氣相色譜儀價格
1儀器概述
2適用行業(yè)
3工作條件
1、環(huán)境溫度:0~30℃。
2、相對濕度:低于85%。
3、周圍無強(qiáng)電磁場干擾,無腐蝕性氣體。
4、安置工作臺應(yīng)穩(wěn)固,不得有強(qiáng)烈振動。
5、供電電壓:交流220V±10%,50Hz±0.5Hz。
6、電源消耗功率:約1.5KW
4技術(shù)性能
1、溫度控制:
(1)色譜柱室溫度:
•控溫范圍:室溫加8℃~420℃(設(shè)定溫度增量1℃)
•控溫精度:在200℃以內(nèi) 為±0.1℃
在200℃以上為±0.2℃
•溫度梯度:柱有效區(qū)域內(nèi)不大于1%
•指示溫度與設(shè)定溫度之間偏差不大于0.5℃
•實(shí)際溫度與指示溫度之間偏差不大于2%
•程升階數(shù):線性8階。
•自動后開門降溫功能。
•升溫速度:1~30℃/min,以1℃/min為增量
•初時時間,終時時間:0~255分鐘,以1分鐘為增量
•程序升溫重復(fù)性不大于2%
•大加熱功率1500W
•感溫元件采用PT100剛玉瓷鉑電阻
(2)汽化室溫度:
•控溫精度:在200℃以內(nèi)為±0.1℃
在200℃以上為±0.2℃
使用溫度420℃。
•采用立式加熱、兩只100W內(nèi)熱式不銹鋼加熱棒
•感溫元件采用PT100剛玉瓷鉑電阻
(3)氫焰檢測室溫度:
•控溫精度:在200℃以內(nèi)為±0.1℃
在200℃以上為±0.2℃
使用溫度420℃。
•采用臥式加熱、兩只90W內(nèi)熱式不銹鋼加熱棒
•感溫元件采用PT100剛玉瓷鉑電阻
(4)熱導(dǎo)池檢測器溫度:
•控溫精度:在200℃以內(nèi) 為±0.1℃
在200℃以上為±0.2℃
使用溫度420℃。
•采用立式圓形加熱、兩只90W內(nèi)熱式不銹鋼加熱棒
•感溫元件采用PT100剛玉瓷鉑電阻
2、熱導(dǎo)池檢測器
(1)靈敏度:S≥3000mv•ml/mg(苯,H2)
(2)噪 音:≤0.02mv
(3)漂 移:≤0.1mv/h
(4)內(nèi)置前置放大
(5)半擴(kuò)散型、100Ω四臂錸鎢絲
3、氫火焰離子化檢測器
(1)檢測限M≤2×10-11g/s (苯/二硫化碳)
(2)噪 音:≤5×10-13A
(3)漂 移:≤5×10-12A/30min
(4)程升檢測限:M≤1×10-9g/s
(5)程升漂移:每周期內(nèi)≤5×10-12A
(6)全收集極型、剛玉噴嘴
4、儀器尺寸及重量
(1) 主機(jī)尺寸:660(寬)× 460()× 430(深)
(2) 重 量:約60kg
5設(shè)備附件
1、記錄器:
(1)臺式雙筆記錄儀(小量程1mv,行程時間1s)
(2)色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)
(3)色譜數(shù)據(jù)工作站(需配微機(jī))
2、氣 源:
(1)氮?dú)、氫氣、空氣各瓶(帶減壓器)
(2)氮?dú)、氫氣、空氣發(fā)生器各臺
3、平面六通氣體進(jìn)樣器
4、甲烷轉(zhuǎn)化爐
6安裝前準(zhǔn)備
1、安裝前的準(zhǔn)備
(1)工作室與工作臺。工作室周圍不應(yīng)有易燃、易爆的氣體以及強(qiáng)大的電磁場和電
火花干擾,保持室內(nèi)空氣干燥并通風(fēng)良好。工作臺面應(yīng)水平、穩(wěn)固,不得有強(qiáng)烈振動。
(2)電源。儀器用220V,50HZ交流電源,電源的輸入線路的承受功率應(yīng)大于2KW,
電源電壓應(yīng)穩(wěn)定,否則應(yīng)加3KW以上的調(diào)壓器,電源接線盒應(yīng)接觸可靠。
