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      X熒光合金成分分析光譜儀

      型號(hào):Ux-320 訪問(wèn)量:12305發(fā)布時(shí)間:2015/11/27 單位:寧波普瑞思儀器科技有限公司

      1
      儀器概述

         Ux-320X熒光合金成分分析光譜儀是寧波普瑞思儀器科技有限公司經(jīng)過(guò)3年研發(fā),門針對(duì)金屬合金、礦物質(zhì)分析的定機(jī)型,三重射線防護(hù)系統(tǒng);人性化操作界面;寧波普瑞思獨(dú)創(chuàng)的VisualFp基本參數(shù)法分析軟件,可不用標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)定,即可對(duì)客戶樣品進(jìn)行全元素分析。精心設(shè)計(jì)的開(kāi)放式工作曲線功能,別適用于工藝復(fù)雜材料的工廠元素檢測(cè)與合金成分分析。

      2
      性能優(yōu)勢(shì)

      Ux-320X熒光合金成分分析光譜儀的性能優(yōu)勢(shì):
      1、獨(dú)創(chuàng)的VisualFp基本參數(shù)法分析軟件,可不用標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)定,即對(duì)樣品成分進(jìn)行準(zhǔn)確分析。
      2、除可測(cè)試合金成分外,還可對(duì)礦產(chǎn)品、未知金屬樣品進(jìn)行精確測(cè)量,開(kāi)創(chuàng)了XRF對(duì)全元素檢測(cè)的全面技術(shù)。
      3、軟件可根據(jù)樣品材質(zhì)、形狀和大小自動(dòng)設(shè)定光管功率,既能延長(zhǎng)光管使用壽命又能充分發(fā)揮探測(cè)器性能,大幅提測(cè)量精度。
      4、業(yè)內(nèi)唯提供開(kāi)放式工作曲線標(biāo)定平臺(tái),可為每家用戶量身定做佳的元素分析工作曲線。
      5、三重射線防護(hù)(軟件、硬件、迷宮設(shè)計(jì)),確保操作人員人身安全與意外操作帶來(lái)的輻射傷害。
      6、儀器外部對(duì)樣品微調(diào)設(shè)計(jì),降低及防止樣品放置好后關(guān)閉樣品蓋產(chǎn)生振動(dòng)而使測(cè)試位置發(fā)生變化導(dǎo)致的測(cè)試不準(zhǔn)確性。
      7、可根據(jù)用戶要求自行定制測(cè)試報(bào)告輸出格式(Excel、PDF等),符合工廠多種統(tǒng)計(jì)及格式要求。
      8、業(yè)內(nèi)第家對(duì)達(dá)克羅涂覆工藝厚度分析的軟件方法,完全取代金相顯微鏡技術(shù)在該行業(yè)的應(yīng)用。
      9、軟件對(duì)多次測(cè)試結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析功能。
      10、業(yè)內(nèi)第家既可以測(cè)試鍍層厚度,又可以同時(shí)分析基材及鍍層成分的XRF。

      3
      技術(shù)指標(biāo)

      Ux-320X熒光合金成分分析光譜儀的技術(shù)指標(biāo):
      1、儀器尺寸:680(W)x400(D)x390(H)mm
      2、樣品腔尺寸:300*360*100mm;
      3、低檢測(cè)厚度:1nm
      4、檢測(cè)厚度上限,50 - 80um(視材料而定)
      5、多測(cè)試層數(shù):10層
      6、測(cè)量時(shí)間 :60-200s ( 系統(tǒng)自動(dòng)調(diào)整 )
      7、佳分辨率:見(jiàn)下面探測(cè)系統(tǒng)詳細(xì)參數(shù)說(shuō)明
      8、準(zhǔn)直器:Φ0.5mm、Φ1mm、Φ2mm、Φ4mm自動(dòng)切換
      9、濾光片:5種濾光片自動(dòng)切換
      10、CCD觀察:260萬(wàn)像素清CCD
      11、樣品微動(dòng)范圍:XY15mm
      12、輸入電源:AC220V~240V,50/60Hz
      13、額定功率:350W
      14、重量:約45Kg
      15、工作環(huán)境溫度:溫度15—30℃
      16、工作環(huán)境相對(duì)濕度:≤85%(不結(jié)露)
      17、穩(wěn)定性:多次測(cè)量重復(fù)性誤差小于0.1%

