原子吸收光譜儀

火焰原子化法的優(yōu)點(diǎn)是：火焰原子化法的操作簡便，重現(xiàn)性好，有效光程大，對大多數(shù)元素有較靈敏度，因此應(yīng)用廣泛。缺點(diǎn)是：原子化效率低，靈敏度不夠，而且般不能直接分析固體樣品；
石墨爐原子化器的優(yōu)點(diǎn)是：原子化效率，在可調(diào)的溫下試樣利用率 達(dá)100%，靈敏度，試樣用量少，適用于難熔元素的測定。缺點(diǎn)是：試樣組成不均勻性的影響較大，測定精密度較低，共存化合物的干擾比火焰原子化法大，干擾背景比較嚴(yán)重，般都需要校正背景。
應(yīng)用
　　原子吸收光譜分析現(xiàn)已廣泛用于各個(gè)分析領(lǐng)域，主要有四個(gè)方面：理論研究；元素分析；有機(jī)物分析；金屬化學(xué)形態(tài)分析
　　1． 理論研究中的應(yīng)用：
　　原子吸收可作為物理和物理化學(xué)的種實(shí)驗(yàn)手段，對物質(zhì)的些基本性能進(jìn)行測定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發(fā)過程和原子化過程，所以用它測定些基本參數(shù)有很多優(yōu)點(diǎn)。用電熱原子化器所測定的些有元素離開機(jī)體的活化能、氣態(tài)原子擴(kuò)散系數(shù)、解離能、振子強(qiáng)度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。
　　2． 元素分析中的應(yīng)用：
　　原子吸收光譜分析，由于其靈敏度、干擾少、分析方法簡單快速，現(xiàn)巳廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食品、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域，目前原子吸收巳成為金屬元素分析的強(qiáng)有力工具之，而且在許多領(lǐng)域巳作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。 原子吸收光譜分析的點(diǎn)決定了它在地質(zhì)和冶金分析中的重要地位，它不僅取代了許多般的濕法化學(xué)分析，而且還與X- 射線熒光分析，甚至與中子活化分析有著同等的地位。目前原子吸收法巳用來測定地質(zhì)樣品中70多種元素，并且大部分能夠達(dá)到足夠的靈敏度和很好的精密度。鋼鐵、合金和純金屬中多種痕量元素的分析現(xiàn)在也多用原子吸收法。 原子吸收在食品分析中越來越廣泛。食品和飲料中的20多種元素巳有滿意的原子吸收分析方法。生化和臨床樣品中必需元素和有害元素的分析現(xiàn)巳采用原子吸收法。有關(guān)石油產(chǎn)品、陶瓷、農(nóng)業(yè)樣品、藥物和涂料中金屬元素的原子吸收分析的文獻(xiàn)報(bào)道近些年來越來越多。水體和大氣等環(huán)境樣品的微量金屬元素分析巳成為原子吸收分析的重要領(lǐng)域之。 利用間接原子吸收法尚可測定某些非金屬元素。
　　3． 有機(jī)物分析中的應(yīng)用：
　　利用間接法可以測定多種有機(jī)物。8- 羥基喹啉(Cu)、醇類(Cr)、醛類(Ag)、酯類(Fe)、酚類(Fe)、聯(lián)乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎寧(Zn)、有機(jī)酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、環(huán)氧化物水解酶(PbO、含鹵素的有機(jī)化合物(Ag)等多種有機(jī)物，均通過與相應(yīng)的金屬元素之間的化學(xué)計(jì)量反應(yīng)而間接測定。
　　4． 金屬化學(xué)形態(tài)分析中的應(yīng)用：
通過氣相色譜和液體色譜分離然后以原子吸收光譜加以測定，可以分析同種金屬元素的不同有機(jī)化合物。例如汽油中5種烷基鉛，大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫，水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機(jī)鉻，生物中的烷基鉛、烷基汞、有機(jī)鋅、有機(jī)銅等多種金屬有機(jī)化合物，均可通過不同類型的光譜原子吸收聯(lián)用方式加以鑒別和測定。

旭世科儀致力于讓公司的原子吸收光譜儀為各個(gè)分析領(lǐng)域提供先進(jìn)的技術(shù)解決方案：

工業(yè)生產(chǎn)	石油石化	環(huán)境安全	農(nóng)業(yè)食品醫(yī)藥	金屬礦產(chǎn)
民用消費(fèi)品中鉛、鎘 的分析 水泥中的金屬分析 造紙工業(yè)中鋅、銻的 分析 電鍍工業(yè)中鈣、鉻、 銅、鐵、鉀、鎂、鈉 的分析 鍍鋅板中砷、銻的分析 紙張中的鋁、鐵分析 純硫酸中的微量金 屬元素檢測 水純化過程鈉、鈣、鍶	脂肪酸甲酯中的鈉、鉀 聚合物中主要金屬元 素 無鉛汽油中的鉛、錳 含量 燃油中的金屬元素 潤滑油中的金屬添加 劑 原油中的鎳、釩、鐵、 鈉 發(fā)動(dòng)機(jī)油中的微量金 屬元素檢測	土壤中的重金屬 大氣顆粒物中的鉛 沉積物中的砷、銻、硒 天然水及污水中的汞 WEEE/ROHS規(guī)定的 電子和塑料產(chǎn)品中的 汞、鉛、鎘、鉻 海洋生物體內(nèi)的鎘， 銅、鉛、鈷、鎳 水和土壤中的微量有毒金屬元素	全血中的金屬鉛 透析液中的鋁 血清中的硒 食用油中銅、鐵、鎳 食物和飲料樣品中的 主要元素分析 土壤陽離子營養(yǎng)物質(zhì) 魚類及海產(chǎn)品中汞和 砷 植物體內(nèi)痕量砷、銻 魚類、海產(chǎn)品、農(nóng)作 物中的鉛和鎘 明膠膠囊中金屬元素	礦石品材料中的金、銀和鉑族元素 鋼鐵及合金中的主要成分 純度黃金分析 純度銅中的痕量金屬元素 鋼鐵及合金中的微 量金屬元素分析

原子吸收安裝要求儀器安裝前用戶告知書

尊敬的用戶：
為使儀器及時(shí)正確安裝，請配合我們的安裝工程師準(zhǔn)備以下工作。合適的儀器放置空間、實(shí)驗(yàn)臺(tái)、排氣設(shè)施、鋼瓶、220v接地電源、插座等。

若滿足要求，請?jiān)诤蠓降?ldquo;□”內(nèi)打勾。
1、 放置設(shè)備的實(shí)驗(yàn)室要求………………………………………………………□
干凈，室內(nèi)不應(yīng)有腐蝕性物質(zhì)，室內(nèi)溫度應(yīng)保持在15℃～25℃，空氣的相對濕度小于70%。并請配置合適的溫度控制設(shè)施（如空調(diào)）和濕度調(diào)節(jié)設(shè)備（如除濕機(jī)）等。
2、實(shí)驗(yàn)臺(tái) …………………………………………………………………………□
實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)結(jié)實(shí)并注意防震，臺(tái)面應(yīng)平整。臺(tái)面應(yīng)平整并在適當(dāng)位置開個(gè)直徑為8-10cm的通孔以便安裝排水管道。實(shí)驗(yàn)臺(tái)面積和主機(jī)及選配件安置參見圖A。
建議實(shí)驗(yàn)臺(tái)尺寸900×2500mm。為維修方便，實(shí)驗(yàn)臺(tái)后面應(yīng)留出可供單人進(jìn)出，寬約0.6米的通道。

 

圖A  實(shí)驗(yàn)臺(tái)尺寸

3、排氣設(shè)施………………………………………………………………………□
為保護(hù)操作人員的身體健康，應(yīng)在儀器上方約30cm處裝上通風(fēng)設(shè)備，及時(shí)排出產(chǎn)生氣體。建議用不銹鋼板材料制造，尺寸見圖B所示：
    

 