(3)地線。為保證儀器性能及人身安全,儀器必須和大地可靠相連。埋設(shè)地線建
議用銅網(wǎng)或銅板埋入米深以下的濕土中,不允許用電源中線代替地線,不允許接
在自來水管或暖氣片上。
(4)氣源與氣路管道:本儀器對三種氣源所需壓力:載氣0.4Mpa,氫氣0.25MPa,
空氣0.3MPa,須使用純惰性氣體及純凈空氣。使用壓鋼瓶,應(yīng)先熟悉壓鋼瓶的資料,再動手操作,氣瓶應(yīng)放置牢靠。
2、開箱檢查,按裝箱單清點(diǎn)儀器及附件
7面板與鍵盤
GC-9820氣相色譜儀中微機(jī)控制系統(tǒng)及鍵盤操作:
GC-9820型氣相色譜儀的微機(jī)控制器采用集成電路結(jié)構(gòu),塊電路主板上集合了精密電阻采樣及A/D轉(zhuǎn)換、CPU和單片機(jī)系統(tǒng)到可控硅控制加熱等系統(tǒng),大大減少了電路板的連接件,有利于系統(tǒng)穩(wěn)定及安裝和檢修。系統(tǒng)采用了先進(jìn)的軟、硬件技術(shù),因而性能可靠穩(wěn)定,抗干擾性極好。
微機(jī)控制器對色譜柱室、進(jìn)樣器、氫焰和熱導(dǎo)檢測器的溫度進(jìn)行精度控制,可對色譜柱室進(jìn)行八階程序升溫,降溫時自動打開后開門。實(shí)現(xiàn)了斷氣、溫、“0℃”保護(hù)并顯示故障原因;實(shí)現(xiàn)了氫焰放大器的靈敏度、極性和熱導(dǎo)控制器的橋電流、極性設(shè)定,實(shí)現(xiàn)了對各控制器的微機(jī)數(shù)字調(diào)零;實(shí)現(xiàn)了所有參數(shù)的斷電記憶,真正實(shí)現(xiàn)了微機(jī)化。
面板與鍵盤
8鍵盤顯示
GC-9820氣相色譜儀鍵盤顯示介紹:
1、功能鍵:
溫度設(shè)定鍵,用于顯示設(shè)定溫度參數(shù)。按后可設(shè)定或修改柱室、氫焰、汽化、熱導(dǎo)四點(diǎn)溫度值。配合數(shù)字鍵及送數(shù)鍵可循環(huán)設(shè)定四點(diǎn)溫度值。當(dāng)某點(diǎn)溫度設(shè)定值大于420℃時,設(shè)定溫度認(rèn)為420℃。程序升溫過程中柱室溫度無法設(shè)定和修改,并蜂鳴器長鳴提示。
程升參數(shù)鍵 ,用于設(shè)定線性程序升溫參數(shù)。分五屏完成對八階程升參數(shù)的設(shè)定或修改。連續(xù)按此鍵循環(huán)顯示各階程升參數(shù)。配合數(shù)字鍵及送數(shù)鍵可對程序升溫參數(shù)進(jìn)行設(shè)定或修改 。程序升溫過程中程升參數(shù)無法設(shè)定和修改,并蜂鳴器長鳴提示。時間參數(shù)不得大于255分,升溫速率參數(shù)不得大于50℃/分,溫度參數(shù)不得大于420℃,否則無效。
運(yùn)行鍵,用于啟動加熱,并顯示四點(diǎn)溫度,用于恒溫操作。按此鍵或在控溫狀態(tài)下當(dāng)檢測到載氣壓力太低或其它故障時不能啟動加熱,切斷加熱繼電器,熱導(dǎo)橋電流關(guān)閉,報(bào)警燈亮,蜂鳴器報(bào)警提示并顯示故障原因。當(dāng)故障原因排除后加熱繼電器自動恢復(fù)接通。
停止鍵,用于停止加熱,同時打開后開門。熱導(dǎo)橋電流關(guān)閉。
程升啟/停止鍵,用于啟動或停止程序升溫。此鍵為循環(huán)鍵,按次為啟動程序升溫,再按次為停止程序升溫并蜂鳴器長鳴提示,不在控溫運(yùn)行狀態(tài)下按此鍵無效,并蜂鳴器長鳴提示。
