通用微庫侖分析儀價格
1儀器概述
DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀是應(yīng)用微庫侖分析技術(shù),采用計算機控制微庫侖滴定的新產(chǎn)品,主機采用先進的隔離電路,克服了普通電路噪聲大、靈敏度度低的缺點,具有性能可靠、操作簡易、穩(wěn)定性好、便于安裝等點,可用于石油化工產(chǎn)品中微量硫、氯、氮的分析,廣泛應(yīng)用于石油、化工、科研等部門。
DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀以Windows´98操作系統(tǒng)為工作平臺,其友好的用戶界面使分析人員操作更為方便、快捷。在系統(tǒng)分析過程中,操作條件﹑分析參數(shù)和分析結(jié)果均在顯示器上直接顯示,并根據(jù)需要可將參數(shù)、結(jié)果進行存盤和打印,以便日后調(diào)用、存檔。
DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀以Windows´98操作系統(tǒng)為工作平臺,其友好的用戶界面使分析人員操作更為方便、快捷。在系統(tǒng)分析過程中,操作條件﹑分析參數(shù)和分析結(jié)果均在顯示器上直接顯示,并根據(jù)需要可將參數(shù)、結(jié)果進行存盤和打印,以便日后調(diào)用、存檔。
2技術(shù)參數(shù)
DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的技術(shù)參數(shù):
1、發(fā)生電流:大:±1mA
2、放大器輸出電壓:大:±30V
3、給定偏壓范 圍:0~500mv,連續(xù)可調(diào)
4、分析范圍:
(1) 硫:0.1mg/L ~5000mg/L
(2) 氯:0.3mg/L ~5000mg/L
(3) 氮:0.5mg/L ~5000mg/L
(4) 鹽:0.3mg/L ~5000mg/L L
5、控溫范圍及精度:室溫 ~ 1000℃ , ±1%±5℃
6、重復(fù)性誤差極限:
(1)試樣濃度<1.0mg/L時,不大于50%
(2)1.0mg/L≤試樣濃度≤10mg/L時,不大于10%
(3)試樣濃度>10mg/L時,不大于5%
1、發(fā)生電流:大:±1mA
2、放大器輸出電壓:大:±30V
3、給定偏壓范 圍:0~500mv,連續(xù)可調(diào)
4、分析范圍:
(1) 硫:0.1mg/L ~5000mg/L
(2) 氯:0.3mg/L ~5000mg/L
(3) 氮:0.5mg/L ~5000mg/L
(4) 鹽:0.3mg/L ~5000mg/L L
5、控溫范圍及精度:室溫 ~ 1000℃ , ±1%±5℃
6、重復(fù)性誤差極限:
(1)試樣濃度<1.0mg/L時,不大于50%
(2)1.0mg/L≤試樣濃度≤10mg/L時,不大于10%
(3)試樣濃度>10mg/L時,不大于5%
3產(chǎn)品特點
DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的點:
1、結(jié)構(gòu)更趨合理。儀器本身配有大屏幕液晶顯示觸膜鍵盤操作,也可以與計算機聯(lián)機使用,兩種結(jié)構(gòu)任用戶選擇。
2、操作簡單,自動化程度。主機采用新穎可靠的隔離電路,遠遠過了普通儀器的性能,因此申請了保護利。其利號為02263690 .0。這是庫侖儀的革命,不但克服了普通電路噪聲大的缺點,使儀器提了靈敏度和準確率,而且只要在般的分析條件下,用戶都可以次性的成功分析0.1ppm的樣品含量,大大方便了用戶。
3、具有直觀的峰形顯示,自動打印結(jié)果,不需要記錄儀。
4、電解池采用新結(jié)構(gòu),攪拌器部分,尤其是定氯,怕腐蝕,攪拌器極易損壞。而這種電解池能用氣流自動攪拌,即不用磁力攪拌,這樣就避免了電解池測量電極,因磁場攪拌產(chǎn)生的電磁感應(yīng)干擾,這是微庫侖儀的個突破。
5、儀器通用性強,只要更換軟件和滴定池,即可用于不同組份的測定。
1、結(jié)構(gòu)更趨合理。儀器本身配有大屏幕液晶顯示觸膜鍵盤操作,也可以與計算機聯(lián)機使用,兩種結(jié)構(gòu)任用戶選擇。
2、操作簡單,自動化程度。主機采用新穎可靠的隔離電路,遠遠過了普通儀器的性能,因此申請了保護利。其利號為02263690 .0。這是庫侖儀的革命,不但克服了普通電路噪聲大的缺點,使儀器提了靈敏度和準確率,而且只要在般的分析條件下,用戶都可以次性的成功分析0.1ppm的樣品含量,大大方便了用戶。
3、具有直觀的峰形顯示,自動打印結(jié)果,不需要記錄儀。
4、電解池采用新結(jié)構(gòu),攪拌器部分,尤其是定氯,怕腐蝕,攪拌器極易損壞。而這種電解池能用氣流自動攪拌,即不用磁力攪拌,這樣就避免了電解池測量電極,因磁場攪拌產(chǎn)生的電磁感應(yīng)干擾,這是微庫侖儀的個突破。
5、儀器通用性強,只要更換軟件和滴定池,即可用于不同組份的測定。
4工作原理
DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的工作原理:
是應(yīng)用微庫侖滴定原理,由零平衡工作方式設(shè)計的庫侖放大器與滴定池和適宜的電解液組成了種閉環(huán)負反饋系統(tǒng)。儀器的工作原理如圖1所示。
圖1、工作原理圖
滴定池中的參考電極供給個恒定的參考電位,并與測量電極組成指示電極對產(chǎn)生電壓信號。這信號與外加給定偏壓反向串聯(lián)后加在庫侖放大器的輸入端。當兩電壓值相等時,放大器輸入為零,輸出也為零,在電解電極對之間沒有電流通過,儀器顯示器上是條平滑的基線。當樣品由注射器注入裂解管, 樣品中的被測物質(zhì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可滴定離子,并由載氣帶入滴定池,消耗電解液中的滴定劑。滴定劑濃度的變化使滴定池中的指示電極對的電位發(fā)生變化,其值的變化送入微機控制的微庫侖放大器,經(jīng)放大后加到電解電極對(陰、陽極)上,在陽極上電生出滴定離子,以 補充消耗的滴定劑。上述過程隨著滴定離子的消耗連續(xù)進行,直至無消耗滴定離子的物質(zhì)進入,并已電生出足夠的滴定離子,使指示電極對的值又重新等于給定偏壓值,儀器恢復(fù)平衡。在消耗—補充滴定離子的過程中, 測量電生滴定劑時的電量,依據(jù)法拉第定律進行數(shù)據(jù)處理,則可計算出樣品含量。
是應(yīng)用微庫侖滴定原理,由零平衡工作方式設(shè)計的庫侖放大器與滴定池和適宜的電解液組成了種閉環(huán)負反饋系統(tǒng)。儀器的工作原理如圖1所示。
圖1、工作原理圖
5結(jié)構(gòu)組成
DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的結(jié)構(gòu)組成:
儀器由計算機、通用微庫侖分析儀主機、溫度流量控制器、攪拌器、進樣器等組成。
1、主機
儀器主機是信號放大和數(shù)據(jù)處理的關(guān)鍵部件。其前面板左上方有電源指示燈,后面板有串行口﹑電極插口﹑電源插口和電源開關(guān),如圖所示。
2、溫度流量控制器
溫度流量控制器由個三段分別升溫的溫管狀爐及相應(yīng)的控制電路和氣體流量裝置組成。其前面板上有兩個氣體流量計及控制相應(yīng)的氣體流量大小的調(diào)節(jié)旋鈕,反應(yīng)氣和載氣由后面板接入,如圖所示,通過針形閥調(diào)節(jié)其流量大小,并由氣體流量計直接讀出。般接入氣體的操作壓力控制在100~200 kPa左右,反應(yīng)氣和載氣分別為普氧、普氮。氣體流量調(diào)節(jié)旋鈕,即針形閥只供調(diào)節(jié)流量大小,不可作為氣體流量的開關(guān),以防止損壞。實驗完畢后,必須將氣體總閥關(guān)閉。