圖B  排氣設(shè)施示意圖

4、電源……………………………………………………………………………□

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)提供220V、50Hz單相交流電源，必須有效可靠接地。有條件可配置1000W以上穩(wěn)壓電源臺(tái)。
5、插座……………………………………………………………………………□
考慮到主機(jī)、空氣壓縮機(jī)、各種附件及各種維修工具的使用，至少要安裝八個(gè)插座(250V/10A三芯插座)，接線板請安裝在靠近實(shí)驗(yàn)臺(tái)的地方。
6、空氣壓縮機(jī)……………………………………………………………………□
空氣壓縮機(jī)請安置在合適的位置，建議放在通風(fēng)良好、環(huán)境干凈的地方，連接塑料管不應(yīng)靠近熱源。兩米內(nèi)有220V、50Hz單相交流電源組。
7、乙炔鋼瓶………………………………………………………………………□
請用戶自備純度于99.99％乙炔氣體的乙炔鋼瓶只，放置在安全、適當(dāng)?shù)奈恢�。鋼瓶�?yīng)放置遠(yuǎn)離溫明火等可能危及鋼瓶安全的地方。
8、試劑……………………………………………………………………………□
   若用戶在調(diào)試過程中需進(jìn)行樣品測試，則請自行配置好相應(yīng)的待測樣品試劑。
石墨爐用戶，則需再確認(rèn)以下幾點(diǎn)：
1、電源……………………………………………………………………………□
除上述電源之外，應(yīng)增設(shè)220V、30A、50Hz單相交流電源組。安裝在靠近實(shí)驗(yàn)臺(tái)的地方。為確保儀器插頭與插座致，請使用儀器附件中的插座。
2、氬氣鋼瓶………………………………………………………………………□
請用戶自備純度于99.99％氬氣的氬氣鋼瓶只，選擇合適的放置位置。氬氣鋼瓶應(yīng)放置遠(yuǎn)離溫明火等可能危及鋼瓶安全的地方。
3、水源………………………………………………………………………………………□
水源為般潔凈的自來水水源，通過管道連接石墨爐水源進(jìn)、出口，水源流量不低于2L/min；要求水龍頭能套住內(nèi)徑為Φ8的水管。有條件可使用循環(huán)泵代替。

確 認(rèn) 函

本公司已經(jīng)按照合肥創(chuàng)分析儀器有限公司的“儀器安裝前用戶告知書”內(nèi)容，準(zhǔn)備好原子吸收光譜儀安裝調(diào)試所需要的所有設(shè)施，包括儀器放置空間、實(shí)驗(yàn)臺(tái)、排氣設(shè)施、鋼瓶、220v接地電源、插座以及試劑等。此確認(rèn)。
如由于儀器安裝前工作未到位導(dǎo)致調(diào)試工作無法或延期進(jìn)行，再次調(diào)試的費(fèi)用由用戶承擔(dān)。
用戶需本函傳真有效。

用戶確認(rèn)簽字（或蓋章）               

用戶聯(lián)系人                 

用戶聯(lián)系電話                 

時(shí)間 ：       年    月     日

原子吸收石墨爐的安裝與調(diào)試：

AA6810GF型石墨爐工作環(huán)境要求
AA6810GF型石墨爐控制系統(tǒng)的工作環(huán)境應(yīng)無明顯振動(dòng)，無強(qiáng)磁場干擾，無腐蝕性氣體并注意防塵。室溫保持在10℃～30℃，空氣相對濕度小于    85%。另外，實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)平整、牢固，石墨爐爐體上方應(yīng)有排風(fēng)裝置(具體要求請參閱AA6810原子吸收分光光度計(jì)操作手冊上的有關(guān)內(nèi)容)。

提供電源、氣源、水源
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)提供：
1. 工作電源： 220V±22V 30A 50Hz交流電源
2. 良好的、單獨(dú)的接地線
石墨爐爐體加溫220V電源需要用較大的功率，因此，該電源必須從總?cè)萘繛?0KW的電源中單獨(dú)拉出，接線截面積不得小于4mm2。為防干擾產(chǎn)生而影響主機(jī)及PC機(jī)，不可在這條線上接任何其他設(shè)備，包括原子吸收分光光度計(jì)的主機(jī)和PC。氬氣鋼瓶請用戶自備（氬氣純度應(yīng)在99.99%以上），固定放在合適的地方。水源為般潔凈的自來水水源，通過管道連接石墨爐水源進(jìn)、 出 口，水源流量不低于2L/min。

開箱檢查
開箱后取出備件清單，依次清點(diǎn)檢查有無損壞或缺件，拆除各部件密 封袋，將儀器安置在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，檢查有無明顯的運(yùn)輸損壞。

安裝
石墨爐爐體和石墨爐控制器的開箱安裝  
1. 保證主機(jī)（AA6810原子吸收分光光度計(jì)）處于非工作狀態(tài)
2. 打開燈室蓋（圖2-1）

      

2-1 2-2
打開主機(jī)右下方腔體的面板（圖2-2）
抽去儀器外右側(cè)板上的小插板（圖2-3）

 

2-3   2-4

取下樣品室右邊的小插板（圖2-4）

 圖 2-7 石墨爐爐體

1. 擺動(dòng)鎖定件（前） 2. 擺動(dòng)調(diào)節(jié)件（后） 3. 鏡筒（左） 4. 爐體電極座（左） 5. 石墨管 6. 爐體電極座（右） 7. 鏡筒（右） 8. 溫度探測器 9. 壓緊泵 10.底座 11.安裝座

氣源、水源安裝

1. 打開附件，將氧氣減壓閥裝在氬氣鋼瓶上，把氧氣減壓閥上的輸出接 頭拆下，用附件中的接頭(HPSF8.470.832)換上去。
2. 從附件中取出塑料管(07-01-804I)，根據(jù)氬氣鋼瓶到石墨爐電源控 制器的實(shí)際距離截取適當(dāng)長度，把塑料管穿過螺帽(HPSF8.940.821)， 套入鋼瓶上的接頭，并用螺帽旋緊。另端同樣接在石墨爐電源控制 器背后的氣源接口上(參見圖2-8)。
3. 從備件中取出聚氯乙烯管(07-01-609)，根據(jù)水源及排水管到石墨爐  控制器背面的進(jìn)、出水管的距離截取兩根，其中根的端套住自來 水龍頭(自來水龍頭需換上出水端為錐形的、能被聚氯乙烯管緊緊套  住的實(shí)驗(yàn)室龍頭)，另端接在爐體的冷卻水入口上；另根的端  扎在自來水龍頭上(管口須對準(zhǔn)水斗中的下水道，以便排水時(shí)不濺  出)，另端接在石墨爐爐體的冷卻水出口上，冷卻水接口連接示意  圖見圖2-9。

 

1. 把石墨爐控制器背面上的220V電源電纜線插頭插入220V電源線板上。
2. 從備件中取出RS232通訊線，將AA6810GF背面的主機(jī)RS232接口接到AA6810背面的石墨爐RS232接口上。

火焰原子化器轉(zhuǎn)換至石墨爐原子化器的安裝

1. 保證主機(jī)和石墨爐控制器處于非工作狀態(tài)
2. 關(guān)閉乙炔和空氣氣源

 

如果有，取下燃燒室的前面板（圖2-12）
將燃燒頭從預(yù)混室上取下（圖2-13）

圖2-13

注意：保證燃燒頭已冷卻

松開預(yù)混室背面的固定螺釘，拆下預(yù)混室（圖2-14）

石墨爐原子化器轉(zhuǎn)換至火焰原子化器的安裝

1. 保證主機(jī)和石墨爐控制器處于非工作狀態(tài)。

關(guān)閉氣源和水源。
用手將石墨爐左邊的爐體向左拉開（如圖2-20），取出石墨管 （注 意：在接觸石墨爐時(shí)，確保石墨爐爐體和石墨管已經(jīng)冷卻，不會(huì)引起燙傷）。

 