顯示鍵,是多功能鍵。在正常狀態(tài)下用于顯示四點(diǎn)實(shí)時溫度;在報(bào)警狀態(tài)下為循環(huán)鍵,循環(huán)顯示四點(diǎn)實(shí)時溫度或報(bào)警原因;在顯示四點(diǎn)實(shí)時溫度狀態(tài)又可用于切換FIDⅡ、ECD參數(shù)設(shè)置。 按“8”時 鍵用于設(shè)定ECD參數(shù),按“9” 時
送數(shù)鍵用于對設(shè)定參數(shù)的換行
。鍵鍵,F(xiàn)ID點(diǎn)火鍵
計(jì)時啟動鍵,F(xiàn)ID點(diǎn)火鍵。
計(jì)時啟動鍵,用于啟動計(jì)時并顯示計(jì)時時間。
計(jì)時停止鍵,用于停止計(jì)時并顯示計(jì)時時間。
FID參數(shù)鍵,用于設(shè)定、顯示FID的靈敏度和顯示FID控制器的信號輸出極性。當(dāng)靈敏度設(shè)定為零或大于4時設(shè)定數(shù)字無效并蜂鳴器長鳴提示。
FID參數(shù)鍵,用于切換FID控制器的信號輸出極性。
TCD參數(shù)鍵,用于設(shè)定、顯示TCD的橋流和顯示TCD控制器的信號輸出極性。當(dāng)橋流設(shè)定大于200mA時,確認(rèn)橋流為200mA。
TCD極性鍵,用于切換TCD控制器的信號輸出極性。
ON橋流鍵,在正常狀態(tài)下用于打開熱導(dǎo)橋電流。按此鍵出現(xiàn)如圖顯示,當(dāng)確定要加橋流時再按此鍵次即可。當(dāng)檢測到載氣壓力太低或其它故障時不能接通熱導(dǎo)橋電流,切斷加熱繼電器,蜂鳴器報(bào)警提示,顯示故障原因。
OOF橋流鍵,用于關(guān)閉熱導(dǎo)橋電流。
AID參數(shù)鍵,是雙功能鍵,是使用FIDⅡ或ECD參數(shù)設(shè)置的共用鍵。在實(shí)時溫度顯示界面按“8”鍵后再按此鍵用于設(shè)定、顯示ECD靈敏度及衰減;按“9”鍵后再按此鍵用于設(shè)定、顯示FIDⅡ靈敏度及顯示極性。
AID極性鍵,用于切換FIDⅡ信號輸出極性。當(dāng) AID參數(shù)鍵用于設(shè)定、顯示ECD靈敏度及衰減時按此鍵無效并蜂鳴器長鳴提示。
↑調(diào)零鍵,用于選擇任控制器的調(diào)零并顯示正向調(diào)節(jié)。同數(shù)字鍵“1”、“2”配合對任控制器的基線調(diào)零并顯示調(diào)零位置。按此鍵后再按“1”為細(xì)調(diào),按“2”為粗調(diào)。當(dāng)調(diào)零到極限位置時蜂鳴器長鳴提示。按其它任鍵調(diào)零終止。
↓調(diào)零鍵,用于選擇任控制器的調(diào)零并顯示負(fù)向調(diào)節(jié)。同數(shù)字鍵“1”、“2”配合對任控制器的基線調(diào)零并顯示調(diào)零位置。按此鍵后再按“1”為細(xì)調(diào),按“2”為粗調(diào)。當(dāng)調(diào)零到極限位置時蜂鳴器長鳴提示。按其它任鍵調(diào)零終止。
2、數(shù)字鍵:
“0~9”共十個數(shù)字鍵,用于設(shè)置溫度、時間等參數(shù)。
“1”和“2”還用于設(shè)置各放大器的粗、細(xì)調(diào)零。
“8”和“9”還用于實(shí)現(xiàn)ECD控制器和FIDⅡ控制器的相互切換。
3、儀器面板上共有7個指示燈,各指示燈意義:
加熱燈:此燈亮表示處于加熱運(yùn)行狀態(tài)。
恒溫?zé)簦寒?dāng)已設(shè)定每路實(shí)時溫度,均處于相應(yīng)設(shè)定溫度的±0.5℃以內(nèi)時,恒
溫?zé)袅。(?dāng)某路設(shè)定溫度為0℃時,認(rèn)為該路已恒溫)。