      4
      主體配置

      Ux-320X熒光合金成分分析光譜儀的主體配置:
      1、探測(cè)系統(tǒng)
      類型:AMPTEK Si-PIN X-123(整套原裝美進(jìn)口)
      Be窗:1mil(0.0254mm)
      佳分辨率:145±5eV
      系統(tǒng)峰背比:≥ 6200/1
      能量響應(yīng)范圍:1keV — 40keV
      推薦計(jì)數(shù)率:5000cps
      2、X光管:
      型號(hào):科頤維(產(chǎn))
      電 壓:0~50 kV
      大電流:1.0 mA
      大功率:50 W
      燈絲電壓:2.0V
      燈絲電流:1.7 A
      射線取出角:12°
      靶材:Mo
      Be窗厚度:400um
      X光管
      3、壓電源:
      型號(hào):Spellman(美原裝進(jìn)口)
      輸入電壓:DC +24V±10%
      輸入電流:4.0A(大)
      輸出電壓:0 -50KV & 1mA
      大功率:50W
      電壓調(diào)整率:0.01% (從空載到滿載)
      電流調(diào)整率:0.01% (從空載到滿載)
      紋波系數(shù):0.1% (P-P值)
      8小時(shí)穩(wěn)定性:≤0.05%
      壓電源
      4、微動(dòng)平臺(tái):
      載物測(cè)試平臺(tái),微調(diào)裝置在儀器外面,結(jié)合260萬(wàn)像素的清CCD,對(duì)測(cè)試樣品進(jìn)行精確定位,防止樣品放置好后關(guān)閉樣品蓋產(chǎn)生振動(dòng)而使測(cè)試位置發(fā)生變化導(dǎo)致測(cè)試不準(zhǔn)確;
      微動(dòng)平臺(tái)
      5、分辨率CCD:
      260萬(wàn)像素的清CCD攝像頭,可有效的實(shí)時(shí)觀察測(cè)試區(qū)域狀況,并拍下物料照片,作為檢測(cè)報(bào)告的組成部分。
      6、散熱系統(tǒng):
      效三維散熱系統(tǒng),大幅度提供儀器的可靠性、穩(wěn)定性。
      7、防輻射安全系統(tǒng):
      三重射線防護(hù)系統(tǒng)(軟件、硬件、迷宮式設(shè)計(jì)),開(kāi)蓋測(cè)試自動(dòng)警示系統(tǒng)。

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      軟件配置

      Ux-320X熒光合金成分分析光譜儀的軟件配置:
      1、軟件界面:
      2、功能點(diǎn):
      (1)預(yù)置多條工作曲線,涵蓋銅基體、鐵基體、鋅基體等基體類型的常見(jiàn)元素分析,可滿足用戶常規(guī)元素測(cè)量的要求;
      (2)寧波普瑞思獨(dú)創(chuàng)VisualFp基本參數(shù)法分析軟件,在分析基材合金成分的同時(shí),還可分析鍍層成分含量,以及鍍層厚度,實(shí)用價(jià)值大大出客戶的想象空間;
      (3)人性化的軟件界面與操作方法,使用獨(dú)有圖形顯示技術(shù),既方便又直觀;結(jié)合大量操作經(jīng)驗(yàn)優(yōu)化操作步驟,極大方便用戶;
      (4)完善的安全連鎖功能:配合硬件電路的防護(hù)措施,在不安全的操作發(fā)生時(shí)自動(dòng)切斷X射線確保操作員不受X射線傷害;
      (5)數(shù)據(jù)管理:由數(shù)據(jù)庫(kù)支持的業(yè)化報(bào)表生成、查詢打印等功能極大方便企業(yè)管理;
      (6)智能化軟件保護(hù),避免不當(dāng)操作對(duì)光譜儀的損傷,延長(zhǎng)儀器使用壽命;
      (7)數(shù)據(jù)自動(dòng)保存:所有樣品測(cè)試后的數(shù)據(jù)均會(huì)自動(dòng)保存,測(cè)試結(jié)果具有可追溯性;
      (8)穩(wěn)定性自檢功能:可即時(shí)對(duì)儀器當(dāng)前穩(wěn)定性進(jìn)行自動(dòng)檢測(cè);
      (9)軟件具有對(duì)多次測(cè)試結(jié)果的統(tǒng)計(jì)功能,極大地方便客戶數(shù)據(jù)管理。

