CCL-5型氯離子分析儀，離子分析儀
一、氯離子分析儀主要特點：
1、 分析速度快，單個樣品測定在10分鐘內(nèi)完成。
2、 分析度高、分析結(jié)果偏差小于標準要求的誤差。
3、 應(yīng)用范圍廣，可用于水泥成品、半成品及原料的測定，
也可用于水泥，砼無外加劑的測定。
4、 也可用于水泥及其它原料中氯的測定。
二、氯離子分析儀技術(shù)參數(shù)：
1、 電源：AC220V
2、 加熱功率：1000W
3、 氣泵功率：12W
4、 控溫度：±0.2%
5、 計時度：±0.1%
6、 蒸餾時間：10-15min
7、 溫度設(shè)定：250-260℃
8、 重量：25KG
三、水泥原料中氯離子分析儀的化學分析方法
1 適用范圍
本標準規(guī)定了磷酸蒸餾—汞鹽滴定法測定水泥原料中氯離子的化學分析方法。
本標準適用于水泥原料及指定采用本標準的其它材料。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本適用于本標準。
GB/T2007.1 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則、手工取樣
GB/T6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
3 試驗的基本要求
3.1 試驗次數(shù)
每項測定的試驗次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗平均值表示測定結(jié)果。
3.2 質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示
用“克(g) ”表示質(zhì)量，至0.0001g。滴定管體積用“毫升(ml)”表示，至0.05ml。滴定度單位用“毫克每毫升(mg/ml)”表示，滴定度修約后保留數(shù)字三位。
3.3 空白試驗
使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測定步驟進行試驗，計算時從測定結(jié)果中扣除空白試驗值。
4 方法提要
用規(guī)定的蒸餾裝置在250℃～260℃溫度條件下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以凈化空氣做載體，進行蒸餾分離氯離子，用稀xiao酸作
吸收液，蒸餾10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶
1
內(nèi)，乙醇的加入量占75%(體積分數(shù))以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用xiao酸汞標準滴定溶液進行滴定。
5 試劑和材料
除另有說明外，所用試劑應(yīng)不低于分析純。用于標定與配制標準溶液的試劑應(yīng)為基準試劑。所用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的三級水要求。
本標準所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)。
5.1xiao酸(HNO3)，ρ=1.39g/cm3～1.41g/cm3，65%～68%(質(zhì)量分數(shù))。
5.2 磷酸(H3PO4)，85%(質(zhì)量分數(shù))。
5.3 乙醇(C2H5OH)，95%(體積分數(shù))或無水乙醇。
5.4 過氧化氫(H2O2)，30%(質(zhì)量分數(shù))。
5.5 氫氧化納(NaOH)溶液 [C(NaOH) =0.5mol/L]
將2g氫氧化鈉溶于100mL水中。
5.6xiao酸溶液[C(HNO3)= 0.5mol/L]
取3mLxiao酸(5.1)，用水稀釋至100mL。
5.7 氯離子標準溶液
稱取0.3297g已在105℃-110℃烘過2h的氯化鈉，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1mL含0.2mg氯離子。
吸取上述溶液50.00ml，注入250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1mL含0.04mg氯離子。
5.8 xiao酸汞標準滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]
5.8.1 xiao酸汞標準滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的配制
稱取0.34gxiao酸汞[Hg(NO3)2·1/2H2O]，溶于10mlxiao酸(5.6)中，移入1L溶量瓶內(nèi)，用水稀釋至標線，搖勻。
5.8.2 xiao酸汞標準滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的標定
用微量滴定管加入5.00mL0.04mg/mL氯離子標準溶液(5.7)
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于50mL錐形瓶中，加入20mL乙醇(5.3)及1～2滴溴酚藍指示劑(5.11)，用氫氧化鈉溶液(5.5)調(diào)至溶液呈藍色，然后用xiao酸(5.6)調(diào)至溶液剛好變黃，再過量1滴(PH約為3.5)，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑(5.12)，用xiao酸汞標準滴定溶液滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)。
同時進行空白試驗。使用相同量的試劑，不加入氯離子標準溶液，按照相同的測定步驟進行試驗。
xiao酸汞標準滴定溶液對氯離子的滴定度，按式(1)計算：
TC1= = …………………… (1)
式中：
Tc1—xiao酸汞標準滴定溶液對氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);
V2—標定時消耗xiao酸汞標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);
V1—空白試驗消耗xiao酸汞標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);
0.04—氯離子標準溶液的濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);
5.00—加入氯離子標準溶液的體積，單位為毫升(mL)。
5.9 xiao酸汞標準滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]
5.9 .1 xiao酸汞標準滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]的配制
稱取1.67gxiao酸汞[Hg(NO3)2·1/2H2O]，溶于10mLxiao酸(5.6)中，移入1L容量瓶內(nèi)，用水稀釋至標線，搖勻。
5.9.2 xiao酸汞標準滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]的標定
用微量滴定管加入7.00mL0.2mg/mL氯離子標準溶液(5.7)于50mL錐形瓶中，以下操作按5.8.2步驟進行。
xiao酸汞標準滴定溶液對氯離子的滴定度，按式
(2)計算：
TC1= = ………………(2)
式中：
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Tc1—每毫升xiao酸汞標準滴定溶液相當于氯離子的毫克數(shù);
V4—標定時消耗xiao酸汞標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);
V3—空白試驗消耗xiao酸汞標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);
0.2—氯離子標準溶液的濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);
7.00—加入氯離子標準溶液的體積，單位為毫升(mL)。
5.10 xiao酸銀溶液5g/L
將5gxiao酸銀(AgNO3)溶于1L水中。
5.11溴酚藍指示劑溶液(1g/l)
將0.1g溴酚藍溶于100 mL乙醇(1-4)中。
5.12 二苯偶氮碳酰肼溶液(10g/L)
將1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇(5.3)中。
