雙通道原子熒光光譜儀
1儀器簡(jiǎn)述
2產(chǎn)品特點(diǎn)
金索坤產(chǎn)品四大點(diǎn):多 快 好 省
多—檢測(cè)元素多: 火焰原子熒光光譜法利技術(shù)的應(yīng)用使得原子熒光光譜儀只能測(cè)試11 種元素成為歷史。目前,金索坤原子熒光光譜儀將檢測(cè)元素拓展到了18 種。新增的檢測(cè)元素為:
快—測(cè)試速度快:連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣利技術(shù)的應(yīng)用將傳統(tǒng)方式檢測(cè)個(gè)數(shù)據(jù)的時(shí)間從1 分鐘減少到25 秒。在此基礎(chǔ)上,每多增加次測(cè)試數(shù)據(jù)只需5 秒。相對(duì)于傳統(tǒng)方式測(cè)試個(gè)樣品所需時(shí)間1min +1min +1min „„使用連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式測(cè)試個(gè)樣品所需時(shí)間為25s+5s+5s+5s„„。
好—技術(shù)指標(biāo)好:金索坤多項(xiàng)技術(shù)利的應(yīng)用使得金索坤原子熒光光譜儀的穩(wěn)定性,檢出限低。各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)全面優(yōu)于家標(biāo)準(zhǔn)。
技術(shù)指標(biāo)比較表:
省—省事,省心,省耗材:金索坤依托多功能反應(yīng)模塊利技術(shù),度集成各系統(tǒng)部件,精簡(jiǎn)了儀器原本復(fù)雜的結(jié)構(gòu),縮短了冗長(zhǎng)的管路,減少了故障點(diǎn)和記憶效應(yīng),也使得安裝省事,維護(hù)省心;同時(shí),獨(dú)的連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)的應(yīng)用,使客戶只需控制進(jìn)樣流速,無(wú)需控制進(jìn)樣量,就可以得到精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)。因此,每年只需更換低成本的泵管耗材,無(wú)需更換其它昂貴易腐蝕的進(jìn)樣泵。除此之外,金索坤原子熒光光譜儀可與任何液相泵無(wú)縫對(duì)接進(jìn)行元素的形態(tài)分析,做到擴(kuò)展省心。
3系統(tǒng)特點(diǎn)
采用了新的制大滾輪單泵雙通路進(jìn)樣技術(shù),既可實(shí)現(xiàn)傳統(tǒng)進(jìn)樣方式,又可實(shí)現(xiàn)具有金索坤發(fā)明利技術(shù)的連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式。使得管路路徑短,記憶效應(yīng)。贿B接簡(jiǎn)單,操作方便,便于維護(hù)。
氫化物發(fā)生系統(tǒng)采用具有金索坤利技術(shù)的A 型多功能反應(yīng)模塊。該模塊度集成了氫化反應(yīng)、氣液分離、廢液排除等功能于身。其中具有破泡功能的精密反應(yīng)艙,使得氫化發(fā)生反應(yīng)平穩(wěn)。模塊中的壓力自平衡式廢液排出裝置,既簡(jiǎn)化了管路,又減少了故障點(diǎn),使得進(jìn)樣、反應(yīng)、廢液排除達(dá)到度平衡。利用旋流、重力、喉結(jié)原理的氣液分離技術(shù)使得氣液分離徹底,為整機(jī)重復(fù)性指標(biāo)的獲得奠定了基礎(chǔ)。
具有金索坤利技術(shù)的集擴(kuò)式氣體傳輸室,在極大地縮短了管路,有效地消除記憶效應(yīng)的同時(shí)使氫化反應(yīng)生成的氫氣、被測(cè)元素氣體和載氣充分混勻后傳輸?shù)皆踊。為被測(cè)元素能夠效地原子化奠定了基礎(chǔ)。
采用穩(wěn)流、干燥、低溫自動(dòng)點(diǎn)火、效雙層屏蔽式為體的具有金索坤利技術(shù)的流線型原子化器減少了熒光猝滅和氣相干擾,提了原子化效率。此外,三維可調(diào)式原子化器調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu),可以上下、左右、前后三維度地更方便、快捷、準(zhǔn)確地調(diào)節(jié)原子化器位置,從而達(dá)到佳的激發(fā)效果。
采用具有金索坤色的短焦不等距無(wú)色散光路系統(tǒng),比使用短焦等距光路系統(tǒng)接收的熒光信號(hào)強(qiáng)度提了2.8 倍。