(注:以下所提到的工作參數(shù)和操作條件,均以分析硫含量為例)
3﹑ 攪拌器:
攪拌器示意圖
樣品的裂解產(chǎn)物被氣流帶入滴定池后,要保證其與電解液中滴定劑之間進行快速和充分接觸,這種工作是通過磁力攪拌器來完成的。磁力攪拌器工作原理見圖所示。它通過+12V直流電機帶動磁鋼轉(zhuǎn)動,而滴定池內(nèi)的磁力攪拌棒將隨磁鋼的轉(zhuǎn)動而均勻轉(zhuǎn)動,從而達到攪拌電解液的目的。攪拌時,速度不宜過快或過慢,以電解液產(chǎn)生微小旋渦為宜。同時,應(yīng)把滴定池放在磁鋼的正上方,以免攪拌棒碰撞電解池池壁。
4﹑ 進樣器:
(1) 液體進樣器由單片機控制步進電機來帶動絲桿進行樣品的注入。當進樣(按前進鍵)完畢后,絲桿自動后退。通過調(diào)節(jié)兩組撥盤開關(guān)來設(shè)定絲桿的進程和速度。般情況下,進程和速度分別設(shè)為3檔和8檔。
(2)對氣體樣品通常用1-10mL的注射器進行樣品注入。用注射器取樣時,取樣速度要快,以防氣體從針頭跑出。在進樣時速度不宜太快,以保證較的氧分壓,讓樣品完全燃燒,防止裂解管壁形成積炭;蛴脷怏w進樣器來實現(xiàn)樣品的進樣。
(3)對于固體和沸點的粘稠液體試樣不適宜用注射器進樣時,可使用帶樣品進樣舟的固體進樣器進樣,其原理見圖3 所示。進樣時先利用推動棒將樣品送到裂解管預(yù)熱部位,待30~60秒后,再將進樣舟推至加熱部位讓樣品進行裂解,裂解產(chǎn)物由載氣帶入滴定池進行滴定。然后將進樣舟拖至裂解管入口附近冷卻,再進行第二次樣品測定。
固體進樣器示意圖
儀器由計算機、通用微庫侖分析儀主機、溫度流量控制器、攪拌器、進樣器等組成。
1、主機
儀器主機是信號放大和數(shù)據(jù)處理的關(guān)鍵部件。其前面板左上方有電源指示燈,后面板有串行口﹑電極插口﹑電源插口和電源開關(guān),如圖所示。
2、溫度流量控制器
溫度流量控制器由個三段分別升溫的溫管狀爐及相應(yīng)的控制電路和氣體流量裝置組成。其前面板上有兩個氣體流量計及控制相應(yīng)的氣體流量大小的調(diào)節(jié)旋鈕,反應(yīng)氣和載氣由后面板接入,如圖所示,通過針形閥調(diào)節(jié)其流量大小,并由氣體流量計直接讀出。般接入氣體的操作壓力控制在100~200 kPa左右,反應(yīng)氣和載氣分別為普氧、普氮。氣體流量調(diào)節(jié)旋鈕,即針形閥只供調(diào)節(jié)流量大小,不可作為氣體流量的開關(guān),以防止損壞。實驗完畢后,必須將氣體總閥關(guān)閉。
(注:以下所提到的工作參數(shù)和操作條件,均以分析硫含量為例)
3﹑ 攪拌器:
攪拌器示意圖
4﹑ 進樣器:
(1) 液體進樣器由單片機控制步進電機來帶動絲桿進行樣品的注入。當進樣(按前進鍵)完畢后,絲桿自動后退。通過調(diào)節(jié)兩組撥盤開關(guān)來設(shè)定絲桿的進程和速度。般情況下,進程和速度分別設(shè)為3檔和8檔。
(2)對氣體樣品通常用1-10mL的注射器進行樣品注入。用注射器取樣時,取樣速度要快,以防氣體從針頭跑出。在進樣時速度不宜太快,以保證較的氧分壓,讓樣品完全燃燒,防止裂解管壁形成積炭;蛴脷怏w進樣器來實現(xiàn)樣品的進樣。
(3)對于固體和沸點的粘稠液體試樣不適宜用注射器進樣時,可使用帶樣品進樣舟的固體進樣器進樣,其原理見圖3 所示。進樣時先利用推動棒將樣品送到裂解管預(yù)熱部位,待30~60秒后,再將進樣舟推至加熱部位讓樣品進行裂解,裂解產(chǎn)物由載氣帶入滴定池進行滴定。然后將進樣舟拖至裂解管入口附近冷卻,再進行第二次樣品測定。
固體進樣器示意圖
6附件說明
DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的附件說明:
1﹑裂解管
裂解管由石英制成,它的作用是將樣品中的有機硫、氯、氮和碳氫各元素分別轉(zhuǎn)變?yōu)槟芘c電解液中滴定離子發(fā)生作用的SO2、HCl 、NH3和不發(fā)生反應(yīng)的CO2、H2O、CH4等化合物。
(1) 圖為測定輕油中硫、氯的裂解管
樣品通過硅橡膠堵頭用注射器注入裂解管入口汽化,氮氣通過靠近堵頭的螺旋管(A)經(jīng)過預(yù)熱后,進入汽化室與樣品氣相混合,再通過噴嘴(P)進入燃燒室,并在另側(cè)管(B)供給的氧氣在(P)處發(fā)生燃燒。由于設(shè)計有較大的汽化室既保證了樣品可完全汽化,又可使樣品得到足夠的稀釋,以較快的流速通過噴嘴與氧氣充分混合燃燒得到較的SO2、HCl的轉(zhuǎn)化率。當然,SO2、HCl的轉(zhuǎn)化率除受裂解管結(jié)構(gòu)影響外,裂解區(qū)溫度、氧、氮分壓比、池子工作狀態(tài)以及儀器操作選擇的偏壓、增益等因素也會影響測定結(jié)果。
測定輕油中硫、氯的裂解管
(2) 圖為測定重油中硫、氯的裂解管
該管與測定輕油中硫、氯裂解管相比擴大了燃燒室容量,增加了個支管導(dǎo)入氧氣,增大了噴嘴使燃燒更加完全,這就為增加樣品處理量,提反應(yīng)速度,創(chuàng)造了條件。
測定重油中硫、氯的裂解管
(3)圖6為測定氮的裂解管
液體試樣注入裂解管入口段進行汽化,并在此與氫氣混合,氫氣由側(cè)管引入,它起著載氣和反應(yīng)氣的作用。當混有樣品的氫氣通過加熱的催化劑層時,樣品中的有機氮轉(zhuǎn)變?yōu)镹H3,然后由H2將反應(yīng)產(chǎn)物帶入滴定池,并與滴定劑進行反應(yīng)。
測定氮的裂解管
2、滴定池
由池蓋、池體、電極等組成。滴定池是微庫侖滴定反應(yīng)的心臟,它起著將試樣裂解產(chǎn)生的被測物質(zhì)和電解液中的滴定劑發(fā)生反應(yīng)的作用,圖是氧化法測硫的滴定池,只要改變電極材料或改變滴定池池體結(jié)構(gòu)即可用于氧化法測定氯和還原法測定氮等。為了減少滴定池反應(yīng)室體積,般將參考電極和輔助電極裝在側(cè)臂,通過微孔毛細管與反應(yīng)室相聯(lián)。測量電極和發(fā)生電極裝在池蓋上。這樣滴定池反應(yīng)室內(nèi)般裝入10 mL到12 mL電解液,即可滿足實驗需要并能達到較的靈敏度和較快的響應(yīng)速度。由燃燒管進來的氣體通過滴定池的毛細管入口進入滴定池。因為滴定池入口頂端殊的構(gòu)造,可將進入的氣體在攪拌作用下打碎成小氣泡,攪拌棒可使反應(yīng)物質(zhì)與滴定劑之間進行快速和充分接觸,并形成均勻的擴散層。
為了防止周圍電場對滴定池形成的電干擾,攪拌器必須有良好的接地。別是使用氯滴定池測定氯化物時,由于增益較,更需注意防止靜電干擾。此外,氯電解池對光反應(yīng)靈敏,還應(yīng)采取避光措施。
氧化法定硫滴定池
(1)硫滴定池工作原理
當系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時,滴定池中保持恒定I3-濃度,當有SO2進入滴定池時,就與I3-離子發(fā)生反應(yīng):
I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I-
致使池中的I3- 濃度降低,參考與測量電極對指示出這變化,并將這變化的信號輸入庫侖放大器,然后由庫侖放大器輸出相應(yīng)的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被SO2所消耗的I3-,直至恢復(fù)原來的I3-離子濃度:
3I- →I3-+2e
測出電解時所消耗的電量,據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。