      6
      軟件說(shuō)明

      Ux-320X熒光合金成分分析光譜儀的軟件說(shuō)明:
      文件說(shuō)明
      [FpUx320.rar]解壓后,如下圖1及注釋說(shuō)明:

      圖1、軟件各配置文件說(shuō)明
      解壓完成后,首先運(yùn)行批處理文件[Setup.bat],按提示順序安裝FlexCell表格控件、串口驅(qū)動(dòng)和CCD驅(qū)動(dòng),安裝完成后進(jìn)入硬件連接第二章及調(diào)試。

      7
      硬件連接及測(cè)試

      Ux-320X熒光合金成分分析光譜儀硬件連接及測(cè)試:
      Ux-320/720與電腦的連接只需要條USB數(shù)據(jù)線,儀器與電腦連接好之后,啟動(dòng)儀器電源,根據(jù)電腦提示安裝探測(cè)器(AMPTEK DPP)驅(qū)動(dòng)。
      1、設(shè)置壓和主板的端口號(hào)
      啟動(dòng)儀器電源,打開(kāi)電腦設(shè)備管理器,根據(jù)設(shè)備管理器端口設(shè)置壓和主板的端口號(hào),見(jiàn)下圖1所示:

      圖1、設(shè)備管理器端口
      壓和主板端口對(duì)應(yīng)的配置文件在儀器配置文件system文件夾下面,見(jiàn)下圖2所示:

      圖2、壓和主板端口號(hào)文件
      打開(kāi)兩個(gè)配置文件口,分別將ComPort=改為COM5或者COM6,壓和主板端口配置正確后,打開(kāi)調(diào)試程序[TestUxDllInSDI.exe],如下圖3所示:

      圖3、軟件啟動(dòng)界面
      若打開(kāi)軟件提示下圖4所示錯(cuò)誤,點(diǎn)擊“確定”后,依然會(huì)打開(kāi)調(diào)試軟件,但是此時(shí)儀器狀態(tài)顯示“未連接”,此時(shí)需將圖2中的兩個(gè)端口號(hào)進(jìn)行互換,再打開(kāi)調(diào)試程序。

      圖4、端口錯(cuò)誤提示
      2、設(shè)置準(zhǔn)直器
      打開(kāi)調(diào)試軟件后,需要對(duì)準(zhǔn)直器零點(diǎn)及步數(shù),設(shè)置準(zhǔn)直器零點(diǎn)和步數(shù),如下圖5點(diǎn)擊Main Board,

      圖5、設(shè)置Main Board
      彈出如下圖6所示界面:

      圖6、Main Board界面
      點(diǎn)擊“設(shè)置”,彈出設(shè)置界面,如下圖7所示,根據(jù)硬件零點(diǎn)與步進(jìn)電機(jī)步數(shù)設(shè)定各參數(shù),確保準(zhǔn)直器不會(huì)發(fā)生偏離,設(shè)置完成后分別點(diǎn)擊“OK”、“Hide”,回到主界面。