其中光源控制部分采用占空比可調(diào)式雙路脈沖供電,根據(jù)測(cè)試不同元素可選擇不同占空比,既提了性能空心陰極燈的強(qiáng)度,又延長(zhǎng)了燈的使用壽命。采用具有金索坤利技術(shù)的大規(guī)模集成電路運(yùn)算速度快,抗干擾能力強(qiáng),實(shí)現(xiàn)了無(wú)道間干擾。
采用際流行的3U 機(jī)箱設(shè)計(jì),整體結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作方便,具有良好的電磁兼容性。
單道、單道增強(qiáng)、雙道同時(shí)檢測(cè)功能。
單點(diǎn)、兩點(diǎn)、多點(diǎn)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線功能;單點(diǎn)校正標(biāo)準(zhǔn)曲線功能。
小背景扣除技術(shù)。
自動(dòng)在線稀釋濃度樣品功能。
雙道獨(dú)立曲線校正。
可靈活編輯的軟件測(cè)試數(shù)據(jù)界面,式樣編號(hào)、換算系數(shù)、稱樣重量等均可以在測(cè)試前或測(cè)試后自由編輯,自動(dòng)換算。
采用峰積分方式,實(shí)時(shí)觀測(cè)整個(gè)測(cè)試過(guò)程,調(diào)整原子化器三維參數(shù)
具有傳統(tǒng)進(jìn)樣方式及連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式等全面的進(jìn)樣方式控制。
可選配旋轉(zhuǎn)式智能自動(dòng)進(jìn)樣器;
友好的軟件界面,強(qiáng)大的軟件功能,可實(shí)現(xiàn)多種曲線方法及測(cè)試方法,推薦佳儀器測(cè)試條件,測(cè)試數(shù)據(jù)的圖形顯示和回放、統(tǒng)計(jì)與查詢,各種圖形、數(shù)據(jù)的頁(yè)面保存和打印等功能。
懸浮式測(cè)量窗口,增加可顯示信息數(shù)量(熒光強(qiáng)度、空白值等)。
數(shù)據(jù)自動(dòng)保存,Word、Pdf、Excel 等多種輸出報(bào)表格式。
數(shù)據(jù)輸出備份與恢復(fù)功能:輸出標(biāo)準(zhǔn)曲線、測(cè)試數(shù)據(jù)等信息的.bak 文件,便于數(shù)據(jù)備份與恢復(fù)。
形態(tài)分析模塊控制:SK 系列原子熒光光譜儀所有型號(hào)的形態(tài)分析功能擴(kuò)展。
強(qiáng)大的系統(tǒng)幫助功能。
4技術(shù)指標(biāo)
測(cè)試元素 | As Sb Bi Pb Sn Te Se | Zn | Ge | Cd Hg |
檢出限(DL)ng/mL | <0.01 | <1.0 | <0.05 | <0.001 |
重復(fù)性(RSD) | <0.6% | |||
線性范圍 | 大于三個(gè)數(shù)量級(jí) | |||
道間干擾 | 0 |
四、工作環(huán)境
溫度:15℃-45℃ 濕度:≤85%
供電電壓:(220±22)V 頻率:(50±1)Hz
主機(jī)尺寸:長(zhǎng) 790mm×寬 410mm× 500mm(含煙囪)
重 量:約 50Kg
5配置清單
序號(hào) | 名稱 | 數(shù)量 |
1 | 原子熒光光譜儀主機(jī) | 1 |
2 | 強(qiáng)度空心陰極燈(任選兩支) | 2 |
3 | 氫化法屏蔽式原子化器 | 1 |
4 | 集擴(kuò)式氣體傳輸室 | 1 |
5 | 多功能反應(yīng)模塊 | 1 |
6 | 廢液管 | 1m |
7 | ¢8 氣路接管(氬氣管透明白) | 4m |
8 | 氣路轉(zhuǎn)接頭 | 1 |
9 | 用電源線 | 1 |
10 | 用通信電纜 | 1 |
11 | 使用說(shuō)明書 | 1 |
12 | 儀器出廠檢測(cè)報(bào)告 | 1 |
13 | 儀器合格證 | 1 |
14 | 儀器罩 | 1 |
15 | 工具包 | 1 |
16 | 用測(cè)試軟件 | 1 |
2:選配件
名稱 | 數(shù)量 | 價(jià)格 | 備注 |
計(jì)算機(jī) | 1 臺(tái) | 市場(chǎng)價(jià) | 建議在當(dāng)?shù)刭?gòu)買,我公司可代購(gòu)。 |
打印機(jī) | 1 臺(tái) | 市場(chǎng)價(jià) | |
氬氣及鋼瓶 | 市場(chǎng)價(jià) | 運(yùn)輸受限,請(qǐng)?jiān)诋?dāng)?shù)刭?gòu)買。 |
6軟件介紹
軟件點(diǎn):
1、適用于 Windows7、Windows xp 等多種操作系統(tǒng)
2、連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣、斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣等多種進(jìn)樣方式控制