(2)氯滴定池工作原理
當系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時,滴定池中保持恒定Ag+濃度.樣品經(jīng)裂解后,有機氯轉(zhuǎn)化為氯離子,再由載氣帶入滴定池同銀離子反應(yīng):
Ag++Cl- → AgCl
滴定池中銀離子濃度降低,指示電極對即指示出這信號的變化,并將這變化的信號輸入庫侖放大器,然后由庫侖放大器輸出相應(yīng)的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被Cl-所消耗的Ag+,直至恢復(fù)原來的Ag+離子濃度,測出電生Ag+時所消耗的電量,據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總氯的含量。
(3)氮滴定池工作原理
樣品經(jīng)氣化并由氫氣攜帶通過800℃的峰窩狀鎳催化劑,經(jīng)深度加氫裂解,樣品中氮化物轉(zhuǎn)化為氨。裂解氣流經(jīng)過300℃氫氧化鋰填充層時,其中的酸性氣體被吸收,氨氣則隨氫氣進入滴定池并與電解液中的氫離子反應(yīng):
NH3+H+ → NH4+
致使氫離子濃度降低,消耗的氫離子通過電解加以補充:
H2 → 2H++2e
測量補充氫離子時所消耗的電量,據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總氮的含量。
此外,滴定池對溫度比較敏感。實踐表明,滴定池環(huán)境溫度變化1℃時偏壓就要改變0.8mv左右。在實際工作中由于微庫侖分析儀是采用的零平衡放大器,當溫度緩緩變化時,儀器會自動平衡,在顯示器上得到的仍是條平滑的基線。但是當?shù)味ǔ厥艿酵蝗蛔兓臏囟扔绊,這種溫度效應(yīng)仍然是可以覺察到。因而,在操作時要保持滴定池環(huán)境溫度的相對穩(wěn)定,避免爐溫及周圍環(huán)境溫度的驟然變化。
警告:裂解管和滴定池系易損件,使用時請注意輕拿﹑輕放!
1﹑裂解管
裂解管由石英制成,它的作用是將樣品中的有機硫、氯、氮和碳氫各元素分別轉(zhuǎn)變?yōu)槟芘c電解液中滴定離子發(fā)生作用的SO2、HCl 、NH3和不發(fā)生反應(yīng)的CO2、H2O、CH4等化合物。
(1) 圖為測定輕油中硫、氯的裂解管
樣品通過硅橡膠堵頭用注射器注入裂解管入口汽化,氮氣通過靠近堵頭的螺旋管(A)經(jīng)過預(yù)熱后,進入汽化室與樣品氣相混合,再通過噴嘴(P)進入燃燒室,并在另側(cè)管(B)供給的氧氣在(P)處發(fā)生燃燒。由于設(shè)計有較大的汽化室既保證了樣品可完全汽化,又可使樣品得到足夠的稀釋,以較快的流速通過噴嘴與氧氣充分混合燃燒得到較的SO2、HCl的轉(zhuǎn)化率。當然,SO2、HCl的轉(zhuǎn)化率除受裂解管結(jié)構(gòu)影響外,裂解區(qū)溫度、氧、氮分壓比、池子工作狀態(tài)以及儀器操作選擇的偏壓、增益等因素也會影響測定結(jié)果。
測定輕油中硫、氯的裂解管
該管與測定輕油中硫、氯裂解管相比擴大了燃燒室容量,增加了個支管導(dǎo)入氧氣,增大了噴嘴使燃燒更加完全,這就為增加樣品處理量,提反應(yīng)速度,創(chuàng)造了條件。
測定重油中硫、氯的裂解管
液體試樣注入裂解管入口段進行汽化,并在此與氫氣混合,氫氣由側(cè)管引入,它起著載氣和反應(yīng)氣的作用。當混有樣品的氫氣通過加熱的催化劑層時,樣品中的有機氮轉(zhuǎn)變?yōu)镹H3,然后由H2將反應(yīng)產(chǎn)物帶入滴定池,并與滴定劑進行反應(yīng)。
測定氮的裂解管
由池蓋、池體、電極等組成。滴定池是微庫侖滴定反應(yīng)的心臟,它起著將試樣裂解產(chǎn)生的被測物質(zhì)和電解液中的滴定劑發(fā)生反應(yīng)的作用,圖是氧化法測硫的滴定池,只要改變電極材料或改變滴定池池體結(jié)構(gòu)即可用于氧化法測定氯和還原法測定氮等。為了減少滴定池反應(yīng)室體積,般將參考電極和輔助電極裝在側(cè)臂,通過微孔毛細管與反應(yīng)室相聯(lián)。測量電極和發(fā)生電極裝在池蓋上。這樣滴定池反應(yīng)室內(nèi)般裝入10 mL到12 mL電解液,即可滿足實驗需要并能達到較的靈敏度和較快的響應(yīng)速度。由燃燒管進來的氣體通過滴定池的毛細管入口進入滴定池。因為滴定池入口頂端殊的構(gòu)造,可將進入的氣體在攪拌作用下打碎成小氣泡,攪拌棒可使反應(yīng)物質(zhì)與滴定劑之間進行快速和充分接觸,并形成均勻的擴散層。
為了防止周圍電場對滴定池形成的電干擾,攪拌器必須有良好的接地。別是使用氯滴定池測定氯化物時,由于增益較,更需注意防止靜電干擾。此外,氯電解池對光反應(yīng)靈敏,還應(yīng)采取避光措施。
氧化法定硫滴定池
當系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時,滴定池中保持恒定I3-濃度,當有SO2進入滴定池時,就與I3-離子發(fā)生反應(yīng):
I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I-
致使池中的I3- 濃度降低,參考與測量電極對指示出這變化,并將這變化的信號輸入庫侖放大器,然后由庫侖放大器輸出相應(yīng)的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被SO2所消耗的I3-,直至恢復(fù)原來的I3-離子濃度:
3I- →I3-+2e
測出電解時所消耗的電量,據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。
(2)氯滴定池工作原理
當系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時,滴定池中保持恒定Ag+濃度.樣品經(jīng)裂解后,有機氯轉(zhuǎn)化為氯離子,再由載氣帶入滴定池同銀離子反應(yīng):
Ag++Cl- → AgCl
滴定池中銀離子濃度降低,指示電極對即指示出這信號的變化,并將這變化的信號輸入庫侖放大器,然后由庫侖放大器輸出相應(yīng)的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被Cl-所消耗的Ag+,直至恢復(fù)原來的Ag+離子濃度,測出電生Ag+時所消耗的電量,據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總氯的含量。
(3)氮滴定池工作原理
樣品經(jīng)氣化并由氫氣攜帶通過800℃的峰窩狀鎳催化劑,經(jīng)深度加氫裂解,樣品中氮化物轉(zhuǎn)化為氨。裂解氣流經(jīng)過300℃氫氧化鋰填充層時,其中的酸性氣體被吸收,氨氣則隨氫氣進入滴定池并與電解液中的氫離子反應(yīng):
NH3+H+ → NH4+
致使氫離子濃度降低,消耗的氫離子通過電解加以補充:
H2 → 2H++2e
測量補充氫離子時所消耗的電量,據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總氮的含量。
此外,滴定池對溫度比較敏感。實踐表明,滴定池環(huán)境溫度變化1℃時偏壓就要改變0.8mv左右。在實際工作中由于微庫侖分析儀是采用的零平衡放大器,當溫度緩緩變化時,儀器會自動平衡,在顯示器上得到的仍是條平滑的基線。但是當?shù)味ǔ厥艿酵蝗蛔兓臏囟扔绊,這種溫度效應(yīng)仍然是可以覺察到。因而,在操作時要保持滴定池環(huán)境溫度的相對穩(wěn)定,避免爐溫及周圍環(huán)境溫度的驟然變化。
警告:裂解管和滴定池系易損件,使用時請注意輕拿﹑輕放!
