置感應(yīng)開關(guān)都是標(biāo)準(zhǔn)型號的。它是磁力簧片開關(guān),由密封在軸內(nèi)的磁鐵開啟。開關(guān)位于INJECT位置附近。開關(guān)的規(guī)格是100V,200mA。
要更換或移除開關(guān),按以下操作:
a) 移去定子,定子環(huán)和中止環(huán)。
b) 把開關(guān)從中止環(huán)中拉出來。
c) 更換新開關(guān)。
d) 按照10.2節(jié)的步驟重新組裝。
11.0 操作建議和故障排除
11.1 漏液
如果在定子和定子環(huán)之間或針頭處以及排空管到處有漏液現(xiàn)象,擰緊壓力調(diào)節(jié)螺絲,原因已在9.0 節(jié)中有敘述。如果仍有漏液,那么更換轉(zhuǎn)子密封或定子。
6日常使用和維護(hù)
1、配置
系統(tǒng)組成:本系統(tǒng)由DGU-20A3脫氣機(jī)、2個(gè)LC-20AT溶劑輸送泵分為A,B泵、SIL-20A自動進(jìn)樣器(7725手動進(jìn)樣器)、C18填料色譜柱、CTO-20A柱溫箱、SPD-20A紫外-可見檢測器、CBM-20A系統(tǒng)控制器、LCSolution(Ver.1.21)工作站等組成。
2、準(zhǔn)備
使用前應(yīng)根據(jù)待檢樣品的檢驗(yàn)方法準(zhǔn)備所需的流動相,用合適的0.45μm濾膜過濾(有機(jī)相和水相分別選用各自的用濾膜),聲脫氣20min以上待用。
根據(jù)待檢樣品的需要選用合適的色譜柱(柱進(jìn)出口方向應(yīng)與流動相流向致)和定量環(huán)。
配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液(也可在平衡系統(tǒng)時(shí)配制),用合適的0.45μm的樣品過濾器過濾后待用。
檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。
注意:真空抽濾裝置和聲波裝置為液相色譜實(shí)驗(yàn)室必須的輔助設(shè)備。
3、開機(jī)和平衡系統(tǒng)
接通電源,依次開啟穩(wěn)壓電源、A泵、B泵、柱溫箱、自動進(jìn)樣器、檢測器、系統(tǒng)控制器,待泵和檢測器自檢結(jié)束后,打開電腦顯示器、主機(jī),啟動工作站軟件。
先把吸濾頭放入流動相瓶中,打開排液閥,按purge鍵排液2~3分鐘,purge完畢后關(guān)閉排液閥啟動泵送液(流速開始不宜太應(yīng)為正常分析流速的50%~80%),如有柱溫條件可同時(shí)開啟柱溫箱,平衡系統(tǒng)30分鐘左右,此時(shí)可以同時(shí)進(jìn)行自動進(jìn)樣器的purge操作(時(shí)間為15~25分鐘)自動進(jìn)樣器清洗液般使用與流動相比例接近的不含緩沖鹽的試劑也可以用甲醇:水=70:30或甲醇:水=1:1代替,觀察檢測器基線平穩(wěn)后即可做樣。
注意:1.如果使用前色譜柱中保存的流動相為純甲醇或純乙腈,而新流動相中含有緩沖鹽時(shí),應(yīng)先用純水沖洗色譜柱十分鐘左右再使用流動相,以免鹽析出損壞系統(tǒng)。
2.如系統(tǒng)為正相和反相交換使用,應(yīng)先將所有管路用異丙醇清洗后再更換新流動相使用。
4、清洗系統(tǒng)和關(guān)機(jī)
數(shù)據(jù)采集完畢后,如使用的是手動進(jìn)樣器請參看下圖清洗:
具體方法:
用注射器吸20ml純水后套上沖洗頭,將清洗頭輕輕頂在進(jìn)樣口上(不宜用力太大,否則容易損壞進(jìn)樣口),使進(jìn)樣閥保持在Inject位置,慢慢將水推入,水將通過注射針導(dǎo)入口、引導(dǎo)管、注射針導(dǎo)入管和注射針密封圈,由樣品溢出管排出。
泵頭手動清洗:
如系統(tǒng)中有泵頭自動清洗裝置,則無需手動清洗,否則需手動清洗尤其使用完緩沖鹽流動相時(shí),清洗時(shí)使用下面工具,先用注射器吸入20毫升蒸餾水,套上針頭,插入泵頭清洗管任意端,推入蒸餾水,另端流入廢液杯,重復(fù)2~3次即可!
色譜柱清洗:
繼續(xù)以分析中使用流動相沖洗10分鐘以上,待基線平穩(wěn)后關(guān)閉檢測器,沖洗色譜柱
如流動相不含緩沖鹽,可以用甲醇:水=70:30(或用純甲醇)直接沖洗30分鐘以上后把流速設(shè)為零,然后關(guān)閉所有儀器設(shè)備,順序?yàn)椋合韧顺龉ぷ髡拒浖,再依次關(guān)閉系統(tǒng)控制器、檢測器、自動進(jìn)樣器、柱溫箱、泵;
如流動相含緩沖鹽可先用純水沖洗20~30分鐘后再用甲醇:水=70:30(或用純甲醇)沖洗30分鐘以上,流速設(shè)零后再關(guān)閉儀器各部分電源,然后關(guān)閉總電源離開實(shí)驗(yàn)室。
8產(chǎn)品相冊
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