3、測(cè)試界面下的靈活數(shù)據(jù)處理
4、 懸浮式測(cè)量窗口,增加可顯示信息數(shù)量(熒光強(qiáng)度、空白值等);
5、 雙道獨(dú)立曲線校正、雙道獨(dú)立自動(dòng)稀釋功能;
6、 實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)曲線 ,調(diào)整原子化器三維參數(shù)及載氣的流量同時(shí)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)變 化,快速準(zhǔn)備;
7、 數(shù)據(jù)自動(dòng)保存,Word、Pdf、Excel 等多種輸出報(bào)表格式;
8、 數(shù)據(jù)輸出備份與恢復(fù)功能:輸出標(biāo)準(zhǔn)曲線,測(cè)試數(shù)據(jù)等信息的.bak 文件,便 于數(shù)據(jù)與恢復(fù);
9、 :SK 系列原子熒光光譜儀的形態(tài)分析功能擴(kuò)展;
10、系統(tǒng)幫助功能。
7條件分析
基本物理參數(shù):
(1)As的原子熒光光譜:
波長(zhǎng)(nm) | 193.75 | 197.26 | 228.81 | 234.98 | 238.12 |
能級(jí)(eV) | 0―6.398 | 0―6.285 | 1.353―6.770 | 1.313―6.588 | 1.353―6.557 |
波長(zhǎng)(nm) | 243.72 | 245.65 | 249.29 | 286.04 | 289.87 |
能級(jí)(eV) | 1.313―6.398 | 1.353―6.398 | 1.313―6.285 | 2.255―6.588 | 2.312―6.588 |
238.12,245.65,243.72,249.29(nm)屬于直躍線熒光。
228.81(nm)屬于熱助直躍線熒光。
234.98(nm)處有強(qiáng)熒光強(qiáng)度
(2)氫化物的物理性質(zhì):
氫化物 | 熔點(diǎn)(℃) | 沸點(diǎn)(℃) |
AsH3 | -116.9 | -62.5 |
稱取 1.3200g 三氧化二砷(As2O3)溶解于 25mL20%KOH(w/v)溶液中, 用 20% H2SO4(v/v)稀釋至 1000mL,搖勻,此溶液 As 濃度為 1000μg/mL。
標(biāo)準(zhǔn)系列配制:
吸取 1.00mL 濃度為 1000μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液移入 1000mL 容量瓶中,用 5% HCl(v/v)稀釋至 1000mL,搖勻,此溶液 As 濃度為 1.00μg/mL。再吸取 1.00μg/mLAs標(biāo)準(zhǔn)溶液 10.00mL 與 100mL 容量瓶中,用 5% HCl(v/v)稀釋至 100mL,搖勻,此溶液 As 濃度為 100ng/mL。用此溶液配制下表的標(biāo)準(zhǔn)系列
加入 100ng/mL | 加入 HCl 體積 | 加入混合液 | 終體積 | 標(biāo)準(zhǔn)濃度 | |
標(biāo)準(zhǔn)號(hào) | |||||
標(biāo)準(zhǔn)體積(mL) | (mL) | 體積(mL) | (mL) | ng/mL | |
1 | 0.00 | 5.00 | 20 | 100 | 0.00 |
2 | 1.00 | 5.00 | 20 | 100 | 1.00 |
3 | 3.00 | 5.00 | 20 | 100 | 3.00 |
4 | 5.00 | 5.00 | 20 | 100 | 5.00 |
5 | 10.00 | 5.00 | 20 | 100 | 10.00 |
注意:混合液為 5%硫脲+5%抗壞血酸溶液。
還原劑的配制:
稱取 1.0gKOH 溶于 200mL 蒸餾水中,溶解后加入 4.0gKBH4 繼續(xù)溶解,若有沉 淀過(guò)濾后使用。(0.5%氫氧化鉀水溶液中配制 2%的硼氫化鉀)
儀器測(cè)定條件: 光源:空芯陰極燈,燈電流 60~80mA
負(fù)壓:-220~-260 V,-300~-500V (不同型號(hào)負(fù)壓在不同范圍) 主氣流量:為定值,600mL/min 左右
輔氣流量:750~850mL/min
泵速:100 轉(zhuǎn)/min
檢出限(參考值):﹤0.01ng/mL
穩(wěn)定性 :RSD﹤1% (用 10.00ng/mLAs 標(biāo)準(zhǔn)容液檢測(cè))
注意事項(xiàng):
(1)要保證標(biāo)準(zhǔn)溶液中硫脲含 1%,抗壞血酸含 1%,鹽酸 5%的介質(zhì)。
