核磁共振譜儀

    上海寰彤的核磁共振儀在眾多領(lǐng)域應(yīng)用越來越廣泛。其中“分辨率核磁共振譜儀”主要工作觀測是 有機(jī)化學(xué)結(jié)構(gòu)與核磁共振譜圖相關(guān)征信息的對(duì)應(yīng)關(guān)系，是化學(xué)結(jié)構(gòu)分析的重要工具。

    公司推出的60MHz 常規(guī)磁體“分辨率核磁共振譜儀”能清晰的分辨化學(xué)位移、還可以分辨由J-J耦合產(chǎn)生的微小分裂，從中得到化學(xué)結(jié)構(gòu)信息，還具有維護(hù)費(fèi)用低(無需液氮、液氦)、能滿足有機(jī)化學(xué)結(jié)構(gòu)分析教學(xué)實(shí)驗(yàn)和普通的科研工作。主要用于低分子有機(jī)化學(xué)結(jié)構(gòu)分析和有機(jī)化學(xué)與物理化學(xué)的教學(xué)儀器。60MHz核磁共振譜儀采用“脈沖傅利葉變換核磁共振”技術(shù)由“磁鐵”、“電氣控制”、“氣壓源”和“計(jì)算機(jī)”部分組成。儀器采用恒溫控制所以有較的穩(wěn)定度，采 用 勻場電源和氣動(dòng)旋轉(zhuǎn)探頭可以達(dá)到較分辨率

核磁共振譜儀的技術(shù)參數(shù)如下：
1、場強(qiáng)永磁體，分辨率儀器，自動(dòng)勻場
可以實(shí)現(xiàn)多核測量1H， 19F，譜測量
2、氫譜測量部分：
①、H共振頻率: 60MHz ;（永磁體）
②、H 譜測量(精細(xì)結(jié)構(gòu)J-J耦合測量和化學(xué)位移測量),
③、分辨率1.5HZ(0.02ppm)
④、磁極直徑:12cm;
⑤、均勻度:1Hz(0.015ppm)，
⑥、靈敏度10000：1（以98%酒精CH3峰為準(zhǔn)）
⑦、恒溫控制穩(wěn)定度:0.001K/h 開機(jī)后 4 小時(shí);
⑧、信噪比 10000：1，（以98%酒精CH3峰為準(zhǔn)）;
⑨、旋轉(zhuǎn)邊帶 100：1（旋轉(zhuǎn)頻率100周每秒）;
⑩、旋轉(zhuǎn)頻率：10-200Hz;
3、F譜測量部分
①、F共振頻率: 56MHz
②、分辨率1HZ(0.011ppm)
③、均勻度:1Hz(0.011ppm)
④、靈敏度5000：1（以85%全氟三乙胺為準(zhǔn)）

核磁共振譜儀的設(shè)備功能：
1、觀察1H/19F譜的精細(xì)結(jié)構(gòu)和化學(xué)位移；
2、化學(xué)結(jié)構(gòu)分析以及分子結(jié)構(gòu)分析：
2、脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀；
3、氣動(dòng)樣品更換系統(tǒng)；

1、磁 鐵尺寸:0.5m × 0.5m × 0.8m;
2、電氣控制尺寸:0.5m × 0.5m × 0.8m ;
3、重量:GY-PNMR12-6 45Kg;

核磁共振譜儀工作環(huán)境要求：
1、常規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作環(huán)境無殊要求。
2、設(shè)備工作溫度：0-30℃，環(huán)境相對(duì)濕度10%-80%。
3、工作電壓∶220V，50Hz。
4、預(yù)熱4小時(shí)，預(yù)熱功率：1000W,穩(wěn)定工作功率：500W