報(bào)警燈:當(dāng)任路實(shí)際溫度過相應(yīng)設(shè)定溫度(設(shè)定不為0℃)15℃以上或載
氣壓力太低等故障時切斷加熱繼電器停止加熱同時打開后開門,報(bào)警
燈亮并蜂鳴器報(bào)警提示,顯示器同時顯示故障原因。
初溫?zé)簦捍藷袅帘硎境躺幱诔鯐r恒溫階段。
升溫?zé)簦捍藷袅帘硎境躺幱诰性升溫階段。
終溫?zé)簦捍藷袅帘硎境躺幱诮K時恒溫階段。
橋流燈:此燈亮表示熱導(dǎo)檢測器橋流已打開。
開機(jī)
GC—9820型氣相色譜儀各室溫度、檢測器參數(shù)、調(diào)零等均由鍵盤設(shè)定,漢字和數(shù)字顯示,各參數(shù)具有記憶功能。打開電源總開關(guān),儀器顯示器循環(huán)顯示:
表示自檢完成, 微機(jī)工作正常,可以進(jìn)行鍵盤操作。
9鍵盤操作
GC-9820氣相色譜儀鍵盤操作:
1、溫度參數(shù)的設(shè)定:
•按 顯示:此后可按數(shù)字鍵設(shè)定各點(diǎn)溫度:如柱室設(shè)定95℃。則按 鍵。再按鍵光標(biāo)移到氫焰上,設(shè)定氫焰溫度。依次設(shè)定汽化、熱導(dǎo)所需溫度值。
2、程升參數(shù)的設(shè)定:
•按 顯示:
此后可按數(shù)字鍵設(shè)定程升參數(shù),設(shè)定方式同溫度設(shè)定樣。按送數(shù)鍵,光標(biāo)移到下參數(shù)位置即可設(shè)定該參數(shù)。整屏翻頁再按 即可設(shè)定下頁參數(shù)。依次設(shè)定
1~8階的程序升溫參數(shù)。
如要執(zhí)行程序升溫,在恒溫運(yùn)行狀態(tài)下只要按 鍵,程升啟動,此時初溫
燈亮,依照設(shè)定程序初溫?zé)、升溫(zé)、終溫?zé)粢来吸c(diǎn)亮,直到程序結(jié)束。
按 鍵或再按 鍵即轉(zhuǎn)到了恒溫運(yùn)行。
注意:
•設(shè)定溫度大為420℃,這樣可防止誤設(shè)。
•數(shù)字鍵輸入,采用左進(jìn)入方式,輸入2位或1位數(shù)時,前面必須輸入0。
•初時、終時以分鐘為單位,大數(shù)字為255。
•如僅進(jìn)行1階或2階程序升溫,將后階升溫速率設(shè)定為000即可,如做1
階程序升溫,即須設(shè)定:升速2 = 000。
3、恒溫操作:
在設(shè)定完各點(diǎn)溫度值以后,按 鍵即可(同時加熱燈亮),各路都恒溫后,恒溫?zé)袅痢.?dāng)檢測到載氣沒有打開或載氣壓力太低時,報(bào)警燈閃爍,蜂鳴器報(bào)警提示,并切斷加熱電源。顯示屏顯示如下:
當(dāng)檢測到某室的鉑絲斷路或者顯示溫度過設(shè)定溫度的15℃以上時(程升結(jié)束降溫時除外)。報(bào)警燈閃爍,蜂鳴器報(bào)警提示,并切斷加熱電源。顯示屏顯示如下:
當(dāng)檢測到某室的鉑絲短路或者顯示溫度為0℃時,報(bào)警燈閃爍,蜂鳴器報(bào)警提示,并切斷加熱電源。顯示屏顯示如下:
注意:
• 當(dāng)載氣沒有打開或載氣壓力太低時,或者儀器運(yùn)行期間出現(xiàn)斷氣時,或者四室(柱室、汽化室、熱導(dǎo)檢測室、氫焰檢測室)溫度同時出現(xiàn)相同故障和不同故障時,此時報(bào)警燈閃爍,蜂鳴器斷續(xù)蜂鳴提示,并切斷加熱電源,關(guān)閉熱導(dǎo)橋電流。顯示屏
會循環(huán)顯示不同故障的原因。
• 柱室溫度采用了跟蹤升溫設(shè)計(jì),即柱室升溫溫度由汽化室和檢測溫度而定。因此在汽化室或檢測室不要升溫時,定要把該點(diǎn)的設(shè)定溫度設(shè)為0℃,否則柱室溫度有可能升不到設(shè)定溫度!