(2)樣品前處理后,在測(cè)試前要保證和標(biāo)準(zhǔn)相同的介質(zhì)。
(3)所使用的試劑均要用優(yōu)級(jí)純,別是鹽酸,夠買不同的生產(chǎn)廠家要做空白試驗(yàn),有的廠家生產(chǎn)的鹽酸含砷別。
(4)玻璃器皿在使用前要用 10%的硝酸進(jìn)行不小于 4 小時(shí)的浸泡處理。
(5)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶必須長(zhǎng)期固定不變,不能任意變動(dòng)。
干擾及其消除方法:
(1)在HCl>2.4mol/L情況下,硫脲或硫脲+抗壞血酸溶液可以將As(Ⅴ)還原至三價(jià)狀態(tài),同時(shí)可以消除Cu、Ni等元素的干擾。
(2)濃度1μg/L As加入還原劑后,下列元素濃度不干擾測(cè)定:K 500mg/L, Na 500mg/L,Ca 500mg/L,Mg 1000mg/L,Zn 200mg/L,Cd 50mg/L,Co 50mg/L, Ni 20mg/L,Cu 150mg/L。
(3)其它可形成氫化物元素的有,Sn 12mg/L,Se 25mg/L,Te 25mg/L,Pb50mg/L,Sb 6mg/L,Bi 4mg/L,及 Hg 0.8mg/L 不干擾測(cè)定。
2、 Hg 的推薦分析條件
基本物理參數(shù):
(1)汞的原子熒光光譜
汞的原子熒光光譜都采用253.65(nm)共振熒光線;汞的另共振線為184.9(nm),由于大氣對(duì)此波長(zhǎng)吸收較大,因而般的儀器不能應(yīng)用。
(2)汞的物理性質(zhì)
金屬汞在常溫下是液態(tài),其沸點(diǎn)為365.58℃,冰點(diǎn)為-38.87℃,在常溫下汞 蒸氣中的汞是呈原子狀態(tài)存在,即使在零度以下,汞仍然能夠蒸發(fā)。因?yàn)楣词?在低溫下也有相當(dāng)?shù)脑诱魵鈮,故汞極易原子化。Hg2+在酸性溶液中極易被KBH4或SnCl2等還原劑還原成汞蒸氣;以及汞的化合物也能在加熱條件下分解釋 放出汞蒸氣,從而使之可以方便地從樣品基質(zhì)中分離出來(lái)。
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制:
稱取0.1080g氧化汞( HgO )溶解于20mL1:1HCl(v/v) 溶 液 中 , 加入10.00mLHNO3,1.0g 重鉻酸鉀(K2Cr2O7)溶解,移入1000mL 容量瓶中,用蒸 餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液 Hg 濃度為 100μg/mL。
標(biāo)準(zhǔn)系列配制:
吸取1.00mL 濃度為100μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液移入 1000mL 容量瓶中,加入10mL0.5%重鉻酸鉀溶液,用 5% HNO3(v/v)稀釋至 1000mL,搖勻,此溶液Hg濃度為 0.1μg/mL。吸取 10.00mL 濃度為 0.1μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液移入00mL容量瓶中,加入 10mL0.5%重鉻酸鉀溶液,用 5% HNO3(v/v)稀釋至 100mL,搖勻,此溶液 Hg 濃度為 10.0ng/mL。用此溶液配制下表的標(biāo)準(zhǔn)系列:
加入 10.0ng/mL | 加入硝酸體積 | 加入 0. 5%重鉻酸 | 終體積 | 標(biāo)準(zhǔn)濃度 | |
標(biāo)準(zhǔn)號(hào) | |||||
標(biāo)準(zhǔn)體積(mL) | (mL) | 鉀溶液體積(mL) | (mL) | ng/mL | |
1 | 0.00 | 5.00 | 10.00 | 100 | 0.00 |
2 | 1.00 | 5.00 | 10.00 | 100 | 0.10 |
3 | 3.00 | 5.00 | 10.00 | 100 | 0.30 |
4 | 5.00 | 5..00 | 10.00 | 100 | 0.50 |
5 | 10.00 | 5.00 | 10.00 | 100 | 1.00 |
稱取1.0gKOH 溶于200mL 蒸餾水中,溶解后加入1.0gKBH4 繼續(xù)溶解,若有沉淀過(guò)濾后使用。(0.5%氫氧化鉀水溶液中配0.5%的硼氫化鉀)
儀器測(cè)定條件:
光源:空芯陰極燈,燈電流20~30mA
負(fù)壓:-240~-290 V,-300~-550V (不同型號(hào)負(fù)壓在不同范圍)
主氣流量:為定值,600mL/min 左右
輔氣流量:750~850mL/min
泵速:100 轉(zhuǎn)/min
檢出限(參考值):﹤0.001ng/mL