消耗品：5mm樣品管     50根；
  （以上消耗品用完后，校方也可到有關(guān)公司自行采購）

配件：PC機(jī)；壓縮空氣泵；打印機(jī)。

60M核磁共振譜儀基本硬件配置

	必須的基本配置：	保修期
1	核磁共振儀主機(jī)	3年內(nèi)保修
2	多核（1H\19F\31P）譜測量系統(tǒng)(精細(xì)結(jié)構(gòu)J-J耦合測量和化學(xué)位移測量)	3年內(nèi)保修
3	均勻場系統(tǒng)	3年內(nèi)保修
4	樣品旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)	3年內(nèi)保修
5	脈沖傅里葉變換測量軟件、說明書（中、英文版）	終身免費(fèi)升級(jí)
6	>Mnova核磁譜圖處理軟件	可以長期永久使用
7	氣動(dòng)樣品更換系統(tǒng)	3年內(nèi)保修
8	氘鎖系統(tǒng)	3年內(nèi)保修
9	品牌電腦及19寸液晶顯示器（聯(lián)想）	根據(jù)廠家保修（3年）
10	惠普激光打印機(jī)1套	根據(jù)廠家保修（1年）
	其他配件配置
1	5mm樣品管   （50根）	消耗品
3	空氣壓縮泵 （產(chǎn)商提供備用件1個(gè)）	2年內(nèi)保修

產(chǎn)品報(bào)價(jià)單計(jì)價(jià)單位：人民幣元

產(chǎn)品名稱	型 號(hào)	主要技術(shù)參數(shù)	單位	報(bào)價(jià)
60M核磁共振譜儀（H\F系統(tǒng)）	GY-PNMR12-6HF	核磁共振譜儀主要技術(shù)參數(shù)： 1、場強(qiáng)永磁體，分辨率儀器，自動(dòng)勻場 可以實(shí)現(xiàn)多核測量1H， 19F，譜測量 2、氫譜測量部分： ①、H共振頻率: 60MHz ;（永磁體） ②、H 譜測量(精細(xì)結(jié)構(gòu)J-J耦合測量和化學(xué)位移測量), ③、分辨率1.5HZ(0.02ppm) ④、磁極直徑:12cm; ⑤、均勻度:1Hz(0.015ppm)， ⑥、靈敏度10000：1（以98%酒精CH3峰為準(zhǔn)） ⑦、恒溫控制穩(wěn)定度:0.001K/h 開機(jī)后 4 小時(shí); ⑧、信噪比 10000：1，（以98%酒精CH3峰為準(zhǔn)）; ⑨、旋轉(zhuǎn)邊帶 100：1（旋轉(zhuǎn)頻率100周每秒）; ⑩、旋轉(zhuǎn)頻率：10-200Hz 3、F譜測量部分 ①、F共振頻率: 56MHz ②、分辨率1HZ(0.011ppm) ③、均勻度:1Hz(0.011ppm) ④、靈敏度5000：1（以85%全氟三乙胺為準(zhǔn)） 主要實(shí)驗(yàn)功能： 1、觀察1H, 19F譜的精細(xì)結(jié)構(gòu)和化學(xué)位移； 2、化學(xué)結(jié)構(gòu)分析以及分子結(jié)構(gòu)分析： 2、脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀；	套	25.8萬元 3年保修

核磁共振的基本原理簡介：

中子數(shù)和質(zhì)子數(shù)均為偶數(shù)的原子核，如12C、16O、32S等，其自旋量子數(shù)I＝0，沒有自旋運(yùn)動(dòng)，不作為核磁共振的研究對(duì)象。中子數(shù)和質(zhì)子數(shù)中為奇數(shù)，另為偶數(shù)或二者均為奇數(shù)的原子核，自旋量子數(shù)I≠0，具有自旋運(yùn)動(dòng)，是核磁共振的研究對(duì)象。

有自旋運(yùn)動(dòng)的原子核：
●原子核的自旋運(yùn)動(dòng)會(huì)產(chǎn)生磁矩μ，它與原子核自旋角動(dòng)量P成正比：μ=γP， （γ：旋磁比gyromagnetic ratio，常數(shù)，只與原子核種類有關(guān)）

●當(dāng)有自旋運(yùn)動(dòng)的原子核處于磁力線為Z軸方向、磁場強(qiáng)度為B0的靜磁場中 時(shí)，按照量子力學(xué)原理，自旋角動(dòng)量P取值量子化，取值個(gè)數(shù)由原子核的磁 量子數(shù)m決定，m=I, I-1, ……, -I。