• 在升溫過程中,有可能造成恒溫?zé)舳虝r點(diǎn)亮,只有各室溫度穩(wěn)定后,恒溫?zé)舨胖绷林,才可以進(jìn)行分析。
10熱導(dǎo)池檢測器
GC-9820氣相色譜儀的熱導(dǎo)池檢測器的使用及注意事項(xiàng)
熱導(dǎo)池檢測器采用半擴(kuò)散式結(jié)構(gòu),四臂100歐姆錸鎢絲,恒流源供電,內(nèi)置前置放大。
、熱導(dǎo)檢測器的氣路流程:
二、使用注意事項(xiàng):
1、該儀器采用了不通氣和斷氣保護(hù)功能,既在不通氣的情況下各室溫度無法升溫,
熱導(dǎo)橋流也無法打開,即保護(hù)了色譜柱也保護(hù)了TCD的錸鎢絲不被燒壞(內(nèi)首創(chuàng))。
2、載氣中應(yīng)無腐蝕性物質(zhì),注意氣路凈化。
3、使用前,應(yīng)先通載氣10~30分鐘,將管路的氣體趕去,防止錸鎢絲氧化。
4、不能用氣體直接吹熱導(dǎo)檢測器,或有較大的氣體流沖擊。
5、不允許有強(qiáng)烈機(jī)械震動。
6、不能將TCD處于風(fēng)口處;TCD放空口應(yīng)用管道接到室外,出氣管應(yīng)注意固定,防止風(fēng)吹擺動,影響基線。
7、如果停機(jī),應(yīng)先關(guān)電源,等到熱導(dǎo)檢測器溫度降至80℃以下時,再關(guān)氣源,這有利于錸鎢絲使用壽命。
8、在靈敏度足夠情況下,應(yīng)降低橋電流使用,這樣可提儀器穩(wěn)定性,增加TCD
使用壽命。
9、做完溫分析后,需拆柱時,定要等柱室溫度和熱導(dǎo)檢測器溫度降到80℃以下,方可卸下色譜柱,以防止損壞柱接頭絲扣及錸鎢絲氧化。
10、TCD的氣體流速測量應(yīng)在檢測器的放空處,用皂泡流量計(jì)測量,般氣體流速在50m1/min時,靈敏度較佳。
11、使用不同載氣時,不同溫度下,橋電流允許值如下:
11使用方法
1、先通載氣:調(diào)節(jié)兩個載氣支路上穩(wěn)流閥,使熱導(dǎo)放空處流速致。
2、打開電源開關(guān),選擇合適的橋流(見第三章)。
3、設(shè)定柱室,汽化室及熱導(dǎo)溫度(見第三章),啟動加熱。
4、待恒溫后(恒溫?zé)袅?,打開記錄儀(色譜工作站),用儀器面板上的調(diào)零鍵選
擇TCD調(diào)零( “1”鍵為細(xì)調(diào)、“2”鍵為粗調(diào)、任意鍵為停止)將基線調(diào)至0.5mV處,
待基線穩(wěn)定后進(jìn)行分析。
5、靈敏度及穩(wěn)定性測試
測試條件:色譜柱:5%SE-30,chromosorbw,Aw,DMCS擔(dān)體,60-80目,柱長2米,不銹鋼柱;柱溫100℃,汽化100℃,熱導(dǎo)檢測器100℃;橋流175mA,樣品苯,進(jìn)樣量0.3ul。
①穩(wěn)定性:
色譜工作站置于適當(dāng)量程,175mA橋流時,基線漂移≤0.15mv/h
②靈敏度:
12氫焰檢測器
GC-9820氣相色譜儀氫焰檢測器的使用及注意事項(xiàng)
、氫焰檢測器:
有機(jī)物在氫火焰中燃燒產(chǎn)生離子,用直流壓的電極將離子捕獲形成微電流,通過微電流放大器放大,即可得到相應(yīng)物質(zhì)的色譜圖。
二、氫焰檢測器的氣路流程:
使用注意事項(xiàng):
1、填充柱操作時,應(yīng)將毛細(xì)柱的柱頭壓調(diào)節(jié)閥關(guān)閉。
2、嚴(yán)格注意氣路的清潔。必須使用純度的載氣N2(99.99%以上)
3、儀器必須良好接地。
4、三種氣體流量需要定值,方法如下:
(1)載氣:氮?dú)鉁p壓閥開至0.35MPa,把穩(wěn)流閥全打開,調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥看壓力表指示