穩(wěn)定性 :RSD﹤1% (用1.00ng/mLHg 標(biāo)準(zhǔn)容液檢測(cè))
注意事項(xiàng):
(1)要保證標(biāo)準(zhǔn)溶液中含重鉻酸鉀0.05%,硝酸5%的介質(zhì)。
(2)樣品前處理后,在測(cè)試前要保證和標(biāo)準(zhǔn)相同的介質(zhì)。
(3)般分析純鹽酸、硝酸中存有較含量汞,別是鹽酸中。建議采用優(yōu)級(jí)純硝酸,但仍需在使用前應(yīng)注意檢查空白。
(4)注意容器的污染問(wèn)題,使用前應(yīng)認(rèn)真用10% HNO3浸泡及清洗。
(5)文獻(xiàn)中所使用的硼氫化鉀濃度過(guò),建議采用本說(shuō)明的條件,可以得到更的靈敏度和穩(wěn)定性,且各種干擾可大大降低。
(6)KBH4溶液好現(xiàn)用現(xiàn)配,如果放置時(shí)間稍長(zhǎng),其還原能力下降,從而導(dǎo)致靈敏度下降。
(7)在氣溫較時(shí)(≥30℃),信號(hào)不穩(wěn)定,因此在夏季測(cè)定時(shí),宜在有空調(diào)的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行。
干擾及消除方法:
(1)Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、
Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干擾測(cè)定。
(2)可形成氫化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL般不干擾測(cè)定。
(3)Au<5μg/mL,Ag<25μg/mL不干擾測(cè)定。
(4)Au、Ag、Pt 和Pd 等元素有干擾時(shí),可以加入硫脲消除貴金屬干擾,降低KBH4 濃度或加入鐵鹽也可減輕上述元素干擾。
8安裝環(huán)境
、實(shí)驗(yàn)室需有排風(fēng)設(shè)備和良好的供電系統(tǒng):
1. 從操作人員的健康和儀器正常使用方面考慮,要求有排風(fēng)設(shè)備,安裝位置見(jiàn)下圖。
2. 排風(fēng)量不宜過(guò)大,以免影響儀器的穩(wěn)定性,而且不得與其它設(shè)備共用個(gè)排風(fēng)通道。
3. 安裝儀器的房間好保持在15-45℃溫度范圍內(nèi),濕度不過(guò)85%。在南方或濕度、溫度較的地區(qū),建議安裝去濕設(shè)備和空調(diào)。
4. 在電力供應(yīng)不穩(wěn)定地區(qū)或周圍有其他耗電設(shè)備的實(shí)驗(yàn)室,應(yīng)為儀器至少配備1KVA 以上的交流穩(wěn)壓電源,其輸出端應(yīng)配有個(gè)多用插座盒。
5. 實(shí)驗(yàn)室供電需有良好的接地。
二、儀器應(yīng)放置在穩(wěn)定的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,避免陽(yáng)光直射,并避免正對(duì)房間內(nèi)的窗戶,否則將影響儀器測(cè)定的準(zhǔn)確度及精密度。實(shí)驗(yàn)臺(tái)表面應(yīng)具有防酸、堿,建議工作臺(tái)尺寸見(jiàn)下圖,注意:工作臺(tái)后部距離墻壁或其他設(shè)備應(yīng)具有至少50 厘米的空隙,以利于儀器的聯(lián)接和維修。
儀器尺寸圖示:主機(jī)尺寸:長(zhǎng) 790mm×寬 410mm× 500mm(含煙囪)
9選購(gòu)指南
原子熒光光譜儀選購(gòu)指南
1、什么是原子熒光?
基態(tài)原子吸收定波長(zhǎng)光輻射的能量而被激發(fā)至能態(tài),受激原子在去激發(fā)過(guò)程中發(fā)射出的定波長(zhǎng)的光輻射被稱為原子熒光。
2、什么是原子熒光光譜儀?
根據(jù)原子熒光原理制作的用來(lái)進(jìn)行元素定量分析的光譜儀器被稱為原子熒光光譜儀,又稱作原子熒光光度計(jì)。
3、原子熒光光譜儀是如何分類的?
從方法上分為氫化法原子熒光光譜儀與火焰法原子熒光光譜儀。
氫化法:通過(guò)氫化物發(fā)生(或蒸汽發(fā)生)的方式將含被測(cè)元素的氣態(tài)組分傳輸至原子化器并在氬氫火焰中原子化后進(jìn)行檢測(cè)的方法,簡(jiǎn)稱為氫化法。(該法測(cè)試的元素種類雖少但靈敏度,干擾少,具有很好的屬性。)
火焰法:利用霧化器將含被測(cè)元素的樣品溶液霧化形成氣溶膠后,與燃?xì)饣旌蟼鬏斨猎踊鞑⒃谌細(xì)饣鹧嬷性踊筮M(jìn)行檢測(cè)的方法,簡(jiǎn)稱為火焰法。(該法大大拓寬了原子熒光光譜儀所能檢測(cè)元素的范圍。)
4、氫化法原子熒光光譜儀的進(jìn)樣方式與信號(hào)采集方式有哪些?