● I＝1/2的核，m=1/2、-1/2，可認(rèn)為原子核在靜磁場中裂分成能量不同的 兩個(gè)能級(jí)；I＝1的核，m=1, 0, -1，可認(rèn)為原子核在靜磁場中裂分成能量不同的三個(gè)能級(jí)。不同能級(jí)間的能量差為：ΔE=−γΔmηB0。根據(jù)量子力學(xué)選律，能級(jí)間躍遷只有當(dāng)Δm=1時(shí)，才被允許，因此產(chǎn)生躍遷的能級(jí)間的能量差為：ΔE=γ±ηB0。由ΔE=hν可知，如用滿足該條件的定頻率電磁波照射原子核時(shí)，原子核就會(huì)吸收能量從低能級(jí)躍遷至能級(jí)，產(chǎn)生共振：
hν=γhB0/2π， ω=γB0

這就是核磁共振信號(hào)產(chǎn)生的基本條件。

I=1/2的原子核，如1H、13C、15N、19F、31P等，其電荷均勻分布于原子核表面，檢測到的核磁共振譜峰較窄，是核磁共振研究得多的原子核，
I等于其它整數(shù)或半整數(shù)的原子核，其電荷在原子核表面的分布不均勻，具有電四極矩，形成了殊的弛豫機(jī)制，使譜峰加寬，給核磁共振的檢測增加了難度。

售后服務(wù)情況說明

1．我公司承諾整機(jī)驗(yàn)收核磁共振譜儀合格后設(shè)備整機(jī)質(zhì)保期為3年，質(zhì)保期內(nèi)我公司免費(fèi)上門維修費(fèi)用全免。

2．在保修期內(nèi)設(shè)備使用過程中，廠方在接到用戶要求對(duì)所購儀器進(jìn)行維修通知時(shí)，應(yīng)在24小時(shí)內(nèi)給予明確解決措施，如需上門維修，則應(yīng)在2個(gè)工作日內(nèi)（不包括路途時(shí)間）派出維修人員到現(xiàn)場維修，免費(fèi)上門服務(wù)、修理及更換零部件。

3．質(zhì)保期過后，我公司繼續(xù)提供所售貨物的終身服務(wù)，即免費(fèi)提供上門服務(wù)及檢測工作，如設(shè)備須維修或需更換零器件，免維修費(fèi)用，零器件的費(fèi)用則由用戶方承擔(dān)，并負(fù)責(zé)儀器設(shè)備的終生維護(hù)。

4．我公司提供免費(fèi)上門安裝調(diào)試驗(yàn)收儀器，同時(shí)提供儀器的上門技術(shù)培訓(xùn)服務(wù)，直到儀器設(shè)備正常使用。培訓(xùn)地點(diǎn)以買方貨物安裝現(xiàn)場。儀器驗(yàn)收以投標(biāo)書及合同所列技術(shù)參數(shù)為準(zhǔn)(含家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定)。

5．我公司免費(fèi)提供產(chǎn)品使用說明書以及實(shí)驗(yàn)教材，儀器軟件部分終生免費(fèi)升級(jí)。同等型號(hào)產(chǎn)品改進(jìn)提時(shí)，儀器電路部分在質(zhì)保期內(nèi)進(jìn)行免費(fèi)升級(jí)。售后服務(wù)電話：（021）51652350聯(lián)系郵箱：xieht@sh163.net