7安裝環(huán)境
DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的安裝環(huán)境:
(1)工作電源:交流220V±20V,頻率50Hz±0.5Hz。
(2)環(huán)境溫度:0 ~ 40℃,相對濕度:≤85%
(3)儀器主機不要同大功率頻設(shè)備接在同電源上。
(4)儀器安裝要避免強腐蝕性氣體的地方。
(5)儀器安裝要避免強電場或強磁場干擾的地方。
(6)儀器安裝要避免溫度急劇變化或陽光直射的地方。
(1)工作電源:交流220V±20V,頻率50Hz±0.5Hz。
(2)環(huán)境溫度:0 ~ 40℃,相對濕度:≤85%
(3)儀器主機不要同大功率頻設(shè)備接在同電源上。
(4)儀器安裝要避免強腐蝕性氣體的地方。
(5)儀器安裝要避免強電場或強磁場干擾的地方。
(6)儀器安裝要避免溫度急劇變化或陽光直射的地方。
8示意圖
DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的示意圖:
1、正面示意圖
儀器正面示意圖
按圖所示,將打印機、計算機等儀器各組成部分依次整齊排放在干凈的工作臺上。
儀器使用交流220V±20V,頻率50Hz±0.5Hz的電源。其裂解爐升溫時工作電流15A以上,額定功率3 kW以上。而且必需與儀器其它部分的工作電源分相使用。
2、后面板示意圖
儀器后面板示意圖
按圖所示,將電源線、電極線、計算機串行口連接線及控溫連接線對應(yīng)接好,接通電源。
儀器機殼要接大地,接地電阻小于5Ω。
1、正面示意圖
儀器正面示意圖
儀器使用交流220V±20V,頻率50Hz±0.5Hz的電源。其裂解爐升溫時工作電流15A以上,額定功率3 kW以上。而且必需與儀器其它部分的工作電源分相使用。
2、后面板示意圖
儀器后面板示意圖
儀器機殼要接大地,接地電阻小于5Ω。
9安裝說明
DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的安裝說明:
1﹑硫滴定池的安裝
(1)滴定池的洗滌
用新鮮的洗液浸泡整個滴定池5~10 min ,然后分別用自來水,去離子水洗滌吹干,將側(cè)臂活塞涂以少許真空硅脂,并用橡皮筋固定。
(2)安裝參考電極
A、 把少量碘放在個小瑪瑙體內(nèi),并倒入少量電解液覆蓋以防止碘的揮發(fā),然后小心研磨到大約20~40篩目。
B、關(guān)閉兩側(cè)活塞,讓池內(nèi)﹑參考電極室﹑陰極室充滿電解液,保證側(cè)臂無氣泡。
C、 用小勺將碘粒放入?yún)⒖茧姌O室,不要太緊或太滿,否則參考電極很難插進。
D、 在參考電極的磨口上涂以少量真空硅脂,將參考電極小心插入碘粒中,使電解液溢出參考室并除去氣泡。注意電極的鉑絲必需全部埋在碘粒中,無裸露,后用橡皮筋固定好。
E、 打開參考側(cè)臂活塞,用新鮮電解液沖洗池中心室和側(cè)臂,然后關(guān)閉側(cè)臂活塞。按此方法沖洗陰極臂。
F、 傾斜池體,小心地順著池壁放入攪拌子。
G、 仔細放上池蓋電極,調(diào)整其位置,使測量電極和電解陽極與氣體毛細管入口方向平行。并保證電解液液面在鉑電極以上5 mm。
2、 滴定池的維護
A、 滴定池應(yīng)在避光﹑陰涼處保存。
B、 池中應(yīng)始終保持有電解液,并使池蓋電極浸沒在電解液液面之下。
C、 參考電極室應(yīng)無氣泡。
D、 在分析結(jié)束后,應(yīng)用電解液沖洗池體及電極。
3﹑氯滴定池的安裝
(1)滴定池的洗滌
(2)參考臂裝醋酸銀
A、 將電解池內(nèi)充滿70%醋酸的電解液,排除兩側(cè)臂氣泡。
B、 用小勺慢慢地在側(cè)臂放入醋酸銀,所用的醋酸銀應(yīng)為白色或淺灰色,深灰色的醋酸銀則不能使用。
C、其它步驟同上。
(3)滴定池的維護
4﹑氮滴定池的安裝
(1)滴定池的洗滌
(2)參考臂裝硫酸鉛
A、 將滴定池內(nèi)充滿0、4%的硫酸鈉電解液,排除兩側(cè)臂氣泡。
B、 用小勺慢慢地在側(cè)臂放入硫酸鉛小顆粒。
C、 其它步驟同上。
(3)滴定池的維護
1﹑硫滴定池的安裝
(1)滴定池的洗滌
用新鮮的洗液浸泡整個滴定池5~10 min ,然后分別用自來水,去離子水洗滌吹干,將側(cè)臂活塞涂以少許真空硅脂,并用橡皮筋固定。
(2)安裝參考電極
A、 把少量碘放在個小瑪瑙體內(nèi),并倒入少量電解液覆蓋以防止碘的揮發(fā),然后小心研磨到大約20~40篩目。
B、關(guān)閉兩側(cè)活塞,讓池內(nèi)﹑參考電極室﹑陰極室充滿電解液,保證側(cè)臂無氣泡。
C、 用小勺將碘粒放入?yún)⒖茧姌O室,不要太緊或太滿,否則參考電極很難插進。
D、 在參考電極的磨口上涂以少量真空硅脂,將參考電極小心插入碘粒中,使電解液溢出參考室并除去氣泡。注意電極的鉑絲必需全部埋在碘粒中,無裸露,后用橡皮筋固定好。
E、 打開參考側(cè)臂活塞,用新鮮電解液沖洗池中心室和側(cè)臂,然后關(guān)閉側(cè)臂活塞。按此方法沖洗陰極臂。
F、 傾斜池體,小心地順著池壁放入攪拌子。
G、 仔細放上池蓋電極,調(diào)整其位置,使測量電極和電解陽極與氣體毛細管入口方向平行。并保證電解液液面在鉑電極以上5 mm。
2、 滴定池的維護
A、 滴定池應(yīng)在避光﹑陰涼處保存。
B、 池中應(yīng)始終保持有電解液,并使池蓋電極浸沒在電解液液面之下。
C、 參考電極室應(yīng)無氣泡。
D、 在分析結(jié)束后,應(yīng)用電解液沖洗池體及電極。
3﹑氯滴定池的安裝
(1)滴定池的洗滌
(2)參考臂裝醋酸銀
A、 將電解池內(nèi)充滿70%醋酸的電解液,排除兩側(cè)臂氣泡。
B、 用小勺慢慢地在側(cè)臂放入醋酸銀,所用的醋酸銀應(yīng)為白色或淺灰色,深灰色的醋酸銀則不能使用。
C、其它步驟同上。
(3)滴定池的維護
4﹑氮滴定池的安裝
(1)滴定池的洗滌
(2)參考臂裝硫酸鉛
A、 將滴定池內(nèi)充滿0、4%的硫酸鈉電解液,排除兩側(cè)臂氣泡。
B、 用小勺慢慢地在側(cè)臂放入硫酸鉛小顆粒。
C、 其它步驟同上。
(3)滴定池的維護
10鹽含量測定
DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的鹽含量測定:
()準備工作
本實驗所用試劑無殊說明均為分析純,水均為去離子水。
1、配制電解液:取700ml冰醋酸,300ml去離子水1L具塞細口瓶中混合均勻備用。
2、醇—水溶液的配制:將醇—水按比1:3比例混合均勻備用。
3、混合醇液的配制:將正丁醇:甲醇:水按630:370:3的比例混合均勻備用。
4、混合鹽標準溶液的配制:
(1)NaCl標準溶液(10g/ L):取1.0000g經(jīng)125℃干燥冷卻后的NaCl,用25ml水溶解并定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,再用混合醇液稀釋至刻度,搖勻備用。
(2)CaCl2標準溶液(10g/ L):稱取預(yù)先干燥的CaCl21.0000g(若使用含2個結(jié)晶水的CaCl2,應(yīng)取1.325g),用25ml水溶解并定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,再用混合醇液稀釋至刻度,搖勻備用