1) 斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式:被測(cè)樣品溶液進(jìn)入樣品管后,通過(guò)載流(空白)將樣品帶入氫化物發(fā)生器的方式稱為斷續(xù)進(jìn)樣,包括間歇進(jìn)樣和順序注射。此種進(jìn)樣方式是由手動(dòng)進(jìn)樣方式改進(jìn)而成的自動(dòng)進(jìn)樣方式。
信號(hào)采集:從反應(yīng)開始到反應(yīng)結(jié)束,對(duì)峰面積進(jìn)行積分。
測(cè)試數(shù)據(jù)時(shí)間:樣品第次測(cè)試時(shí)間為60-90 秒,重復(fù)測(cè)試次仍需60-90秒,連續(xù)幾次重復(fù)測(cè)試時(shí),時(shí)間為(60-90)s + (60-90)s„„
測(cè)試過(guò)程:樣品—空白,樣品—空白的交替進(jìn)行。
測(cè)試重現(xiàn)性:RSD<1%(用10.00 ng/mL As 標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè))
2) 連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式:被測(cè)樣品溶液直接進(jìn)入氫化物發(fā)生器的方式稱為連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式。此種進(jìn)樣方式克服了傳統(tǒng)進(jìn)樣方式測(cè)試速度緩慢和測(cè)試穩(wěn)
定性較差的缺點(diǎn)。
信號(hào)采集:測(cè)試信號(hào)達(dá)到大值時(shí)連續(xù)采集峰的平均值。
測(cè)試過(guò)程:樣品—樣品的連續(xù)過(guò)程
測(cè)試數(shù)據(jù)時(shí)間:樣品第次測(cè)試時(shí)間為20-25 秒,重復(fù)測(cè)試次只需增加5 秒,連續(xù)幾次重復(fù)測(cè)試時(shí),時(shí)間為(20-25)s + 5 s + 5 s„„
測(cè)試重現(xiàn)性:RSD<0.6%(用1.00 ng/mL As 標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)
5、如何判斷臺(tái)原子熒光光譜儀的級(jí)別與檔次?
首先要判斷臺(tái)原子熒光光譜儀的級(jí)別。技術(shù)指標(biāo)是決定臺(tái)原子熒光光譜儀級(jí)別低的根本。技術(shù)指標(biāo)越好,其級(jí)別越。其次,在同等級(jí)別的基礎(chǔ)上要衡量比較儀器的配置與功能。功能多,配置的儀器在相同級(jí)別下檔次就。這里,個(gè)選購(gòu)誤區(qū)是非常值得注意的,就是以某個(gè)系統(tǒng)部件的性能來(lái)斷定整臺(tái)儀器的級(jí)別。這種以偏概全的斷定方式是不科學(xué)的,也是非常不可取的。因?yàn)榕_(tái)原子熒光光譜儀是由多個(gè)系統(tǒng)所組成,只有在各系統(tǒng)良好的配合使用下,儀器才
能達(dá)到佳的使用效果。類似于木桶原理的短板效應(yīng)。
中華人民共和計(jì)量檢定規(guī)程JJG 939 規(guī)定,強(qiáng)制檢定的指標(biāo)有(以砷為例),
1)檢出限/ng:≤0.4ng,各元素的檢出限越低越好。
2)重復(fù)性:≤3%,RSD 值越小越好。
3)道間干擾:±5%,雙道同時(shí)測(cè)試時(shí)各道間的相互干擾越小越好。
4)線性范圍:r≥0.997,線性范圍越寬越好。
以上4 項(xiàng)主要技術(shù)指標(biāo)是判斷臺(tái)原子熒光光譜儀級(jí)別的唯標(biāo)準(zhǔn)。
※檢定項(xiàng)目和技術(shù)指標(biāo)
6、選購(gòu)原子熒光光譜儀需要考慮的因素有哪些?