打開燈室蓋（圖2-22）。

圖2-22 圖2-23

打開主機(jī)右下方的面板（圖2-23）。

1.  回到方法設(shè)置界面，選升降臺(tái)設(shè)置（圖2-30）。

 

 圖2-30   圖2-31

調(diào)節(jié)[▲][▼][►][◄]及石墨爐爐體的擺動(dòng)調(diào)節(jié)件，或輸入上下和前后的坐標(biāo)值，使空心陰極燈發(fā)出的光線準(zhǔn)確有效地通過石墨爐（此時(shí)得到大能量）。
旋緊擺動(dòng)鎖定件（圖2-31）。
復(fù)原主機(jī)右下方面板。
關(guān)閉燈室蓋。


 原子吸收火焰的安裝與調(diào)試：

實(shí)驗(yàn)室
 
AA6810原子吸收分光光度計(jì)應(yīng)該防在干凈的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，室內(nèi)不應(yīng)有腐蝕性物質(zhì)，室內(nèi)溫度應(yīng)保持在10℃～30℃，空氣的相對濕度小于85%。

實(shí)驗(yàn)臺(tái)與排氣管道

實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)結(jié)實(shí)并注意防震，臺(tái)面應(yīng)平整并在適當(dāng)位置開個(gè)直徑為   8-10cm的通孔以便安裝排水管道。實(shí)驗(yàn)臺(tái)面積和主機(jī)及選配件安置參見圖 2-1(A)，排風(fēng)設(shè)備示意見圖2-1(B)。
       
為維修方便，試樣臺(tái)后面應(yīng)留出可供單人進(jìn)出，寬約0.6米的通道。
       
另外，為保護(hù)操作人員的身體健康，延長儀器使用壽命，應(yīng)在儀器燃 燒室上方約30cm處裝上通風(fēng)設(shè)備，及時(shí)排出有害煙霧和火焰發(fā)出的腐蝕性 蒸汽。建議用不銹鋼板材料制造，尺寸見圖2-1(B)所示：

 

 

電源、氣源和水源

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)提供220V±22V、50Hz單相交流電源，儀器地線端應(yīng)良好可靠 接地�？紤]到主機(jī)、空氣壓縮機(jī)，各種附件及各種維修工具的使用，至少 要安裝八個(gè)插座(250V/10A三芯插座)，接線板安裝要在靠近實(shí)驗(yàn)臺(tái)的地  方。
       
若使用石墨爐，應(yīng)增設(shè)220V、30A、50Hz單相交流電源組，為防止干擾主機(jī)，該電源要獨(dú)立從配電箱引出并能承受大負(fù)荷、采用250V/30A三芯插座，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)有冷卻水源和排水口，水源可用自來水或循環(huán)冷卻系統(tǒng)，流量不低于2L/min�？諝鈮嚎s機(jī)應(yīng)遠(yuǎn)離儀器數(shù)米，放在通風(fēng)良好、環(huán)境干凈的地方，連接塑料管不應(yīng)靠近熱源。帶有回火裝置的乙炔鋼瓶，笑氣(N2O）用戶自備。這些鋼瓶必須放在通風(fēng)良好的環(huán)境中，周圍3米內(nèi)禁絕切明火，以免發(fā)生意外燃爆事故。
 

主機(jī)前面板、后面板示意圖 

主機(jī)安裝

儀器安放在平穩(wěn)無振動(dòng)的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，燃燒室上方應(yīng)對準(zhǔn)通風(fēng)設(shè)備，實(shí) 驗(yàn)臺(tái)上的小圓孔應(yīng)在燃燒室下方的適當(dāng)位置。(參考圖2-1A)

1. 安全聯(lián)鎖插銷和檢測識(shí)別頭 2. 排水管 3. 混合氣管 4. 燃燒頭（50mm 或 100mm）
 5. 自動(dòng)升降臺(tái) 6. 霧化氣管 7. 霧化器8. 點(diǎn)火器    9. 壓片
 

1. 在預(yù)混室的廢液出口管上套上根長度適宜的排水管，管的另頭 穿過燃燒器底板和儀器大底板上的長圓孔以及實(shí)驗(yàn)臺(tái)圓孔。
2. 將預(yù)混室底座套放在燃燒器自動(dòng)升降臺(tái)上，用座套上的緊固螺絲固定。
3. 在預(yù)混室的脖子上裝上100毫米(或50毫米)單縫燃燒頭，并在需用氣前把安全連鎖插銷完全插入插銷孔內(nèi)。
4. 將在實(shí)驗(yàn)臺(tái)下面的廢液管打成個(gè)直徑約為100毫米的圓環(huán)并扎線固 定，管道的排廢液口插入塑料廢液容器。(注意：排水管不能折疊或扭 曲)。
5. 將燃燒室左邊的混合氣管接到預(yù)混室上，用手指擰上，然后用10mm呆板手?jǐn)Q緊。
 

霧化器安裝

A： 玻璃霧化器的安裝
1. 將端蓋上的螺釘松開，提起壓片。
2. 將玻璃霧化器放入端蓋中，壓緊壓片螺釘。
3. 將燃燒室右邊的霧化氣管道接到霧化器的氣體入口處，用手?jǐn)Q上 螺母，再用10mm呆板手?jǐn)Q緊。
4. 將聚乙烯毛細(xì)管套入霧化器入口處的金屬毛細(xì)管上。

B:  不銹鋼霧化器的安裝
1. 將預(yù)混室前端蓋拆下。
2. 將分散球插入端蓋的調(diào)節(jié)桿上，使分散球的圓心對準(zhǔn)端蓋的中心孔，后用尼龍螺釘固定。
3. 將聚乙烯塑料毛細(xì)管(φ1.2×0.3，150～200mm長)套入霧化器的入口處 的金屬毛細(xì)管上。
4. 提起壓片，將金屬霧化器放入，放下壓片，并擰緊螺釘。
5. 將燃燒室右邊的霧化氣管道接到霧化器的霧化氣入口上，用手指擰上 螺母，用10mm呆板手?jǐn)Q緊。

 

水封

當(dāng)預(yù)混室、燃燒室、霧化器及廢液排放系統(tǒng)均安裝完畢后，取下燃燒 頭，從預(yù)混室的“脖子”(見圖中的2)上慢慢注入約400毫升水，使廢液排 放管水封，如圖2-3，再將燃燒頭裝回。

 

1. 燃燒頭  2. 預(yù)混室脖子  3. 預(yù)混室
4. 霧化器  5. 進(jìn)樣毛細(xì)管  6. 燃燒室底板
7. 廢液管  8. 儀器大底板  9. 實(shí)驗(yàn)臺(tái)板
10. 捆扎帶  11. 水封圈  12. 廢液容器
13. 廢液

   

圖2-3  預(yù)混室排水系統(tǒng)

   在每次點(diǎn)火前應(yīng)檢查廢液排放管是否已有水封！ 

氣路管道安裝

儀器氣路管道的接頭位于儀器的后面，如圖2-4。 

 

圖2-4  氣路連接

1.  將空氣管道(φ6×1尼龍管)端同儀器的“空氣”入口相接，另端   通過分水濾氣器連接無油空氣壓縮機(jī)輸出口。
2.  將乙炔管道(φ6×1尼龍管)端同儀器的“乙炔氣”入口相接，另   端連接清潔干凈的乙炔氣源。
3.  如果使用笑氣(氧化亞氮)，把導(dǎo)管(SF5.472.831)接到儀器的“笑   氣”入口端，另端與笑氣氣源連接。  
    
1. 弄清氣源，絕對不要接錯(cuò)。
2. 接頭螺母須擰緊，防止漏氣。
3. 不要用含銅量大于65%的銅管連接乙炔氣路，不要用粘有油脂的管道 連接氣路，從而防止自燃爆炸。                                                          
                 