      圖7、設(shè)置步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)板信息
      具體設(shè)置為:
      a)頻率不得過(guò)1200Hz;
      b)照相位離起點(diǎn)步數(shù)及準(zhǔn)直器間隔步數(shù)的步數(shù)分別固定為2400和2683.3步;
      c)準(zhǔn)直器1號(hào)孔離起點(diǎn)步數(shù)(1號(hào)孔為4mm孔)有可能由于部件加工誤差需根據(jù)實(shí)際情況改動(dòng)。也就是當(dāng)準(zhǔn)直器由拍照位向4 mm孔移動(dòng)時(shí),終偏差多少步就在準(zhǔn)直器1號(hào)孔離起點(diǎn)步數(shù)的數(shù)值上加(或者減)多少步。
      注意:同步硬件時(shí)鐘后面的滑動(dòng)調(diào)節(jié)器是調(diào)節(jié)CCD燈的亮度,越往右表示燈越亮!
      3、光管參數(shù)設(shè)置及光管老化
      調(diào)試軟件顯示“待機(jī)”后,點(diǎn)擊待機(jī)右側(cè)的倒三角符號(hào),點(diǎn)選“X-Ray Source”,彈出Dxm High Voltage Power Monitor對(duì)話框,如圖8和9所示。
      注意:首先要檢查“設(shè)置燈絲”,對(duì)于Ux-320/720使用的50W科頤維光管,其設(shè)置參數(shù)為燈絲電流1.9A,功率50W。
      對(duì)于新光管需要進(jìn)行光管老化試驗(yàn),點(diǎn)擊“設(shè)置管流管壓”,輸入?yún)?shù)點(diǎn)選“OK”,然后點(diǎn)擊“Start Record”,界面將會(huì)記錄光管老化的管壓管流實(shí)時(shí)曲線,老化完成后點(diǎn)擊“Stop Record”,老化過(guò)程中若曲線異常,需重置曲線可選擇“Reset”,老化曲線將重新開(kāi)始記錄,老化完成后可以點(diǎn)選“Save File”將老化參數(shù)進(jìn)行保存。
      注意:光管老化過(guò)程中,若是連續(xù)設(shè)置光管參數(shù),需要對(duì)后面部分進(jìn)行局部放大時(shí),雙擊要查看曲線的起點(diǎn),軟件會(huì)將曲線前面部分切除,切除部分將不可見(jiàn),需慎用!
      4、設(shè)置探測(cè)器
      探測(cè)器參數(shù)設(shè)置,將初始化多元素樣品放入儀器樣品托盤上面,關(guān)閉儀器大蓋,在圖5界面右上角設(shè)置好初級(jí)濾光片(#4)、準(zhǔn)直器(#1)和管壓管流、目標(biāo)計(jì)數(shù)率及時(shí)間,點(diǎn)擊“切換到當(dāng)前條件”,待機(jī)界面將會(huì)變?yōu)?ldquo;準(zhǔn)備好收譜”,點(diǎn)選Detector,如下圖10所示,彈出DPP Viewer界面,如圖11所示。
      點(diǎn)擊,彈出DPP Config Dialog界面,如圖2.12所示,按圖2.12將探測(cè)器各參數(shù)進(jìn)行設(shè)定,注意設(shè)定Fast Channel時(shí)定要注意,設(shè)定完成后,點(diǎn)擊,點(diǎn)擊OK,回到圖11的DPP Viewer界面。

      圖12、設(shè)定DPP Config Dialog界面
      點(diǎn)擊,探測(cè)器開(kāi)始收譜,點(diǎn)擊右面AgKa峰點(diǎn),會(huì)出現(xiàn)AgKa當(dāng)前的峰位,如圖13所示,根據(jù)峰位去調(diào)整圖12的Fine Gain值,并寫入DPP,直調(diào)到AgKa峰位為1111道為止。

      圖13、探測(cè)器收初始化樣品譜圖
      5、設(shè)定CCD中心點(diǎn)
      用類似如下圖14所示的夾具固定根細(xì)純銅絲(其他純金屬絲也可),水平放在載物平臺(tái)上,如圖15所示。
      在圖16界面右上角設(shè)置好初級(jí)濾光片(#2)、準(zhǔn)直器(#4)和管壓管流、時(shí)間(要足夠長(zhǎng)),點(diǎn)擊“切換到當(dāng)前條件”,待界面變?yōu)?ldquo;準(zhǔn)備好收譜”后,點(diǎn)選界面右下角的“連續(xù)采樣”,然后調(diào)節(jié)Y軸,直到調(diào)節(jié)到計(jì)數(shù)率大值(右下角顯示)為止,點(diǎn)擊“結(jié)束”,儀器恢復(fù)到待機(jī)狀態(tài),點(diǎn)擊CCD下面的“中心點(diǎn)”確定水平位置。

      圖16、調(diào)節(jié)CCD中心點(diǎn)
      然后再將銅絲垂直放置,按上述方法調(diào)節(jié)X軸大計(jì)數(shù)率點(diǎn),這樣就確定了CCD中心點(diǎn)。
      別說(shuō)明:在調(diào)試CCD中心位置時(shí),建議適當(dāng)調(diào)整硬件,好能將CCD中心調(diào)整到Video Setup界面的中心位置!