(3)MgCl2標準溶液(10g/ L):稱取預(yù)先干燥的MgCl21.0000g(若使用含6個結(jié)晶水的,應(yīng)取2.1400g),用25ml水溶解并定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,再用混合醇液稀釋至刻度,搖勻備用
(4)混合鹽溶液:分別取上述NaCl溶液70ml,CaCl2溶液20ml,MgCl2溶液10ml于100ml容量瓶中混合均勻,該溶液的濃度若以NaCl計則相當于10340mgNaCl/L,如果需要可以鉻酸鉀為指示劑,用標準硝酸銀溶液滴定,以確定其準確度。
(5)根據(jù)需要可按不同比例取上述混合鹽溶液配制成相當于含NaCl為1.0,10.0,100mgNaCl/L及其它濃度的標準樣品。
(二)儀器調(diào)整及標定
1、向滴定池陽極室注入60ml電解液,向陰極室注入3~5ml電解液,放入攪拌子,檢查陰極室與電解陽極之間,參考室與測量電極之間是否存有氣泡,若有,將滴定池左右傾斜,將氣泡趕出,然后將滴定池放置在攪拌器平臺避光罩內(nèi)。
注:滴定池新加入電解液后偏壓值應(yīng)>290mV,表明滴定池正常;若該值較低,小于240mV,需清洗處理池子及電極或更換電解液。
2、選擇含鹽量與待測試樣相近的標準樣品,用注射器抽取適量的標樣,按啟動鍵后,通過進樣口將標樣注入滴定池內(nèi)液面以下,根據(jù)顯示的數(shù)值,按下式計算回收率,以確定儀器工作是否正常。
標樣測出含鹽量
當回收率在100±10%范圍內(nèi)則可認為儀器正常。
(三)樣品處理
1、將原油加熱至50-70℃,使其融化,然后再用力搖動取樣瓶,使油樣充分混合均勻。若裝樣瓶太大不宜加熱或搖動時,可將油樣轉(zhuǎn)移到瓷杯中,加熱融化,用玻璃棒劇烈攪拌使樣品均勻,并快速稱取約1.00克油樣于離心管中,加入1.5ml二甲苯,2.0ml醇-水溶液。
2、離心管放入70-80℃的水浴中,加熱1min,取出后用快速混合器混合1min,再加熱1min,再混合1min,然后放入離心機內(nèi),于2000-3000rpm轉(zhuǎn)速下離心1-2min,使油水分離為明顯的兩相,即可進行分析測試。
注1:若油水分離不清或水相渾濁,可重復(fù)上述加熱-混合-離心步驟,使其清亮分離。若油水雖分離,但水相不清,這不影響分析結(jié)果,可照常進行分析。
注2:若樣品硫化物含量過,需加1滴30%H2O2,以消除干擾。
(四)樣品分析
將根長注射針頭穿過油層插入離心和底部,再用根0.25ml注射器注入空氣1-2次,將針頭內(nèi)進入的油排出,然后再抽取少量的抽提液,沖洗注射器及進樣用注射針頭2-3次后,參考表1數(shù)據(jù)抽取適量抽提液在“進樣”燈亮的情況下,按啟動鍵,然后通過滴定池入口注入池內(nèi),儀器即自動開始進行滴定,至終點儀器自動停止,若需打印則按打印鍵數(shù)據(jù)則自動打印出來。
表 參考取樣量
注1:對于水樣,可用注射器直接取樣注入滴定池內(nèi)。
注2:若水樣中硫化物含量過,取2ml水樣于離心管中,在70℃水浴中加熱1min,然后加入1滴30% H2O2,劇烈混合后待水樣降至室溫后進行分析。
(五)計算公式
當參數(shù)(D、M、V1、V)未輸入或輸入不全或在不同檔的分析結(jié)果,只能顯示絕對量時,按下面公式進行各項計算:
標樣及水樣分析結(jié)果計算
式中:ng──Cl-的絕對量或以NaCL表示的鹽的絕對量,ng
V──標樣及水樣的進樣量,μL
油樣分析結(jié)果計算
式中:ng ──Cl-的絕對量或以NaCl表示的鹽的絕對量,ng
V1──抽提用抽提液總量,ml
D──油樣密度,g/ml
V──進樣體積,μl
m──油樣取樣量,g
0.606──Cl-/NaCl換算系數(shù)。
(六)精密度
按下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性(95%置信水平)
重復(fù)性:同操作者重復(fù)測定兩個結(jié)果的差不應(yīng)過表3的數(shù)值。
再現(xiàn)性:兩上實驗室結(jié)果之差不應(yīng)過表3的數(shù)值。
表2
(七)報告
取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的鹽含量。
()準備工作
本實驗所用試劑無殊說明均為分析純,水均為去離子水。
1、配制電解液:取700ml冰醋酸,300ml去離子水1L具塞細口瓶中混合均勻備用。
2、醇—水溶液的配制:將醇—水按比1:3比例混合均勻備用。
3、混合醇液的配制:將正丁醇:甲醇:水按630:370:3的比例混合均勻備用。
4、混合鹽標準溶液的配制:
(1)NaCl標準溶液(10g/ L):取1.0000g經(jīng)125℃干燥冷卻后的NaCl,用25ml水溶解并定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,再用混合醇液稀釋至刻度,搖勻備用。
(2)CaCl2標準溶液(10g/ L):稱取預(yù)先干燥的CaCl21.0000g(若使用含2個結(jié)晶水的CaCl2,應(yīng)取1.325g),用25ml水溶解并定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,再用混合醇液稀釋至刻度,搖勻備用
(3)MgCl2標準溶液(10g/ L):稱取預(yù)先干燥的MgCl21.0000g(若使用含6個結(jié)晶水的,應(yīng)取2.1400g),用25ml水溶解并定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,再用混合醇液稀釋至刻度,搖勻備用
(4)混合鹽溶液:分別取上述NaCl溶液70ml,CaCl2溶液20ml,MgCl2溶液10ml于100ml容量瓶中混合均勻,該溶液的濃度若以NaCl計則相當于10340mgNaCl/L,如果需要可以鉻酸鉀為指示劑,用標準硝酸銀溶液滴定,以確定其準確度。
(5)根據(jù)需要可按不同比例取上述混合鹽溶液配制成相當于含NaCl為1.0,10.0,100mgNaCl/L及其它濃度的標準樣品。
(二)儀器調(diào)整及標定
1、向滴定池陽極室注入60ml電解液,向陰極室注入3~5ml電解液,放入攪拌子,檢查陰極室與電解陽極之間,參考室與測量電極之間是否存有氣泡,若有,將滴定池左右傾斜,將氣泡趕出,然后將滴定池放置在攪拌器平臺避光罩內(nèi)。
注:滴定池新加入電解液后偏壓值應(yīng)>290mV,表明滴定池正常;若該值較低,小于240mV,需清洗處理池子及電極或更換電解液。
2、選擇含鹽量與待測試樣相近的標準樣品,用注射器抽取適量的標樣,按啟動鍵后,通過進樣口將標樣注入滴定池內(nèi)液面以下,根據(jù)顯示的數(shù)值,按下式計算回收率,以確定儀器工作是否正常。
標樣測出含鹽量
當回收率在100±10%范圍內(nèi)則可認為儀器正常。
(三)樣品處理
1、將原油加熱至50-70℃,使其融化,然后再用力搖動取樣瓶,使油樣充分混合均勻。若裝樣瓶太大不宜加熱或搖動時,可將油樣轉(zhuǎn)移到瓷杯中,加熱融化,用玻璃棒劇烈攪拌使樣品均勻,并快速稱取約1.00克油樣于離心管中,加入1.5ml二甲苯,2.0ml醇-水溶液。