應(yīng)在0.25MPa, 然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)穩(wěn)流閥。
(2)氫氣氣路:減壓閥開至0.25MPa,調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥看壓力表指示應(yīng)在0~0.2MPa之
間變化,然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥。
(3)空氣氣路:減壓閥開至0.35MPa,調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥看壓力表指示應(yīng)在0~0.2MPa之
間變化,然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥。
(4)載氣氣路在出廠時已調(diào)好,用戶般不用動。
5、等到恒溫?zé)袅梁,方可點(diǎn)火,以免氫焰檢測器積水而產(chǎn)生噪音。FID必須使用N2、H2、空氣三種氣體,同時調(diào)節(jié)到需要的流速上。H2、空氣流速從儀器所帶的壓力~
流量曲線圖上查出。N2流速和H2流速比值般為1:0.9,H2流速和空氣流速比值
般為1:10,靈敏度較佳,基流少。流過噴嘴的總流速不應(yīng)過100m1/min。
6、氫焰檢測器的溫度般情況下要比柱室溫度20℃~40℃,以防止樣品在檢測器中冷凝。
7、使用氫焰時,嚴(yán)禁色譜柱未接到FID的柱接頭上,而盲目通H2,這樣會造成爐堂充滿氫氣,旦開機(jī)升溫就會引起爆炸!
四、使用方法:
1、利用各自的穩(wěn)流閥或穩(wěn)壓閥,將N2、H2、空氣調(diào)至所需流速。
般選用N2 25~60ml/min,H2:25~50ml/min,空氣:300~400ml/min。
2、打開電源開關(guān),選擇合適靈敏度檔位,設(shè)置柱室,汽化室及氫焰檢測室溫度,啟動加熱。 (見第三章)。
3、待各室溫度已恒溫,即可點(diǎn)火,聽到輕輕的“啪”點(diǎn)火聲說明點(diǎn)著了。點(diǎn)火后,基線偏離,用儀器面板上的調(diào)零鍵選擇FID調(diào)零( “1”鍵為細(xì)調(diào)、“2”鍵為粗調(diào)、任意鍵為停止)將基線調(diào)至0.5mV處,待基線穩(wěn)定后進(jìn)行分析。
4、FID的敏感度及穩(wěn)定性測試。
例:色譜柱:5%SE-30,chromosorbw,Aw,DMCS擔(dān)體,60-80目,柱長2米,不銹鋼柱;樣品0.05%,苯/二硫化碳;柱溫80℃,汽化室120℃,F(xiàn)ID檢測室120℃; 載氣(N2):30ml/min;H2:28m1/min,空氣:350ml/min;放大器靈敏度為3;進(jìn)樣量0.3ul。
①穩(wěn)定性:
在基線穩(wěn)定情況下,基線漂移≤5×10-12A/h 基線噪音:≤5×10-13A
②敏感度計(jì)算公式:
實(shí)測噪音:N(mv), 苯的進(jìn)樣量:W(g)
實(shí)測峰面積:H•W1/2峰(mv)*苯的半峰寬(S)
若實(shí)測峰面積:H•W1/2=280.89mv•s, 噪音:N=0.02mv。
則
13毛細(xì)管柱
GC-9820氣相色譜儀毛細(xì)管柱的安裝及操作
、概述
GC-9820型氣相色譜儀配有用毛細(xì)管柱進(jìn)樣器,其氣路流程圖見下圖:
毛細(xì)管柱頭壓采用穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié),由壓力表顯示柱頭壓,據(jù)此可調(diào)節(jié)毛細(xì)管柱的線速。分流閥在氣路面板上,可方便調(diào)節(jié)分流流量大小,以達(dá)到佳分離效果。流量、分流流量可用皂泡流量計(jì)實(shí)測。FID檢測器補(bǔ)充氣,在氣路面板上獨(dú)立控制,可方便調(diào)節(jié)補(bǔ)充氣流量大小,通過三通和FID檢測器的H2氣路相連,調(diào)節(jié)補(bǔ)充氣流量大小,可選擇FID檢測器佳靈敏度。