首先也是重要的點(diǎn)是選擇臺(tái)技術(shù)指標(biāo)能滿足檢測(cè)需求的原子熒光光譜儀。在能滿足檢測(cè)要求后,根據(jù)相應(yīng)需要選擇不同的配置,這里要有6看:
、看耐用性與使用的方便性:是否易操作,易維護(hù)。
二、看測(cè)試速度:多長(zhǎng)時(shí)間測(cè)試個(gè)數(shù)據(jù),是否能做到省時(shí),效。
三、看操作軟件的友好性:操作軟件是否界面友好,方便實(shí)用。
四、看售后服務(wù):售后服務(wù)人員是否能在幫助安裝調(diào)試的同時(shí)幫助解決測(cè)試樣品的方法及儀器使用時(shí)所出現(xiàn)的問(wèn)題。
五、看擴(kuò)展功能:選購(gòu)的儀器能否與任何型號(hào)的液相色譜進(jìn)行無(wú)縫對(duì)接,擴(kuò)展形態(tài)分析;能否升級(jí)拓寬檢測(cè)元素范圍。
六、看價(jià)格:選購(gòu)的儀器價(jià)格是否合理,是否能夠接受。
根據(jù)以上6 項(xiàng)看綜合評(píng)價(jià)打分,選出符合自身需求、性價(jià)比的儀器。
10應(yīng)用領(lǐng)域
11售后服務(wù)
2. 安裝與調(diào)試:在用戶具備安裝條件提出安裝要求并回傳安裝申請(qǐng)確認(rèn)函后,我公司將派出業(yè)工程師免費(fèi)上門安裝調(diào)試,為用戶使用人員進(jìn)行為期2天的關(guān)于使用、維修、保養(yǎng)等方面的集中現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn),至用戶可以獨(dú)立操作使用儀器。
3. 驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)按家標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)驗(yàn)收,驗(yàn)收指標(biāo)達(dá)到家標(biāo)準(zhǔn)視為驗(yàn)收合格。
4. 在業(yè)工程師返回公司后,售后服務(wù)部會(huì)主動(dòng)與客戶聯(lián)系了解安裝調(diào)試及培訓(xùn)學(xué)習(xí)情況,以便及時(shí)解決問(wèn)題并聽取客戶對(duì)業(yè)工程師的評(píng)價(jià)。
5. 設(shè)備在安裝調(diào)試中所需的儀器零配件、信號(hào)線、電源線等均由我公司免費(fèi)提供。此外,我公司長(zhǎng)期為用戶優(yōu)惠供應(yīng)儀器設(shè)備零配件。
6. 北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司售后服務(wù)部可協(xié)助用戶建立儀器測(cè)試的相關(guān)樣品、相關(guān)元素的分析方法。
7. 保修期:儀器主機(jī)自安裝調(diào)試合格之日起保修1 年(人為損壞除外),終身維護(hù)。免費(fèi)提供軟件升級(jí)。
8. 自儀器發(fā)貨之日起90 天內(nèi),因用戶原因沒(méi)有安裝調(diào)試驗(yàn)收的,視為驗(yàn)收合格,從第91 天起開始計(jì)儀器質(zhì)保期。
9. 用戶可在儀器發(fā)生故障后及時(shí)與公司售后服務(wù)部聯(lián)系,工程師會(huì)及時(shí)給予答復(fù)或電話指導(dǎo)維修,在用戶無(wú)法自行排出故障的情況下我公司可以派出業(yè)技術(shù)服務(wù)工程師前往現(xiàn)場(chǎng)排除故障。
10. 我公司售后服務(wù)部門會(huì)對(duì)用戶進(jìn)行至少每3 個(gè)月次的電話回訪,詢問(wèn)、記錄儀器使用運(yùn)行情況及用戶所提出的意見(jiàn)與建議并及時(shí)對(duì)用戶提出 的有關(guān)儀器使用問(wèn)題給予解決方案。
用戶培訓(xùn)計(jì)劃
1、培訓(xùn)目標(biāo)
培訓(xùn)工程師為用戶進(jìn)行關(guān)于使用、維修、保養(yǎng)等方面的集中現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn),使用戶可以獨(dú)立操作使用儀器。
2、培訓(xùn)對(duì)象
儀器設(shè)備使用者
3、培訓(xùn)方式
采用現(xiàn)場(chǎng)集中培訓(xùn)的方式,培訓(xùn)包括技術(shù)理論的講解和現(xiàn)場(chǎng)操作。
12金索坤榮譽(yù)
北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司(前身是由家有色地質(zhì)總局控股,西北地勘局、西北有色地質(zhì)研究院參股組建的西安索坤技術(shù)開發(fā)有限公司)是業(yè)從事原子熒光光譜儀研發(fā)、生產(chǎn)及銷售的新技術(shù)企業(yè)。
20世紀(jì)80年代,西北有色地質(zhì)研究院郭小偉教授課題組完成了氫化物發(fā)生原子熒光光譜儀技術(shù)的研發(fā),之后委托相關(guān)企業(yè)生產(chǎn)實(shí)現(xiàn)了原子熒光光譜儀的商品化。90 年代在此基礎(chǔ)上成立了西安索坤技術(shù)開發(fā)有限公司,郭小偉教授擔(dān)任公司總工程師。為了拓展檢測(cè)元素,提檢測(cè)速度以及加強(qiáng)測(cè)試穩(wěn)定性,郭小偉教授帶領(lǐng)公司全體科研人員先后研發(fā)出了火焰法原子熒光光譜儀、連續(xù)流動(dòng)氫化物發(fā)生原子熒光光譜儀、火焰法—氫化法聯(lián)用原子熒光光譜儀,并取得了多項(xiàng)發(fā)明利。