2、離心管放入70-80℃的水浴中,加熱1min,取出后用快速混合器混合1min,再加熱1min,再混合1min,然后放入離心機內(nèi),于2000-3000rpm轉(zhuǎn)速下離心1-2min,使油水分離為明顯的兩相,即可進行分析測試。
注1:若油水分離不清或水相渾濁,可重復(fù)上述加熱-混合-離心步驟,使其清亮分離。若油水雖分離,但水相不清,這不影響分析結(jié)果,可照常進行分析。
注2:若樣品硫化物含量過,需加1滴30%H2O2,以消除干擾。
(四)樣品分析
將根長注射針頭穿過油層插入離心和底部,再用根0.25ml注射器注入空氣1-2次,將針頭內(nèi)進入的油排出,然后再抽取少量的抽提液,沖洗注射器及進樣用注射針頭2-3次后,參考表1數(shù)據(jù)抽取適量抽提液在“進樣”燈亮的情況下,按啟動鍵,然后通過滴定池入口注入池內(nèi),儀器即自動開始進行滴定,至終點儀器自動停止,若需打印則按打印鍵數(shù)據(jù)則自動打印出來。
表 參考取樣量
估計鹽含量mg/L | 取樣量μl |
〈10 10~100 100~1000 >1000 |
500~100 100~10 10~5 <5 |
注2:若水樣中硫化物含量過,取2ml水樣于離心管中,在70℃水浴中加熱1min,然后加入1滴30% H2O2,劇烈混合后待水樣降至室溫后進行分析。
(五)計算公式
當參數(shù)(D、M、V1、V)未輸入或輸入不全或在不同檔的分析結(jié)果,只能顯示絕對量時,按下面公式進行各項計算:
標樣及水樣分析結(jié)果計算
式中:ng──Cl-的絕對量或以NaCL表示的鹽的絕對量,ng
V──標樣及水樣的進樣量,μL
油樣分析結(jié)果計算
式中:ng ──Cl-的絕對量或以NaCl表示的鹽的絕對量,ng
V1──抽提用抽提液總量,ml
D──油樣密度,g/ml
V──進樣體積,μl
m──油樣取樣量,g
0.606──Cl-/NaCl換算系數(shù)。
(六)精密度
按下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性(95%置信水平)
重復(fù)性:同操作者重復(fù)測定兩個結(jié)果的差不應(yīng)過表3的數(shù)值。
再現(xiàn)性:兩上實驗室結(jié)果之差不應(yīng)過表3的數(shù)值。
表2
鹽含量:毫克NaCl/升 | 重復(fù)性(r),毫克NaCl/升 | 再現(xiàn)性(R),毫克NaCl/升 |
<3 3~10 >10~10000 |
0.3 1.2 平均值的10% |
0.5 2.5 平均值的20% |
取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的鹽含量。
11儀器操作
DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的操作:
、主機操作
依次打開微庫侖綜合分析儀主機、計算機、溫度流量控制器、攪拌器、進樣器的電源。
把準備好的滴定池置于攪拌器內(nèi)平臺上,調(diào)節(jié)攪拌器的度,使滴定池毛細管入口對準石英管出口,并用銅夾子夾緊,調(diào)整電解池位置,使攪拌子轉(zhuǎn)動平穩(wěn)。
將庫侖放大器的電極連接線按標記分別接到滴定池的參考、測量、陽極、陰極的接線柱上,并擰緊以保證接觸良好。
將潔凈的石英裂解管用硅橡膠堵緊其進樣口,并放入裂解爐,用聚四氟乙烯管(Φ4)將石英裂解管的各路進氣支管與溫度流量控制器的對應(yīng)輸出口相連接。
1、打開主機電源后,儀器立即自動處于平衡檔,并同時對電解池的偏壓進行自動測量、鎖存,此時可以修改條件,根據(jù)你所需要分析的元素選擇條件,以定S為例:分析標樣,按“標樣/樣品”鍵,輸入 C=含量值,再按“鍵入”鍵(微機默認條件),選擇“S、Cl、N”,選擇“狀態(tài)”鍵,選擇“L、G、S”即液體、氣體、固體。選擇增益:有100、150、200、300、500、2000、2500、3000供你選擇,般選200左右。取樣電阻,連續(xù)按“電阻”鍵,屏幕上顯示出10K、6K、2K、1K、600、400、200、100,根據(jù)含量選擇大小,含量低,選擇大的,含量,選擇小點。按“鍵入”鍵。
2、按“工作”檔,屏幕顯示基線,連接好電解池與石英管,待基線走直了,啟動燈自動亮,可按“啟動”鍵,準備進樣分析。當進樣出完個峰形后,儀器詢問進樣體積(是固體就輸入重量),按“體積”鍵,輸入體積數(shù)后,按“鍵入”鍵,屏幕就立即顯示這峰形的轉(zhuǎn)化率。就這樣重復(fù)進樣。如果進樣體積與上次相同,就直接按“鍵入”鍵。若求平均轉(zhuǎn)化率,就按“平衡”鍵,再按“平均”鍵,屏幕就顯示此前的八次轉(zhuǎn)化率,你可以選擇其中幾次轉(zhuǎn)化率,按“平均”鍵,再按“鍵入”鍵,此平均轉(zhuǎn)化率0就儲存到微機中,如需打印,就按“打印”鍵,打印機就打印出結(jié)果。
3、要分析樣品,就直接按“標樣/樣品”鍵,就顯示“X=”,按“工作”鍵,待基線走直了,就可進樣分析,方法同上。
二、溫控器的操作
1、溫度流量控制器,設(shè)有水冷與風(fēng)冷兩種,般請選擇水冷,水冷能延長裂解爐壽命,無噪聲,無熱空氣排出,對工作人員的環(huán)境無影響;風(fēng)冷是在應(yīng)急情況下使用無水源或斷水。
2、溫度分為三段獨立控制,各為室溫~100℃連續(xù)可調(diào)。按下列直接設(shè)置:
溫控通電后很直觀地自動升溫、恒溫,自動循環(huán)檢測三段的溫度。
、主機操作
依次打開微庫侖綜合分析儀主機、計算機、溫度流量控制器、攪拌器、進樣器的電源。
把準備好的滴定池置于攪拌器內(nèi)平臺上,調(diào)節(jié)攪拌器的度,使滴定池毛細管入口對準石英管出口,并用銅夾子夾緊,調(diào)整電解池位置,使攪拌子轉(zhuǎn)動平穩(wěn)。
將庫侖放大器的電極連接線按標記分別接到滴定池的參考、測量、陽極、陰極的接線柱上,并擰緊以保證接觸良好。
將潔凈的石英裂解管用硅橡膠堵緊其進樣口,并放入裂解爐,用聚四氟乙烯管(Φ4)將石英裂解管的各路進氣支管與溫度流量控制器的對應(yīng)輸出口相連接。
1、打開主機電源后,儀器立即自動處于平衡檔,并同時對電解池的偏壓進行自動測量、鎖存,此時可以修改條件,根據(jù)你所需要分析的元素選擇條件,以定S為例:分析標樣,按“標樣/樣品”鍵,輸入 C=含量值,再按“鍵入”鍵(微機默認條件),選擇“S、Cl、N”,選擇“狀態(tài)”鍵,選擇“L、G、S”即液體、氣體、固體。選擇增益:有100、150、200、300、500、2000、2500、3000供你選擇,般選200左右。取樣電阻,連續(xù)按“電阻”鍵,屏幕上顯示出10K、6K、2K、1K、600、400、200、100,根據(jù)含量選擇大小,含量低,選擇大的,含量,選擇小點。按“鍵入”鍵。
2、按“工作”檔,屏幕顯示基線,連接好電解池與石英管,待基線走直了,啟動燈自動亮,可按“啟動”鍵,準備進樣分析。當進樣出完個峰形后,儀器詢問進樣體積(是固體就輸入重量),按“體積”鍵,輸入體積數(shù)后,按“鍵入”鍵,屏幕就立即顯示這峰形的轉(zhuǎn)化率。就這樣重復(fù)進樣。如果進樣體積與上次相同,就直接按“鍵入”鍵。若求平均轉(zhuǎn)化率,就按“平衡”鍵,再按“平均”鍵,屏幕就顯示此前的八次轉(zhuǎn)化率,你可以選擇其中幾次轉(zhuǎn)化率,按“平均”鍵,再按“鍵入”鍵,此平均轉(zhuǎn)化率0就儲存到微機中,如需打印,就按“打印”鍵,打印機就打印出結(jié)果。