二、毛細(xì)管色譜柱的安裝
1、首先將色譜柱安裝在色譜柱支架臂上,并使色譜柱安放牢固,然后用螺釘將
支架固定在柱箱內(nèi)側(cè)網(wǎng)罩的螺母上。
2、分別將M6柱螺母,石墨墊順次裝入毛細(xì)柱。如果柱口進(jìn)入些石墨粉,應(yīng)用清洗干凈的刀片將柱端截去小段。
3、毛細(xì)柱伸入汽化室的長度應(yīng)合適,否則影響分離效果及重現(xiàn)性,本儀器以伸入40mm左右為好。
4、毛細(xì)柱伸入FID檢測器位置:將毛細(xì)柱向上伸,碰到噴嘴基座后,向下退少許即可(2mm左右)。
5、先用手緊固柱螺母,再用扳手輕輕旋緊1/2圈左右即可。
三、玻璃內(nèi)襯管的更換
把毛細(xì)管汽化室上部的散熱帽卸下來,用壞的進(jìn)樣針尖從上部取出玻璃襯管,即可清洗及更換內(nèi)襯管。對沸點(diǎn)化合物的分析,通常在玻璃襯管內(nèi)裝填定量的石英玻璃毛(也叫石英棉),用于充分混勻汽化的樣品,防止沸點(diǎn)化合物污染毛細(xì)管柱。般來說玻璃毛位置應(yīng)處于進(jìn)樣器針尖下方1~2mm處,如果和針尖太近或太遠(yuǎn),都會造成分析結(jié)果重現(xiàn)性差。
四、毛細(xì)管分析操作
1、柱頭壓設(shè)定
柱頭壓的設(shè)定原則應(yīng)是得到佳柱流速,據(jù)范氏曲線以N2做載氣,佳線速約為20cm/sec左右,可以參見下表選擇初始柱頭壓力。
2、設(shè)定線速
可以進(jìn)定量惰性氣體(如甲烷)來測惰性組分保留時間tr (min)。根據(jù)以下公式可計(jì)算出柱線速、體積流速。
3、獲得理想分流比:
分流出口流速=柱體積流速×(R-1) R:分流比
用皂泡量計(jì),測量分流口流速,調(diào)節(jié)至所需值。
4、補(bǔ)充氣的連接及流速設(shè)定。
補(bǔ)充氣通過面板上的穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)輸出,再通過三通和FID的H2氣路相連,補(bǔ)充氣從H2氣路引入FID檢測器,補(bǔ)充氣般在40ml/min~60ml/min。
加入補(bǔ)充氣原因是:
① 獲得保持檢測器靈敏度所必需的載氣流速;
② 增加載氣流速以防止檢測器在柱接口處所造成峰擴(kuò)散。
旦設(shè)置好以上流速,其它操作可參見第五章氫焰檢測器分析操作,待基線穩(wěn)定后,即可進(jìn)行進(jìn)樣分析。
注意:毛細(xì)管操作時,應(yīng)將填充柱載氣的調(diào)節(jié)閥關(guān)閉。
14故障及維修
GC-9820氣相色譜儀的故障及維修
、氫火焰離子化檢測器故障及維修
1、正,F(xiàn)象:
在未點(diǎn)火之前,放大器在靈敏度檔基線穩(wěn)定,可以用FID調(diào)零鍵將記錄儀指
針調(diào)至零處,點(diǎn)火后,若兩支氣路流速致,柱老化致,裝填致,記錄儀指針有
偏離,偏離小于1mV,可用 FID調(diào)零鍵調(diào)回,基線穩(wěn)定。進(jìn)樣后出峰。
2、故障現(xiàn)象:
A、未點(diǎn)火前,放大器無法調(diào)零,可能原因:
(1)放大器失調(diào),應(yīng)維修放大器,好和生產(chǎn)廠家聯(lián)系。
(2)放大器輸入信號線絕緣不良或短路,可將FID檢測器上的頻插頭卸下,測量絕緣應(yīng)大于106MΩ。
B、點(diǎn)火后,記錄儀信號無法調(diào)零,可能原因:
(1)空氣不純,可降低流量,若有好轉(zhuǎn),說明空氣不純,應(yīng)嚴(yán)格純化空氣。