                                       
 煙囪的裝卸

對于AA6810帶煙囪的燃燒室上部可以從儀器上卸下。方法是：往上提起 即可。按逆步驟操作，即可將其復(fù)位。

空心陰極燈安裝

燈源室位于儀器右上方。燈架(圖2-5)能夠同時(shí)安裝6個(gè)空心陰極燈， 這樣個(gè)燈處于測試狀態(tài)，其余燈可以選擇預(yù)熱。轉(zhuǎn)動(dòng)燈架，由AA工作站軟件控制，將所需的燈轉(zhuǎn)入測試位置，然后微調(diào)至佳位置。

安裝步驟：

1. 將空心陰極燈引腳對準(zhǔn)燈電源插座適合插入。
2. 如圖2-5所示，將元素?zé)舴旁跓糇�上�?br /> 3. 光源校正見4-2頁。

 

1. 旋轉(zhuǎn)燈架  2. 燈  3. 壓板  
 4. 燈座
    
圖2-5  燈架部件

儀器背部電纜線連接
1. RS232 接頭 
與工作站連接，可進(jìn)行控制和數(shù)據(jù)處理。
2. 石墨爐通訊口
與石墨爐控制器連接，可進(jìn)行石墨爐溫度控制。
3. 電源線連接
完成上述接線后，確保主機(jī)和計(jì)算機(jī)電源開關(guān)處于關(guān)機(jī)位置后連接它們的電源線。參見圖2-1（D）

 

硬件的安裝

主機(jī)，石墨爐，打印機(jī)，PC機(jī)連接線（背視）示意圖

電源的連接
主機(jī)、PC機(jī)和石墨爐連接線安裝 電纜線頭接石墨爐串行口，另頭接主機(jī)RS-232口。
警告：以上硬件的所有連接及安裝都要在AA6810主機(jī)及PC機(jī)電源關(guān)閉狀態(tài)下進(jìn)行，否則可能導(dǎo)致相關(guān)元器件的損壞

開啟設(shè)備

1. 逆時(shí)針方向打開氬氣鋼瓶總閥，順時(shí)針方向打開減壓閥，輸出壓力調(diào) 到0.4MPa。
2. 打開進(jìn)水自來水龍頭，輸出流量調(diào)到2L/min以上。
3. 打開石墨爐控制器電源。
4. 打開主機(jī)電源。
5. 
   打開如圖4-1對話框。

 

4-1

1. 
   選中“ AA6810”圖標(biāo)，連續(xù)2次按動(dòng)鼠標(biāo)器左鍵打開工作站， 儀器開始自檢（如圖4-2）。

 

4-2 

注意：如果用戶需要在脫機(jī)的狀態(tài)下查看被保存的測量結(jié)果，那么在打開工作站后就按 【脫機(jī)操作】鍵，關(guān)閉測試對話框，這時(shí)就可以調(diào)用數(shù)據(jù)文件。

如果想要再次與主機(jī)聯(lián)機(jī)，請重新啟動(dòng)工作站。

1. 自檢結(jié)束后，顯示如圖4-3。

4-3
 

1. 
   如果某項(xiàng)自檢失�。ㄈ鐖D4-4），請重新啟動(dòng)工作站。若再自檢失敗， 請立刻與本公司售后服務(wù)部聯(lián)系。

圖 4-4

方法建立對話框的功能介紹

1. 在“方法建立”對話框內(nèi)有“儀器參數(shù)設(shè)置”頁，“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁和“石墨爐原子化器參數(shù)設(shè)置”頁，如圖4-11。

4-11

燈預(yù)熱。按【燈預(yù)熱】鍵，顯示圖4-31對話框。可選中其中個(gè) 或多個(gè)燈進(jìn)行預(yù)熱。

4-31

1. 方法保存。完成上述參數(shù)設(shè)置后。

1. 
   a 可選擇文件菜單中的“方法保存”，如圖4-32。

4-32

1.  
2. 有效位數(shù)。數(shù)值范圍為1–4，在該范圍內(nèi)輸入適當(dāng)值（如圖4-37）。 輸入方法同平均次數(shù)。
3. 濃度單位。缺省單位為mg/L。也可以按【▼】鍵，選擇所需要的單位（如圖4-37）。
4. 擴(kuò)展。在輸入框內(nèi)輸入標(biāo)尺擴(kuò)展倍數(shù)值（如圖4-37）。
5. 是否需要斜率重調(diào)。缺省設(shè)置為“否”。當(dāng)需要斜率重調(diào)時(shí)，選中選擇開關(guān)即可（如圖4-37）。
6. 標(biāo)準(zhǔn)空白校正。缺省設(shè)置為“否”。當(dāng)需要標(biāo)準(zhǔn)空白校正時(shí)，選中選擇開關(guān)即可（如圖4-37）。
7. 除“吸光度直讀”法外，其余測量方法都必須在右面的表格中輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值。其中線性法和曲線校正法的表格形式如圖4-38（多 只能輸入9個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值）。線性標(biāo)準(zhǔn)加入法和曲線標(biāo)準(zhǔn)加入法的 表格如圖4-39（多只能輸入8個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值）。

 

4-38
 

火焰原子化器參數(shù)設(shè)置

1. 火焰原子化器參數(shù)設(shè)置頁，如圖4-40。

4-40

1. 燃?xì)獾姆秶��?-6，在規(guī)定范圍內(nèi)輸入所需值。
2. 
   工作模式有兩種：“空氣-乙炔”和“笑氣-乙炔”如圖4-41。在點(diǎn) 火前必須先確定工作模式。

4-41

如圖，能量處于佳狀態(tài)。

• 光源校正結(jié)束。

點(diǎn)火操作

燃燒頭位置調(diào)節(jié)

 

空心陰極燈的光束在火焰中的路徑和位置對系統(tǒng)的靈敏度有極大影 響。燃燒頭的縫隙應(yīng)平行于儀器光軸并略低些，具體操作如下：

1.  
2. 
   按【儀器調(diào)整鍵】，出現(xiàn)如圖4-45。

4-45

1. 
   再按【詳細(xì)參數(shù)設(shè)置】鍵，出現(xiàn)如圖4-46。

4-46

點(diǎn)火

警告：在每次點(diǎn)火前應(yīng)檢查廢液排放管是否已有水封！

1. 按圖4-48接好氣路。

 

4-48

氣路檢查

氣路系統(tǒng)，在安裝調(diào)試時(shí)，點(diǎn)火前必須檢查次，確保無氣體泄漏發(fā) 生。以后定期檢查，參見圖4-49。

1. 安全聯(lián)鎖插銷和檢測識(shí)別頭 2. 排水管 3. 混合氣管
4. 燃燒頭（50mm 或 100mm） 5. 自動(dòng)升降臺(tái) 6. 霧化氣管
7. 霧化器 8. 點(diǎn)火器 9. 壓片

圖4-49

檢查步驟：

1. 參見圖4-19氣路連接圖連接管道，打開乙炔減壓閥，將輸出壓力調(diào)到 0.1MPa，關(guān)閉乙炔減壓閥。
2. 將燃燒室內(nèi)二根氣管接頭從預(yù)混上旋下(如圖4-49中的3與6)用接頭 將它們對接起來，旋緊密封。
3. 打開空壓機(jī)，將輸出壓力調(diào)到0.3MPa，儀器內(nèi)部將穩(wěn)壓閥的內(nèi)部穩(wěn)壓 壓力調(diào)至0.2MPa，接通氣路電源，打開乙炔針形閥，按【探漏】按鈕，再關(guān)死穩(wěn)壓閥，要求在15分鐘內(nèi)，儀器內(nèi)部壓力下降小 于0.02Pa，否則氣路內(nèi)有漏氣。
   
   警告：不能使用有漏氣的氣路工作，否則將會(huì)引起不安全。

4. 空氣-乙炔點(diǎn)火

   打開空壓機(jī)，將其壓力調(diào)整到0.3MPa。打開乙炔鋼瓶，減壓閥壓力輸出為 0.1MPa。
   
   在圖4-50a中，按【原子化器設(shè)置】鍵，進(jìn)入“火焰原子化器參數(shù)設(shè) 置”頁。如圖4-50b

   
   4-50a

   4–50b

   
   