3、要分析樣品,就直接按“標樣/樣品”鍵,就顯示“X=”,按“工作”鍵,待基線走直了,就可進樣分析,方法同上。
二、溫控器的操作
1、溫度流量控制器,設(shè)有水冷與風(fēng)冷兩種,般請選擇水冷,水冷能延長裂解爐壽命,無噪聲,無熱空氣排出,對工作人員的環(huán)境無影響;風(fēng)冷是在應(yīng)急情況下使用無水源或斷水。
2、溫度分為三段獨立控制,各為室溫~100℃連續(xù)可調(diào)。按下列直接設(shè)置:
項目 | 穩(wěn)定段 | 燃燒段 | 汽化段 |
定硫 | 700℃ | 800℃ | 600℃ |
定氯 | 750℃ | 800℃ | 700℃ |
定氮 | 300℃ | 550℃ | 600℃ |
12化學(xué)試劑配制
DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀化學(xué)試劑及溶液的配制:
所用試劑無殊說明均為分析純以上。所用水均為去離子水或二次蒸餾水,阻抗大于1MΩ。測定硫、氯、氮樣品所需化學(xué)試劑見下表:
電解液的配制
1)硫電解液的配制
將0.5g的碘化鉀、0.6g的迭氮化鈉,5mL的冰醋酸溶于1000mL水的棕色瓶中,避光陰涼處保存。(電解液中加迭氮化鈉是為了除去樣品中CL﹑N對測S的干擾)
2)氯電解液的配制
將700mL的冰醋酸與300mL的二次蒸餾水混合,貯于密閉玻璃瓶中。
3)氮電解液的配制
稱取優(yōu)級純無水硫酸鈉4g ,溶解于去離子水中并稀釋至1000mL,輕輕搖蕩,待硫酸鈉顆粒完全溶解后即成0.4%的硫酸鈉電解液。
所用試劑無殊說明均為分析純以上。所用水均為去離子水或二次蒸餾水,阻抗大于1MΩ。測定硫、氯、氮樣品所需化學(xué)試劑見下表:
分析元素 | 所需試劑 | |
硫 | 碘化鉀(KI) | 迭氮化鈉(NaN3)化學(xué)純 |
冰醋酸(HAC)優(yōu)級純 | 碘(I2) | |
氯 | 醋酸銀(CH3COOAg)化學(xué)純 | 氯化鈉(NaCl)優(yōu)級純 |
氰化銀(AgCN) | 氰化鉀(KCN) | |
碳酸鉀(K2CO3)化學(xué)純 | 硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O) | |
氮 | 氫氧化鋰(LioH.H2O) | 氯鉑酸(H2PtCl6·6H2O) |
硼酸(H3BO3) | 氫氟酸(HF) | |
碳酸鉛(PbCO3) | 硫酸鉛(PbSO4) | |
鎳催化劑99.9% | 明膠 | |
鉛條 |
1)硫電解液的配制
將0.5g的碘化鉀、0.6g的迭氮化鈉,5mL的冰醋酸溶于1000mL水的棕色瓶中,避光陰涼處保存。(電解液中加迭氮化鈉是為了除去樣品中CL﹑N對測S的干擾)
2)氯電解液的配制
將700mL的冰醋酸與300mL的二次蒸餾水混合,貯于密閉玻璃瓶中。
3)氮電解液的配制
稱取優(yōu)級純無水硫酸鈉4g ,溶解于去離子水中并稀釋至1000mL,輕輕搖蕩,待硫酸鈉顆粒完全溶解后即成0.4%的硫酸鈉電解液。
13常見故障
DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的常見故障:
現(xiàn)象 | 原因分析 | 排除方法 |
攪拌子 不轉(zhuǎn)動 | 1、電源未接通或保險絲壞 | 檢查電源及更換保險絲 |
2、磁鋼與電機軸之間松動 | 鎖緊螺釘 | |
3、三極管A940損壞及電機壞 | 更換三極管及電機 | |
裂解爐 不升溫 | 1、電源未接通或保險絲壞 | 檢查電源及更換保險絲 |
2、電爐絲燒斷 | 更換 | |
3、固態(tài)繼電器開路 | 更換 | |
裂解爐 升溫不止 | 1、熱電偶短路 | 更換或兩極分開 |
2、固態(tài)繼電器短路 | 更換 | |
基線不穩(wěn) | 1、儀器機殼接地不良 | 重新接好 |
2、裂解爐與放大器沒有分相 | 分相 | |
3、滴定池參考臂有氣泡 | 排除氣泡 | |
4、滴定池污染 | 清洗滴定池 | |
5、氣路不干凈或載氣不純 | 清洗氣路或更換載氣 | |
電解池達不到預(yù)定的偏壓 | 1、水質(zhì)不好,非去離子水 | 用去離子水 |
2、電解液被污染 | 重配新鮮電解液 | |
3、化學(xué)試劑達不到要求 | 用符合要求的試劑 | |
拖尾峰 | 1、偏壓太低 | 升偏壓或重沖滴定池 |
2、增益太低 | 提增益 | |
3、N2、O2比例不合適 | 重新調(diào)節(jié) | |
4、滴定池、石英管被污染 | 清洗滴定池或反燒石英管 | |
5、進樣速度太慢 | 提速度 | |
調(diào)峰 (大于正峰的1/3) | 1、N2流量太大 | 減小流量 |
2、偏壓或增益太 | 降低 | |
3、進樣速度太快 | 減慢 | |
雙峰 | 1、未接加熱帶 | 連接 |
2、穩(wěn)定端溫度低 | 提 | |
3、攪拌速度不均勻 | 調(diào)整速度 | |
負峰 | 1、樣品含量太低 | 小于0.2ppm |
2、有干擾物質(zhì) | 去除 | |
轉(zhuǎn)化率 偏低 | 1、偏壓不合適 | 重新調(diào)整 |
2、N2、O2比例不合適 | 重新調(diào)整 | |
3、石英管或滴定池被污染 | 清洗 | |
4、電解液太少 | 補充 | |
5、爐溫偏低 | 提 | |
轉(zhuǎn)化率 偏 | 1、偏壓不合適 | 重新調(diào)整 |
2、增益太 | 降低 | |
3、N2、O2比例不合適或N2不純 | 重新調(diào)整或更換 | |
4、標樣被污染 | 重換標樣 | |
重復(fù)性 不好 | 1、樣品本身不均勻 | 換樣試 |
2、氣路漏氣 | 檢查氣路 | |
3、進樣量不準 | 進樣 | |
4、滴定池或石英管被污染 | 清洗滴定池或反燒石英管 |
14運輸貯存
DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的運輸貯存:
1、儀器運輸時,要小心輕放,不可倒置。
2、儀器運輸時,防止受到強烈沖擊、雨淋、受潮。
3、儀器存貯時,環(huán)境溫度為-20~40℃,相對濕度不大于85%。
4、儀器應(yīng)避免與能引起儀器腐蝕及電氣絕緣性能降低的有害物質(zhì)同存放。
1、儀器運輸時,要小心輕放,不可倒置。
2、儀器運輸時,防止受到強烈沖擊、雨淋、受潮。
3、儀器存貯時,環(huán)境溫度為-20~40℃,相對濕度不大于85%。
4、儀器應(yīng)避免與能引起儀器腐蝕及電氣絕緣性能降低的有害物質(zhì)同存放。
15操作規(guī)程
DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的操作規(guī)程:
1、打開溫控器風(fēng)扇開關(guān)
2、打開溫控器升溫開關(guān)
3、打開氮氣氧氣1-2公斤
4、換新鮮電解液(達不到所需偏壓時需重新?lián)Q新鮮電解液)
5、準確接好4根電極線,連接好電解池與石英管