(2) H2和N2不純。
(3)色譜柱沒老化好,或色譜柱嚴(yán)重流失。
(4)火焰燒到收集極,可降低載氣流速。
(5)收集極和點(diǎn)火絲是否短路。
C、基線穩(wěn)定,但進(jìn)樣不出峰,或靈敏度顯著下降,可能原因:
(1)靈敏度選擇太低。
(2)汽化室進(jìn)樣口密封墊漏氣。
(3)汽化室與色譜柱或柱后至檢測器之間接頭漏氣。
(4)注射針使用過久本身漏氣,或汽化室溫度太低。
(5)輸入信號線斷路或短路,或極化電壓沒加上。
D、基線不穩(wěn)定,可能原因:
(1)氣體不純,夾雜某些有機(jī)物。
(2)離子室嚴(yán)重污染。
(3)火焰太大。
(4)離子室信號線接觸不良或極化電壓未加上。
(5)放大器故障。
(6)有嚴(yán)重漏氣的地方。
(7)色譜柱被污染。
(8)收集極和點(diǎn)火絲是否短路。
E、拖尾峰現(xiàn)象:
(1)玻璃內(nèi)襯管損壞。
(2)進(jìn)樣量過大。
(3)汽化溫度太低。
二、熱導(dǎo)檢測器故障及維修
1、熱導(dǎo)信號無法調(diào)零,可能原因:
(1)熱導(dǎo)橋電流沒有打開。
(2)熱導(dǎo)控制器故障,應(yīng)檢查控制線路,好請生產(chǎn)廠維修。
(3)儀器嚴(yán)重漏氣,別是汽化室后漏氣,應(yīng)試漏。
(4)四臂錸鎢絲元件嚴(yán)重不對稱,將熱導(dǎo)池檢測器和電氣部分的接插件拔下后
測量四個臂阻值,相差應(yīng)小于0.5Ω。
(5)熱導(dǎo)池錸鎢絲臂與池體短路,可檢查錸鎢絲元件和地的接觸電阻。
(6)熱導(dǎo)四臂錸鎢絲燒斷。
2、基線穩(wěn)定,但進(jìn)樣不出峰或靈敏度顯著下降,可能原因:
(1)熱導(dǎo)橋流選擇太小。
(2)汽化室進(jìn)樣口密封墊漏氣。
(3)汽化室與色譜柱或柱后至檢測器接頭漏氣。
(4)注射器本身漏氣,或汽化室溫度太低。
(5)錸鎢絲元件嚴(yán)重腐蝕。
(6)數(shù)據(jù)處理器參數(shù)設(shè)置不合理。
3、基線穩(wěn)定性變壞,可能原因:
(1)熱導(dǎo)池控制線路故障,好請生產(chǎn)廠維修。
(2)溫度控制不穩(wěn),應(yīng)請生產(chǎn)廠維修
(3)熱導(dǎo)池沾污應(yīng)取下清洗,好請生產(chǎn)廠維修。
(4)信號線接頭接觸不良。
(5)漏氣
(6)氣體不穩(wěn)定或氣體不純。
(7)錸鎢絲元件嚴(yán)重腐蝕或氧化。
(8)樣品或沸物固定液流失,冷凝在放空口處造成堵塞。
(9)橋電流過大,錸鎢絲呈灼熱狀態(tài)。
(10)載氣流量過大或不穩(wěn)。
4、峰型變寬:
(1)載氣流速太低。
(2)柱溫太低。
(3)汽化和檢測器溫度太低。
(4)色譜柱固定相流失。
5、拖尾峰現(xiàn)象:
(1)玻璃襯管損壞。
(2)進(jìn)樣量過大。
(3)汽化室被污染。
(4)柱選擇錯誤。
6、熱導(dǎo)橋電流加不上,橋流燈不亮,蜂鳴器斷續(xù)蜂鳴提示。
(1)載氣沒有打開或運(yùn)行期間突然斷氣。
(2)其中室有鉑絲斷路溫現(xiàn)象。
(3)其中室有鉑絲短路實(shí)時顯示0℃現(xiàn)象。
三、毛細(xì)管系統(tǒng)故障及維護(hù)
1、日常維護(hù):
(1)毛細(xì)管汽化室的內(nèi)襯玻璃管每使用段時間應(yīng)清洗處理。
(2)為保護(hù)分流閥的使用壽命,分流過濾器的炭分子篩要經(jīng)常更換。
2、峰拖尾嚴(yán)重:
(1)增大分流流速。
(2)減少進(jìn)樣量。
(3)適當(dāng)提使用溫度。
3、出現(xiàn)鬼峰
(1)清洗玻璃內(nèi)襯管。
(2)檢查氣體的純度。
(3)檢查使用溫度是否波動。
16產(chǎn)品相冊
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