   1. 
      在燃?xì)廨斎肟騼?nèi)輸入適當(dāng)值，或?qū)⒐鈽?biāo)移到燃?xì)廨斎肟虻募�頭處，按向上箭頭，數(shù)值增大（流量增大），按向下箭頭，數(shù)值減�。�流量減�。�，再按【點(diǎn)火】按鈕，直至點(diǎn)燃火焰，當(dāng)火焰剛點(diǎn)燃時(shí)，火焰較大，如圖4-50c。若干秒后，火焰就恢復(fù)正常。如圖4-50d。

   
   
   
   4-50c

   4-50d

   1. 按【點(diǎn)火】按鈕后，如果點(diǎn)不著火，可適當(dāng)加大乙炔流量。
   2. 火焰點(diǎn)著后，在火焰燃燒穩(wěn)定時(shí)，可隨時(shí)改變乙炔流量的大小。
   3. 按【確定】關(guān)閉對話框。
   
   

   笑氣-乙炔點(diǎn)火
    警告：
   
   千萬不要試圖用笑氣/乙炔方式直接熄火！
   需培訓(xùn)后，方可操作笑氣-乙炔焰。

   1. 裝上50mm的燃燒器，接上金屬霧化器，將笑氣鋼瓶的輸出壓力調(diào)到0.3MPa。
   2. 選擇工作模式為“笑氣-乙炔”，如圖4-51。
   3. 按“空氣-乙炔點(diǎn)火”操作方法點(diǎn)燃空氣-乙炔火焰。
   4. 等待10分鐘，使50mm燃燒頭充分預(yù)熱后，用鼠標(biāo)點(diǎn)到笑氣（見圖4-51）。
   5. 笑氣-乙炔火焰被點(diǎn)燃。
   6. 
      火焰點(diǎn)著后，可調(diào)整乙炔流量，把火焰調(diào)整到合適的狀態(tài)。

   進(jìn)入笑氣模式
   4-51

   火焰調(diào)節(jié)

   火焰點(diǎn)著時(shí)，燃?xì)夂椭�燃�(xì)獗壤�可以通過調(diào)節(jié)燃?xì)饬髁縼砀淖儯�空�?乙炔模式時(shí)，貧燃性火焰發(fā)出藍(lán)光，溫度，富燃性火焰發(fā)出黃光，溫度較低）。笑氣/乙炔火焰中應(yīng)有個(gè)1～2cm紅色的燈芯(俗稱“紅羽毛”)�；鹧嫒紵隣顟B(tài)的調(diào)整根據(jù)實(shí)際測試元素的要求進(jìn)行。

   
   

   AA火焰關(guān)閉過程

   1. 分析過程結(jié)束后，先用去離子水噴段時(shí)間進(jìn)行清洗，如果使用有機(jī) 溶劑，熄火后還得清洗燃燒器。
   2. 先關(guān)閉乙炔氣鋼瓶總閥和鋼瓶減壓閥待熄火后再關(guān)空壓機(jī)。若是笑氣 火焰，推薦：按【原子化器設(shè)置】鍵，進(jìn)入“火焰原子化器參數(shù)設(shè)置”頁，選中“空氣-乙炔”工作模式，然后熄火。
   3. 如儀器需閑置段時(shí)間，應(yīng)關(guān)閉空氣、乙炔、笑氣等氣源，并按下 【檢查】鍵足夠長時(shí)間來放掉管道內(nèi)余氣。

   注意：在點(diǎn)火過程中或點(diǎn)火后，如出現(xiàn)Err提示信息，請立即熄火并與本公司售后服務(wù)部聯(lián)系。
   

燃燒器縫隙的清洗：
 燃燒頭在燃燒時(shí)，整個(gè)縫隙上應(yīng)是條均勻的火焰。當(dāng)火焰不均勻， 甚至出現(xiàn)“鋸齒狀”時(shí)，則說明燃燒頭上已有積碳，需要對燃燒頭上的積 碳進(jìn)行清除。此時(shí)，可熄滅火焰，將濾紙折為二，然后插入燃燒頭的縫 隙，沿著縫隙內(nèi)壁的兩側(cè)反復(fù)的、輕輕地擦洗，將縫隙內(nèi)壁上的積碳去 除。 若上述清洗無效，則要對燃燒頭進(jìn)行拆洗，拆洗方法如下：
1. 把燃燒頭上的插銷從燃燒室的底板上拔出，然后把燃燒頭從預(yù)混室上 拔下。
2. 把燃燒頭座上四個(gè)螺絲拆下，使燃燒頭頂部側(cè)板和座分離。此時(shí)，固 定在燃燒頭側(cè)板上的插銷也起拆下來（請記住插銷的位置)。
3. 把側(cè)板側(cè)面的兩個(gè)螺絲拆下(記住墊在側(cè)板兩側(cè)墊片的安裝位置)。
4. 把兩塊側(cè)板及燃燒頭座放入5％的稀硝酸中浸泡30分鐘，然后取出，用自來水沖洗干凈后，再用去離子水沖洗數(shù)次。
5. 把張金相砂紙放在玻璃桌面上，然后把兩塊側(cè)板的燃燒面(即燃燒頭的縫隙面)放在砂紙上輕輕地反復(fù)磨砂，使表面光滑平整，沒有積碳，后把砂好的兩塊側(cè)板用去離子水清洗干凈。
6. 用紗布沾上乙醇，把拆下的6個(gè)螺絲及兩塊墊片擦洗干凈。
7. 把拆下的各種零件按原樣重新裝好(注：燃燒頭側(cè)板和座接觸定要均勻牢固，不得有縫隙，否則點(diǎn)火后縫隙可能會(huì)跳火)。 注意：做樣品時(shí)為防止(減少)燃燒頭積碳，每次做樣品后請把吸樣管放入蒸 餾水中空燒20分鐘，然后再熄火。

噴霧器和進(jìn)樣毛細(xì)管清洗

清洗過燃燒器及燃燒器縫隙后，吸光度讀數(shù)仍較低，可能是由霧化器 或進(jìn)樣毛細(xì)管內(nèi)存在障礙物而引起的。吸噴純凈的溶劑燃燒直至隨后標(biāo)樣 有較滿意的吸光度讀數(shù)。

 

注意：如果使用較長的進(jìn)樣毛細(xì)管，樣品的吸噴流量和靈敏度將減少。如果 吸噴溶劑清除障礙物無效，就要清洗進(jìn)樣毛細(xì)管。

1. 不銹鋼霧化器

用φ0.3mm鋼絲疏通毛細(xì)管，清除毛細(xì)管內(nèi)的固體顆粒。如果不能解 決問題，就要卸下霧化器清洗它的結(jié)構(gòu)如圖4-51a所示。

般調(diào)節(jié)螺母2出廠時(shí)已調(diào)好，未經(jīng)培訓(xùn)的用戶不要輕易調(diào)節(jié)，更不能拆卸，以免損壞毛細(xì)管。

1. 進(jìn)樣毛細(xì)管 2. 調(diào)節(jié)螺母 3. 接頭 4. 噴嘴

圖4-51a 不銹鋼霧化器

2. 玻璃霧化器

1. 旋松壓緊片的螺釘，提起壓片，小心地取出玻璃霧化器，拿在手中，然后打開空氣壓縮機(jī)的氣源開關(guān)，將進(jìn)樣毛細(xì)管（1）插入去離子水中，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)分散球（4）（圖4-51b），使得進(jìn)樣噴霧狀態(tài)佳。

當(dāng)進(jìn)樣毛細(xì)管中有雜物時(shí)，用同樣方法，把霧化器上的分散球（4）小心取下，打開空壓機(jī)氣源開關(guān)，將進(jìn)樣毛細(xì)管（1）插入去離子水中，用手指頂住霧化器的出處，數(shù)秒后，迅速放開，直至所有雜物從毛細(xì)管中全部吹出。