2004 年底,西安索坤技術(shù)開發(fā)有限公司遷至北京更名為北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司。公司的科研技術(shù)脈相承于西安索坤,并在此基礎(chǔ)上不斷創(chuàng)新求索。公司于2012年初入駐中關(guān)村科技產(chǎn)業(yè)園區(qū)通州園金橋科技產(chǎn)業(yè)基地,為公司的發(fā)展掀開了嶄新的頁(yè)。
公司的“火焰法原子熒光光譜儀”項(xiàng)目被家科技部列為“科技型中小企業(yè)創(chuàng)新基金”重點(diǎn)支持項(xiàng)目。《火焰法與氫化法聯(lián)用原子熒光光譜儀》分別被北京企業(yè)評(píng)價(jià)協(xié)會(huì)評(píng)為“科技創(chuàng)新成果等獎(jiǎng)”,被中有色金屬協(xié)會(huì)家鑒定為際先進(jìn)水平從而獲得“科技發(fā)明二等獎(jiǎng)”。該項(xiàng)目是家地質(zhì)調(diào)查局科研經(jīng)費(fèi) 支持的重點(diǎn)示范應(yīng)用項(xiàng)目。
此外,公司通過(guò)了ISO9001:2008質(zhì)量管理體系認(rèn)證。公司在擁有雄厚的科研技術(shù)力量同時(shí),現(xiàn)代化的企業(yè)管理制度使得公司更加快速、穩(wěn)健的發(fā)展。
公司不僅是原子熒光光譜儀技術(shù)的發(fā)源地,也是當(dāng)今原子熒光光譜儀技術(shù)的領(lǐng)跑者。在未來(lái)的研發(fā)、創(chuàng)新道路上,北京金索坤的全體成員將不遺余力的為了發(fā)展具有中自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的原子熒光光譜儀技術(shù)而探索乾坤!
13用戶案例
1、譜尼測(cè)試
作為內(nèi)大型綜合性檢測(cè)機(jī)構(gòu)譜尼測(cè)試北京分部,每天都是工作繁忙的景象。在有限的場(chǎng)地內(nèi),原有的3臺(tái)注射泵原子熒光光譜儀每天檢測(cè)大約600個(gè)樣品。不過(guò)這樣的測(cè)試量遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到北京譜尼分部的檢測(cè)需求,所以譜尼需要進(jìn)行再次多臺(tái) AFS 的采購(gòu)來(lái)滿足對(duì)砷、 汞、鉛元素的檢測(cè)。同時(shí)測(cè)試大量樣品,注射泵不耐酸,易腐蝕,每年需要支出昂的耗材費(fèi)用也是個(gè)急需解決的問(wèn)題。
知道了譜尼北京分部的需求后,金索坤為其推薦了SK系列連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式的原子熒光光譜儀。金索坤新代的AFS摒棄了樣品、空白、樣品交替進(jìn)入的傳統(tǒng)進(jìn)樣方式,采取連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式,從而將個(gè)樣品三次數(shù)據(jù)測(cè)試的時(shí)間由將近 2 分鐘 減到 30 秒。此外,新代的進(jìn)樣方式只需要控 制樣品的流速而不需要控制進(jìn)樣量,所以不需要采用價(jià)格昂貴并且不耐酸的注射泵,從而大大降低了耗材費(fèi)用。通過(guò)檢測(cè)員小張的反饋我們了解到,使用原有的 3 臺(tái)采用傳統(tǒng)進(jìn)樣方式的原子熒光光譜儀每天只能檢測(cè)大 概 600 個(gè)樣品,而臺(tái)金索坤的儀器就可以每天做 400 多個(gè)樣品。目前譜尼北京分部已經(jīng)采購(gòu)了 4 臺(tái)金索坤的原子熒光光譜儀來(lái)進(jìn)行大量樣品的測(cè)試。全其它分部也陸續(xù)更換了金索坤的原子熒光光譜儀。
2:華北有色地質(zhì)勘查局燕郊中心實(shí)驗(yàn)室
大量樣品的測(cè)試不但要求儀器要有效的測(cè)試速度,還需要儀器有優(yōu)異的穩(wěn)定性。目前市場(chǎng)上只有金索坤的原子熒光光譜儀可以做到技術(shù)指標(biāo)全面優(yōu)于標(biāo),同時(shí)金索坤所有型號(hào)的重復(fù)性(RSD)優(yōu)于市面其它任何原子熒光型號(hào)。作為痕量分析的光譜儀器,穩(wěn)定性,檢出限低是出具精確報(bào)告的根本保證!華北有色地質(zhì)勘查局燕郊中心實(shí)驗(yàn)室目前有2臺(tái)金索坤的原子熒光光譜儀,有三個(gè)班組,每天測(cè)試 1700多個(gè)化探樣品。這樣的樣品量是般用戶所達(dá)不到的。在這樣強(qiáng)度的使用情況 下,其中臺(tái) 07 年的儀器直使用至今。
15產(chǎn)品相冊(cè)
17留言咨詢(5分鐘應(yīng)答)
您留言咨詢的信息,系統(tǒng)會(huì)以短信、郵件、微信三種方式同時(shí)通知客戶。
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