檢測完成的氫譜幾個(gè)表現(xiàn)征：
表現(xiàn)出不同的化學(xué)位移值：

	HPLC/GC	IR/UV	MS	NMR-90MHz
分析時(shí)間	20 ～60min	1min左右	5min左右	氫譜1min 碳譜60-180 min
樣品量	定量:100mg;  不定量:ug～mg	2mg左右/ 10mg左右	1-2mg	氫譜：30-50mg 碳譜：80～200mg （由具體結(jié)構(gòu)及某 些物理性質(zhì)決定， 樣品量不足時(shí)，可 通過延長掃描時(shí)間 解決）
預(yù)純化	不需要	需要	不需要	需要
可提供 的信 息	提供樣品 純度信息	提供大概的 官能團(tuán) 信息	液質(zhì)：提供分子量 及可能的分子式 氣質(zhì)：很多情況無法 提供分子離子峰， 少數(shù)情況可說明 某些常見片段的存在	H譜：提供被檢物的 氫原子個(gè)數(shù)及類型 （如幾個(gè)苯環(huán)氫， 幾個(gè)烷基氫及幾個(gè)活潑氫） C譜：提供被檢物的 碳原子個(gè)數(shù)及類型 （如幾個(gè)季碳，幾個(gè)亞甲基碳等）

不同兆數(shù)核磁譜圖對(duì)比說明：

在60M核磁共振譜儀中，信號(hào)存在虛假耦合，呈現(xiàn)為二級(jí)譜，比較復(fù)雜，當(dāng)采用頻譜儀時(shí)，該現(xiàn)象減弱或消失，譜圖大為簡化，譜線信噪比也大為改善。

碳 譜 簡 介：
有機(jī)化合物中的碳原子構(gòu)成了有機(jī)物的骨架。觀察和研究碳原子的信號(hào)對(duì)研究有機(jī)物有著非常重要的意義。
信號(hào)強(qiáng)度低。由于自然界豐富的12C自旋量子數(shù)I=0，沒有自旋運(yùn)動(dòng)，因此沒有核磁共振信號(hào)，而 I =1/2 的13C 核，雖然有核磁共振信號(hào)，但其天然豐度僅為1.1% ，故信號(hào)很弱，其檢測所需樣品量比氫譜要多，所需掃描時(shí)間要長。
化學(xué)位移范圍寬。1H 譜的譜線化學(xué)位移值 的范圍在 0-10 ppm，少數(shù)譜線可再出約 5，般不過 20，而般13C 譜的譜線在 0-250 ppm，殊情況下會(huì)再出 50-100。由于化學(xué)位移范圍較寬，故對(duì)化學(xué)環(huán)境有微小差異的核也能區(qū)別，這對(duì)鑒定分子結(jié)構(gòu)更為有利。
圖譜簡單。
碳譜比氫譜的信息更豐富，解析結(jié)論更清楚。

檢測完成的碳譜幾個(gè)表現(xiàn)征：
表現(xiàn)出不同的化學(xué)位移值：

峰個(gè)數(shù)反映化學(xué)不等價(jià)的碳原子個(gè)數(shù)；但峰不能定量反映碳原子數(shù)量：
常見的碳譜是寬帶全去偶譜(BB)，每種化學(xué)等價(jià)的碳原子只有條譜線。
在去偶的同時(shí)，有核NOE效應(yīng)，信號(hào)更為增強(qiáng)。但不同碳原子的弛豫時(shí)間不等，
這對(duì)峰影響不樣；不同核的NOE也不同；因此峰不能定量地反映碳原子數(shù)量

簡單化合物，可根據(jù)出峰位置對(duì)碳原子進(jìn)行歸屬，判斷化合物的正確與否


碳譜結(jié)合DEPT譜，可給出碳原子類型信息：
DEPT譜簡介：

常用的為DEPT135譜圖
下面給出個(gè)碳譜與DEPT135譜結(jié)合得到信息的例子

阿司匹林氘代DMSO 碳譜 氫2.28ppm選擇去耦

阿司匹林氘代DMSO  碳譜  氫7.3ppm選擇去耦

小結(jié)：對(duì)合成過程來講，通過氫譜，大部分情況下可以檢驗(yàn)合成物質(zhì)是否為目標(biāo)產(chǎn)物。氫譜是基本的譜圖，需要在實(shí)際操作中不斷的練習(xí)，并逐漸熟悉深入，這是非常重要的檢測手段。

活潑氫的有關(guān)內(nèi)容：
與O、S.N相連的氫是活潑氫，切記想看活潑氫定選擇氚氯仿或或DMSQ做溶劑:

60M核磁共振譜儀實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)介紹：

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