1. 進(jìn)樣毛細(xì)管 2. 殼體 3. O型環(huán) 4. 分散球

 

圖4-51b 玻璃霧化器

石墨爐原子化器參數(shù)設(shè)置頁
1. “石墨爐原子化器參數(shù)設(shè)置”頁（如圖4-40a），用戶可在表格中輸入合 適的條件，各參數(shù)的范圍如下：

步驟	溫度	斜坡	保持	內(nèi)氣流量	外氣流量	讀數(shù)時(shí)刻
1-19	20-3000	0-99	0-99	4擋	0，1	0-99

內(nèi)氣流量： 0擋----- 0 ml/min  外氣流量： 0檔---- 0ml/min
1擋----- 100 ml/min                     1檔---- 400ml/min         
2擋----- 200 ml/min
3擋----- 300 ml/min

3擋----- 300 ml/min
4-40a

注意： 讀數(shù)時(shí)間：是指儀器原子化后所需的延時(shí)時(shí)間，若某個(gè)元素出峰 慢，那么讀數(shù)時(shí)間就相應(yīng)地大些。

在整個(gè)升溫程序中，大功率升溫（即斜坡時(shí)間=0）只能出現(xiàn)次。

1. 
   如果需要?jiǎng)h除某升溫步驟，例如步驟3，請把光標(biāo)移至步驟3并點(diǎn)擊，如圖4-40b.

4-40b

再點(diǎn)擊右鍵，出現(xiàn)如圖4-40c，選中【刪除】進(jìn)行刪除。

4-40c

注：除了刪除功能外，還提供復(fù)制，插入，恢復(fù)功能。

1. 按【數(shù)據(jù)保存】鍵保存程序升溫條件。
2. 按【數(shù)據(jù)發(fā)送】鍵，將程序升溫條件發(fā)送到石墨爐。
3. 按【啟動(dòng)】鍵，開始石墨爐程序升溫。（在以后章節(jié)中回詳細(xì)說明）
4. 
   按【預(yù)處理】鍵，顯示“石墨爐預(yù)處理”對話框（如圖4-41），用戶可根據(jù) 實(shí)際情況設(shè)置清洗時(shí)間和清洗溫度。清洗時(shí)間的范圍是0～10，清洗溫度的范圍是1000～3000。

 4-41

1. 在“石墨爐預(yù)處理”對話框內(nèi)，點(diǎn)擊【固定石墨管】鍵，【固定石墨管】鍵就改變成【松開石墨管】鍵，這時(shí)【清洗】鍵和【確定】鍵變亮（如圖4-42）。 如果再按【松開石墨管】鍵，“石墨爐預(yù)處理”對話框又恢復(fù)到如圖 4-41。

4-42

當(dāng)【清洗】鍵變亮?xí)r，可點(diǎn)擊【清洗】鍵，進(jìn)行石墨管的清洗。清洗完畢，按【確定】鍵，關(guān)閉此對話框。

光源校正

以銅燈為例，燈1為目前要使用的燈。

1. 
   按“儀器調(diào)整”鍵，彈出對話框（如圖4-43）。
2.  4-43

1. 
   在對話框內(nèi)按【詳細(xì)參數(shù)設(shè)置】鍵，進(jìn)入“儀器參數(shù)設(shè)置”頁。選中 Cu元素，波長為324.8nm、負(fù)壓200V、電流2.0mA，狹縫0.2nm。如圖4-44。按【確認(rèn)】鍵顯示如圖4-45。按【找峰】鍵，將自動(dòng)找出波長的中 心位置。

吸光度直讀

以Cu燈為例，燈1為目前使用燈。

吸光度直讀方式只用來測定樣品在某條件下的吸光度。如果要知道樣品中某元素的濃度，必須使用別的直線或曲線或單點(diǎn)定量分析校正法。

1. 進(jìn)行光源校正。方法見“光源校正”。

點(diǎn)燃火焰，操作方法見“點(diǎn)火操作”。
在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值；選擇合適的讀數(shù)方式，如圖5-1a。


5-1a

1. 
   如圖5-1b，從方式下拉框中選中定量分析。

5-1b

• 用戶可根據(jù)實(shí)際需要，用同樣的方法進(jìn)行多次樣品測定。
• 如對測試結(jié)果不滿意，可以重新測試。方法見“標(biāo)樣重讀、刪除及名稱的修改”。
• 當(dāng)樣品測量結(jié)束后，可對數(shù)據(jù)進(jìn)行保存，打印。

線性法
線性法是常用的定量分析標(biāo)準(zhǔn)曲線法，適合標(biāo)準(zhǔn)曲線為線性較好的元素樣品定量分析。

1. 以Cu燈為例，燈1為目前使用燈。
2. 進(jìn)行光源校正。方法見“光源校正”。
3. 點(diǎn)燃火焰，操作方法見“點(diǎn)火操作”。
4. 
   在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值；選擇合適的讀數(shù)方式，如圖5-6。5-6

1. 
   如圖5-7，從方式下拉框中選中定量分析。然后，按【確定】鍵確認(rèn) 您要使用定量分析方法測試。5-7

1. 如對測試結(jié)果不滿意，可以重新測試。方法見“標(biāo)樣重讀、刪除及名稱的修改”。
2. 開始測量待測樣品，方法同上。
3. 測量結(jié)束后，對測量結(jié)果打印、保存。
4. 
   標(biāo)準(zhǔn)曲線建立完后，可按鼠標(biāo)右鍵，出現(xiàn)如圖5-15a，用戶可隨時(shí)更 改曲線擬合方式（線性法，曲線校正），如圖選中曲線校正，就是曲線擬合方式。5-15a

曲線法

適合標(biāo)準(zhǔn)曲線非線性的元素樣品定量分析。

1. 以Cu燈為例，燈1為目前使用燈。

 

1. 進(jìn)行光源校正。方法見“光源校正”。

點(diǎn)燃火焰，操作方法見“點(diǎn)火操作”。
在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值；選擇合適的讀數(shù)方式。

如圖5-16，從方式下拉框中選中定量分析。5-16

1. 
   按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(如圖5-17)。

1. 
   在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“曲線校正”，各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-18。
    

使用“曲線法”時(shí)，至少要輸入3個(gè)標(biāo)樣點(diǎn)。

測試方法同“線性法”。
如對測試結(jié)果不滿意，可以重新測試。方法見“標(biāo)樣重讀、刪除及名稱的修改”。

標(biāo)樣測量結(jié)束后，出現(xiàn)如圖5-19。

開始測量待測樣品，方法同標(biāo)樣測量。測量結(jié)束后，對測量結(jié)果打印、保存。

 

線性標(biāo)準(zhǔn)加入法

 

標(biāo)準(zhǔn)加入法是種在不除去基體干擾的前提下能通過這種方法扣除基體干擾而準(zhǔn)確測定分析元素含量的方法。分線性標(biāo)加法和曲線標(biāo)加法。

1. 以Cu燈為例，燈1為目前使用燈。

 

1. 進(jìn)行光源校正。方法見“光源校正”。
2. 點(diǎn)燃火焰，操作方法見“點(diǎn)火操作”。
3. 在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值；選擇合適的讀數(shù)方式。
4. 
   如圖5-20，從方式下拉框中選中定量分析。5-20

1. 
   按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(如圖5-21)。

1. 
   在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“線性標(biāo)準(zhǔn)加入法”，各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-22。（注意：至少輸入2個(gè)標(biāo)樣點(diǎn)）

5-22

1. 
   按【確定】鍵，關(guān)閉對話框。此時(shí)，【標(biāo)準(zhǔn)空白】變亮。如圖5-23。

5-23

1. 
   按上述操作方法，完成2個(gè)標(biāo)樣的測量。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品測完以后，出現(xiàn)如圖5-28。標(biāo)樣測量結(jié)束，同時(shí)未知樣的濃度在圖中也已經(jīng)計(jì)算出來。5-28