6、打開攪拌器電源,調(diào)節(jié)好攪拌速度
7、打開主機電源和工作站
8、連接好工作站和主機
9、檢測偏壓(如果偏壓為0或400,說明主機電源沒有打開或沒連接好),把分析控制從平衡檔切換到工作檔
10、選擇好電阻、增益
11、等待基線平穩(wěn)、溫度到達設(shè)定溫度時即可進樣分析(注射器要用丙酮清洗2遍)
12、關(guān)機時先將分析控制從工作檔切換到平衡檔,然后退出工作站
13、斷開電解池和石英管(必須斷開),重新?lián)Q電解液
14、關(guān)掉升溫開關(guān)和主機開關(guān)
15、半小時以后再關(guān)掉風(fēng)扇開關(guān)
1、打開溫控器風(fēng)扇開關(guān)
2、打開溫控器升溫開關(guān)
3、打開氮氣氧氣1-2公斤
4、換新鮮電解液(達不到所需偏壓時需重新?lián)Q新鮮電解液)
5、準確接好4根電極線,連接好電解池與石英管
6、打開攪拌器電源,調(diào)節(jié)好攪拌速度
7、打開主機電源和工作站
8、連接好工作站和主機
9、檢測偏壓(如果偏壓為0或400,說明主機電源沒有打開或沒連接好),把分析控制從平衡檔切換到工作檔
10、選擇好電阻、增益
11、等待基線平穩(wěn)、溫度到達設(shè)定溫度時即可進樣分析(注射器要用丙酮清洗2遍)
12、關(guān)機時先將分析控制從工作檔切換到平衡檔,然后退出工作站
13、斷開電解池和石英管(必須斷開),重新?lián)Q電解液
14、關(guān)掉升溫開關(guān)和主機開關(guān)
15、半小時以后再關(guān)掉風(fēng)扇開關(guān)
16注意事項
DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的注意事項:
1、儀器在運輸時,線路板應(yīng)固定或取下分別包裝,以免損壞。
2、儀器在開機使用前,首先檢查接插件是否接插緊湊及避光罩是否松動,地線是否接好,檢查正常方可接電源。
電解池在停止使用時,應(yīng)更換新鮮電解液,以保持電極清潔、靈敏。
應(yīng)注意取樣的代表性,從裝置上取樣時,應(yīng)將死角存油充分放完,然后再取樣,在分析前必須對油樣加熱攪拌均勻,方可取樣分析。
分析時應(yīng)注意避免各方面的污染。
1、儀器在運輸時,線路板應(yīng)固定或取下分別包裝,以免損壞。
2、儀器在開機使用前,首先檢查接插件是否接插緊湊及避光罩是否松動,地線是否接好,檢查正常方可接電源。
電解池在停止使用時,應(yīng)更換新鮮電解液,以保持電極清潔、靈敏。
應(yīng)注意取樣的代表性,從裝置上取樣時,應(yīng)將死角存油充分放完,然后再取樣,在分析前必須對油樣加熱攪拌均勻,方可取樣分析。
分析時應(yīng)注意避免各方面的污染。
17售后服務(wù)
DL-2B-EE型通用微庫侖分析儀的售后服務(wù):
致尊敬的用戶:
公司簽訂后,我公司按照合同所列配置清單安排生產(chǎn)、備貨,保證貨物齊全并提供使用說明書、安裝手冊、用工具、合格證等相關(guān)文件,同時為保證使用正常,我公司做如下承諾:
、安裝前準備工作
1、 我方所提供的設(shè)備質(zhì)量優(yōu)良,嶄新未經(jīng)使用,已通過出廠質(zhì)量檢驗,包裝良好,適合長途運輸。
2、 發(fā)貨前會通知用戶,在得到用戶發(fā)貨要求后,我方將準時發(fā)貨。
二、安裝、調(diào)試與培訓(xùn)
1、我方對所提供的設(shè)備負責現(xiàn)場安裝與調(diào)試直至系統(tǒng)正常運行。
2、安裝調(diào)試完成后我方將在安裝現(xiàn)場由具有三年以上的維修經(jīng)驗的技術(shù)員為需方進行培訓(xùn),使其能獨立完成與設(shè)備、系統(tǒng)有關(guān)的各項操作,以及使用時注意的事項和常見簡單故障的處理,保證用戶對儀器能進行熟練的操作和日常維護
3、每年兩次在本公司設(shè)置培訓(xùn)班,免培訓(xùn)費,用戶承擔交通和食宿費用。
三、質(zhì)保期內(nèi)所提供服務(wù)
1、我們保證為貨物提供為期1年的保修,保修時間從驗收簽字起計算。在質(zhì)保期內(nèi)我方將嚴格遵守中華人民共和的相關(guān)法律和法規(guī)對貨物提供“三包”等售后服務(wù),除非合同另行規(guī)定。
2、在保修期內(nèi)由于我方設(shè)備出現(xiàn)的故障,我方將在持續(xù)不斷24小時內(nèi)響應(yīng),接到通知后3個工作日之內(nèi)到現(xiàn)場服務(wù),并必須連續(xù)進行維修,直至故障完全排除,設(shè)備完全恢復(fù)正常為止。
3、色譜柱、熱導(dǎo)錸鎢絲及轉(zhuǎn)換爐用鎳觸媒均為消耗品不在保修范圍內(nèi)。
四、質(zhì)保期后所提供服務(wù)
儀器出現(xiàn)故障,派技術(shù)人員現(xiàn)場維修,收取差旅費及工時費。如需更換元件,收取元件成本費。
五、維修中心名稱:
公司名稱:上海普析分析儀器有限公司
致尊敬的用戶:
公司簽訂后,我公司按照合同所列配置清單安排生產(chǎn)、備貨,保證貨物齊全并提供使用說明書、安裝手冊、用工具、合格證等相關(guān)文件,同時為保證使用正常,我公司做如下承諾:
、安裝前準備工作
1、 我方所提供的設(shè)備質(zhì)量優(yōu)良,嶄新未經(jīng)使用,已通過出廠質(zhì)量檢驗,包裝良好,適合長途運輸。
2、 發(fā)貨前會通知用戶,在得到用戶發(fā)貨要求后,我方將準時發(fā)貨。
二、安裝、調(diào)試與培訓(xùn)
1、我方對所提供的設(shè)備負責現(xiàn)場安裝與調(diào)試直至系統(tǒng)正常運行。
2、安裝調(diào)試完成后我方將在安裝現(xiàn)場由具有三年以上的維修經(jīng)驗的技術(shù)員為需方進行培訓(xùn),使其能獨立完成與設(shè)備、系統(tǒng)有關(guān)的各項操作,以及使用時注意的事項和常見簡單故障的處理,保證用戶對儀器能進行熟練的操作和日常維護
3、每年兩次在本公司設(shè)置培訓(xùn)班,免培訓(xùn)費,用戶承擔交通和食宿費用。
三、質(zhì)保期內(nèi)所提供服務(wù)
1、我們保證為貨物提供為期1年的保修,保修時間從驗收簽字起計算。在質(zhì)保期內(nèi)我方將嚴格遵守中華人民共和的相關(guān)法律和法規(guī)對貨物提供“三包”等售后服務(wù),除非合同另行規(guī)定。
2、在保修期內(nèi)由于我方設(shè)備出現(xiàn)的故障,我方將在持續(xù)不斷24小時內(nèi)響應(yīng),接到通知后3個工作日之內(nèi)到現(xiàn)場服務(wù),并必須連續(xù)進行維修,直至故障完全排除,設(shè)備完全恢復(fù)正常為止。
3、色譜柱、熱導(dǎo)錸鎢絲及轉(zhuǎn)換爐用鎳觸媒均為消耗品不在保修范圍內(nèi)。
四、質(zhì)保期后所提供服務(wù)
儀器出現(xiàn)故障,派技術(shù)人員現(xiàn)場維修,收取差旅費及工時費。如需更換元件,收取元件成本費。
五、維修中心名稱:
公司名稱:上海普析分析儀器有限公司
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