1. 如對測試結(jié)果不滿意，可以重新測試。方法見“標(biāo)樣重讀、刪除及名稱的修改”。

開始測量待測樣品，方法同“未知樣品”測量，如圖5-29。5-29

測量結(jié)束后，對測量結(jié)果打印、保存。

 

單點(diǎn)法

單點(diǎn)法是簡單的校準(zhǔn)法，適合過原點(diǎn)的直線標(biāo)準(zhǔn)曲線元素測定，更方便，但這單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度應(yīng)與測定樣品濃度盡量接近以避免誤差。

1. 以Cu燈為例，燈1為目前使用燈。

 

1. 進(jìn)行光源校正。方法見“光源校正”。
2. 在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值；選擇合適的讀數(shù)方式。
3. 
   如圖5-35，從方式下拉框中選中定量分析。

1. 
   按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(如圖5-36)。

1. 
   在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“單點(diǎn)法”，各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-37。

5-37

所有條件設(shè)置、樣品測試方法同“線性法”。

得到圖譜如圖5-38。

測量結(jié)束后，對測量結(jié)果打印、保存。

 

標(biāo)準(zhǔn)偏差

選中定量分析方法如圖3-39a。

圖 3-39a

1. 按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁如圖3-39b。

 

3-39b

 

 

 

1. 
   再次噴吸空白樣品并按空白鍵。

3-39g

1. 重復(fù)上述過程7次，出現(xiàn)如圖3-39h

3-39h

樣品重讀、刪除及名稱的修改

重讀操作

1. 
   當(dāng)樣品測量結(jié)束后，如果對測得的數(shù)據(jù)不滿意，可以重新測定。例如，對序號(hào)為5的樣品的測量結(jié)果不滿意，就用光標(biāo)選中該條，見圖5-40a。

5-40a

重新噴吸樣品，按【重讀】鍵，出現(xiàn)如圖5-40b。
5-40b

刪除操作

1. 
   當(dāng)完成標(biāo)樣測量后，可進(jìn)行刪除操作。用光標(biāo)選中要?jiǎng)h除標(biāo)樣的序號(hào)，然后按鼠標(biāo)右鍵顯示如圖40-c。

 

4-40c

選中“刪除”出現(xiàn)如圖4-40d。

4-40d

若要恢復(fù)被刪除標(biāo)樣點(diǎn)，可將光標(biāo)移到被刪除標(biāo)樣點(diǎn)處，并按鼠標(biāo)右鍵，顯示如圖4-40d，然后選中恢復(fù)即可。


4-40d

注意： 若已進(jìn)行過樣品測量，就不能對標(biāo)樣進(jìn)行刪除操作。

名稱的修改

在測試過程中，可根據(jù)用戶的要求修改相應(yīng)的名稱。例如，當(dāng)你要修改上圖5-40d中的序號(hào)為5中的樣品名稱，請雙擊相應(yīng)的名稱，出現(xiàn)如圖5-41a，5-41b。




5-41a

5-41b

吸光度直讀

1. 吸光度直讀方式只用來測定樣品在某條件下的吸光度。如果要知道樣品中某元素的濃度，必須使用直線或曲線或單點(diǎn)定量分析校正法。  
2. 以Cu燈為例，燈1為目前使用燈。

 注意：通常積分時(shí)間應(yīng)大于原子化的時(shí)間。

1. 進(jìn)行光源校正。方法見“光源校正”。
2. 
   在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值，如圖5-1a。

1. 
   如圖5-1b，從方式下拉框中選中定量分析。

1. 
   按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(如圖5-2)。

5-2

1. 
   在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“吸光度直讀”，其余輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-3。

 

5-3

1. 這時(shí)又可以開始第二次進(jìn)樣，再按【啟動(dòng)】鍵，開始第二次程序升溫。
2. 
   按同樣方式進(jìn)行第三次程序升溫。當(dāng)?shù)谌�次程序升溫結(jié)束后，顯示如圖5-14。

• 用戶可根據(jù)實(shí)際需要，用同樣的方法進(jìn)行多次樣品測定。
• 如對測試結(jié)果不滿意，或需要修改圖5-14數(shù)據(jù)表格中的樣品名稱，可 以進(jìn)行重新測試或修改樣品名稱。方法見“樣品重讀及名稱的修改”。
• 當(dāng)樣品測量結(jié)束后，可對數(shù)據(jù)進(jìn)行保存，打印。

線性法

線性法是常用的定量分析標(biāo)準(zhǔn)曲線法，適合標(biāo)準(zhǔn)曲線為線性較好的元素樣品定量分析。

1. 以Cu燈為例，燈1為目前使用燈。

 

1. 進(jìn)行光源校正。方法見“光源校正”。
2. 
   在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值；選擇合適的讀數(shù)方式如圖5-15a。

5-15a

如圖5-15b，從方式下拉框中選中定量分析。

5-15b

1. 
   按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(如圖5-15)。

 

5-15

1. 
   在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“線性法”，各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-16。

5-16

(注意：至少要輸入2個(gè)標(biāo)樣點(diǎn)）

1. 當(dāng)程升結(jié)束爐體冷卻后，石墨爐會(huì)發(fā)出“嘟”的聲音，對話框中的 【停止】鍵又改變?yōu)椤締��?dòng)】鍵。
2. 
   這時(shí)又可以第二次進(jìn)樣，然后按【啟動(dòng)】鍵重復(fù)上述過程，出現(xiàn)如圖 5-26。

1. 
   開始測標(biāo)準(zhǔn)樣品。進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品1，按【啟動(dòng)】鍵開始程序升溫，當(dāng)聽到“嘟”的提示聲后，再第二次進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品1, 當(dāng)聽到“嘟”的提示聲后 出現(xiàn)如圖5-27。5-27

1. 
   按上述操作方法，完成另外兩個(gè)標(biāo)樣的測量。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品測完以后，出現(xiàn)如圖5-29。標(biāo)樣測量結(jié)束。 5-29

1. 如對測試結(jié)果不滿意，或需要修改圖5-29數(shù)據(jù)表格中的樣品名稱，可 以進(jìn)行重新測試或修改樣品名稱。方法見“樣品重讀及名稱的修改”。

開始測量待測樣品，方法同上。測量結(jié)束后，對測量結(jié)果打印、保存。

曲線法

適合標(biāo)準(zhǔn)曲線非線性的元素樣品定量分析。

1. 以Cu燈為例，燈1為目前使用燈。

 

1. 進(jìn)行光源校正。方法見“光源校正”。
2. 
   在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值；選擇合適的讀數(shù)方式如圖5-30a。5-30a

1. 
   如圖5-30，從方式下拉框中選中定量分析。5-30

1. 
   按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(如圖5-31) 。 5-31

在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“曲線校正”，各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-32。5-32

（注意：至少要輸入3個(gè)標(biāo)樣點(diǎn)）

按【原子化參數(shù)設(shè)置】輸入程序升溫條件如圖5-33。5-33

開始標(biāo)樣測試，方法同“線性法”。

標(biāo)樣測量結(jié)束后，出現(xiàn)如圖5-34，完成標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立。5-34

如對測試結(jié)果不滿意，或需要修改圖5-34數(shù)據(jù)表格中的樣品名稱，可 以進(jìn)行重新測試或修改樣品樣品名稱。方法見“樣品重讀及名稱的修改”。

開始測量待測樣品，方法同標(biāo)樣測量。測量結(jié)束后，對測量結(jié)果打印、保存。

線性標(biāo)準(zhǔn)加入法

標(biāo)準(zhǔn)加入法是種在不除去基體干擾的前提下能通過這種方法扣除基體干擾而準(zhǔn)確測定分析元素含量的方法。分線性標(biāo)加法和曲線標(biāo)加法。

1. 以Cd燈為例，燈1為目前使用燈。

 

1. 進(jìn)行光源校正。方法見“光源校正”。
2. 在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁內(nèi)，輸入“積分時(shí)間”為 5 秒；選讀數(shù)方式 為峰。
   如圖5-35，從方式下拉框中選中定量分析。

按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(如圖5-36)。

1. 
   在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“線性標(biāo)準(zhǔn)加入法”，各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-37。

5-37

注意：至少要輸入2個(gè)標(biāo)樣點(diǎn)

1. 
   按【確定】鍵，關(guān)閉對話框。此時(shí)，【未知樣】變亮。如圖5-38。

5-38

1. 如對測試結(jié)果不滿意或需要修改圖5-50數(shù)據(jù)表格中的樣品名稱，可以 進(jìn)行重新測試或修改樣品樣品名稱。方法見“樣品重讀及名稱的修改”。

開始測量待測樣品。

測量結(jié)束后，對測量結(jié)果打印、保存。

 

曲線標(biāo)準(zhǔn)加入法

1.  
2. 以Cd燈為例，燈1為目前使用燈。

1. 進(jìn)行光源校正。方法見“光源校正”。
2. 在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值為5；選擇“峰”讀數(shù)方式。
3. 如圖5-52，從方式下拉框中選中定量分析。

5-52

1. 
   按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(如圖5-53)。

 

5-53

1.  
2. 
   按【原子化器設(shè)置】進(jìn)入“石墨爐原子化器參數(shù)設(shè)置”頁，輸入程序升溫參數(shù)如圖5-60a.5-60a

1. 
   開始標(biāo)樣測試，測試方法同“線性標(biāo)準(zhǔn)加入法”。當(dāng)標(biāo)樣測試結(jié)束后，顯示如圖5-60。5-60

 

1. 如對測試結(jié)果不滿意，或需要修改圖5-60數(shù)據(jù)表格中的樣品名稱，可 以進(jìn)行重新測試或修改樣品樣品名稱。方法見“樣品重讀及名稱的修改”。
2. 開始測量待測樣品。

測量結(jié)束后，對測量結(jié)果打印、保存。

單點(diǎn)法

單點(diǎn)法是簡單的校準(zhǔn)法，適合過原點(diǎn)的直線標(biāo)準(zhǔn)曲線元素測定，更方便，但這單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度應(yīng)與測定樣品濃度盡量接近以避免誤差。

1. 以Pb燈為例，燈1為目前使用燈。

1. 進(jìn)行光源校正。方法見“光源校正”。
2. 
   在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁內(nèi)，輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值；選擇合適的讀數(shù)方式如圖5-61a。

 

5-61a

1. 
   如圖5-61，從方式下拉框中選中定量分析。

 

1. 
   按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁。在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“單點(diǎn)法”，各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-62。

5-62

1. 
   按【確定】出現(xiàn)如圖5-63a。

 

5-63a

 

 

 

 

按【原子化器設(shè)置】進(jìn)入“石墨爐原子化器參數(shù)設(shè)置”頁，輸入程序升溫條件如圖5-63b。

1.  

5-63b
按【數(shù)據(jù)保存】，再按【數(shù)據(jù)發(fā)送】，后按【確定】。

建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。方法同“線性法”，如圖5-63c所示。

5-63c

測量結(jié)束后，對測量結(jié)果打印、保存。

 

樣品重讀、刪除及名稱的修改

當(dāng)樣品測量結(jié)束后，如果對測得的數(shù)據(jù)不滿意，可以重新測定。例如，對序號(hào)為7的樣品的測量結(jié)果不滿意，先關(guān)閉“石墨爐程序升溫設(shè)置”對話框，然后用光標(biāo)選中該條，見圖5-64。

5-64

1. 
   重新進(jìn)樣，按【重讀】鍵，出現(xiàn)如圖5-65。

 

5-65

標(biāo)樣刪除
將光標(biāo)移到要?jiǎng)h除的標(biāo)樣點(diǎn)的序號(hào)處，按鼠標(biāo)右鍵，顯示圖5-68， 然后選中刪除即可。（注：當(dāng)進(jìn)行樣品測量后，標(biāo)樣點(diǎn)就不能被 刪除或重讀）
5-68

斜率重調(diào)

在測試進(jìn)行段時(shí)間后，靈敏度可能會(huì)發(fā)生漂移。旦有此情況發(fā)生，可用斜率重調(diào)校正。

1. 設(shè)置參數(shù)如圖5-67，選中“斜率重調(diào)”，輸入?yún)��?shù)為2（對標(biāo)樣2進(jìn)行 斜率重調(diào)）。其余條件可根據(jù)需要而定。斜率重調(diào)設(shè)定完成。

5-67a

 

注意：斜率重調(diào)通常用于線性法和線性標(biāo)加法。

1. 方法是：當(dāng)樣品測試進(jìn)行段時(shí)間后，儀器可能會(huì)產(chǎn)生漂移，這時(shí)可重新進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品2，按工具欄上的重調(diào)按鈕如圖5-67b。

 

 

5-67b

1. 
   按【打印】鍵，顯示如圖5-73對話框。5-73

• 用戶可根據(jù)自己要求，使用對話框所提供的功能。

 

背景扣除

1. 
   以Cd燈為例，當(dāng)選擇信號(hào)方式為“背景校正”模式時(shí)，請先進(jìn)行光源校正。光源校正結(jié)束后，如圖5-74，按【平衡】鍵進(jìn)行氘燈與 元素?zé)舻?平衡。

5-74

1. 
   按【平衡】鍵，出現(xiàn)如圖5-75。

 

5-75

平衡結(jié)束后，按【確定】鍵關(guān)閉對話框。光源校正結(jié)束。
開始樣品測量，各種測量方法同“原子吸收”信號(hào)方式。

1. 
   按【平衡】鍵，出現(xiàn)如圖5-77。

平衡結(jié)束后，按【確定】鍵關(guān)閉對話框。選中所需要的測量方式，進(jìn)行樣品測試

調(diào)用數(shù)據(jù)

在調(diào)用數(shù)據(jù)文件時(shí)，應(yīng)注意其對應(yīng)的測量方式，如果調(diào)用定量分析測量數(shù)據(jù)文件，就必須先選中定量分析方式。如果是波長掃描數(shù)據(jù)文件，就必須先選中波長掃描方式，然后再打開對應(yīng)文件。

例如：打開定量分析數(shù)據(jù)文件。

1. 
   如圖6-1，選中“定量分析”方式。6-1

1. 
   從文件菜單中選中“調(diào)用數(shù)據(jù)”。或按工具欄上的打開鍵。出現(xiàn)如圖 6-2。6-2

打印報(bào)告編輯

當(dāng)需要編輯打印報(bào)告時(shí)，就可按以下步驟操作：

1. 
   在“系統(tǒng)設(shè)置”菜單中，選中“系統(tǒng)信息”，如圖8-1。8-1

1. 
   彈出對話框，如圖8-2，按操作者需要，輸入相應(yīng)的信息。8-2

 

1. 
   按【啟動(dòng)】，開始時(shí)間掃描（這時(shí)【啟動(dòng)】就改變成【停止】），同時(shí)實(shí)時(shí)顯示掃描圖譜和數(shù)據(jù)（如圖9-16b）。

• 在時(shí)間掃描過程中可隨時(shí)終止時(shí)間掃描。當(dāng)按【停止】后，掃描立即停止，同時(shí)【停止】按鈕又改變成【啟動(dòng)】按鈕。
• 掃描數(shù)據(jù)的查看、圖譜的打印、保存、調(diào)用同“波長掃描方式”。

背景扣除火焰模式

1. 
   光源校正結(jié)束后，如圖6-16，按【平衡】鍵進(jìn)行氘燈與元素?zé)?的平衡。

6-16

1. 按【平衡】鍵，出現(xiàn)如圖6-17。

6-17

平衡結(jié)束后，按【確定】鍵關(guān)閉對話框。
選中用戶所要求的測量方式進(jìn)行樣品的測試。

 

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