      8
      界面介紹

      Ux-320X熒光合金成分分析光譜儀的軟件界面介紹:
      VisualFpV1.0主界面窗口[FpClas1]主要分為:A菜單欄、B工具欄、C儀器狀態(tài)顯示欄、D工作曲線設(shè)定及樣品測(cè)試區(qū)、E測(cè)試進(jìn)度及譜處理狀態(tài)區(qū)、F譜圖顯示區(qū)、G樣品照片顯示、H結(jié)果顯示區(qū)共8個(gè)欄位。如圖1所示。
      軟件主界面
      圖1、軟件主界面
      下面就組成軟件界面的各個(gè)部分做以簡(jiǎn)要介紹:
      、菜單欄(A區(qū)):
      菜單欄由System、查看、窗口以及幫助部分組成。
      (1)System:

      圖2、System下拉菜單
      System Config——XRF系統(tǒng)參數(shù)定義,如下圖3所示,儀器X光管、DPP、系統(tǒng)幾何參數(shù)、探測(cè)器效率定義。

      圖3、XRF系統(tǒng)參數(shù)定義
      Peroidic Table——元素周期表
      Condiyions Set——測(cè)試條件集,用于預(yù)定義測(cè)試條件,如下圖4。

      圖4、測(cè)試條件集
      能量刻度功能介紹:
      點(diǎn)選“能量刻度”,彈出如圖5(左)所示能量刻度界面,點(diǎn)擊“采集譜”,彈出CCD界面(此時(shí)已放入多元素樣品),點(diǎn)擊“確定”,收譜自動(dòng)進(jìn)行,完成后如圖5(右)所示,先后點(diǎn)擊“重新計(jì)算”和“OK”,回到圖4,再點(diǎn)擊“OK”,能量刻度完成。
      退出:退出軟件。
      (2)查看菜單:
      用于查看工具欄與狀態(tài)欄。
      (3)窗口菜單:
      FpClas1的顯示方式。
      (4)幫助菜單:
      關(guān)于FpClass:顯示軟件版本號(hào)和版權(quán)所有。

      圖6、幫助菜單
      二、工具欄(B區(qū))
      :菜單欄的部分定義圖標(biāo)。
      三、儀器狀態(tài)顯示(C區(qū))
      該區(qū)域儀器當(dāng)前狀態(tài),包括管壓、管流數(shù)值,當(dāng)前濾光片和準(zhǔn)直器情況,系統(tǒng)預(yù)置時(shí)間,活時(shí)間、實(shí)時(shí)間以及DPP快計(jì)數(shù)率、慢計(jì)數(shù)率及死時(shí)間。
      另外顯示儀器當(dāng)前狀態(tài),與以上因素都有關(guān)聯(lián),當(dāng)儀器長(zhǎng)時(shí)間不使用時(shí),界面會(huì)顯示:系統(tǒng)長(zhǎng)時(shí)間無(wú)操作,自動(dòng)進(jìn)入休眠!,此時(shí)儀器狀態(tài)顯示“關(guān)機(jī)狀態(tài)”。
      除此之外,點(diǎn)擊狀態(tài)旁邊的設(shè)置按鈕會(huì)彈出關(guān)于主機(jī)對(duì)話框,如下圖7所示,在該對(duì)話框會(huì)顯示主機(jī)型號(hào),編號(hào),光管工作時(shí)間,DPP型號(hào)及FPGA版本和主機(jī)配置。

      圖7、關(guān)于主機(jī)
      設(shè)置右面的倒三角為X光管、下位機(jī)主板、CCD和探測(cè)器的設(shè)置按鈕。
      四、工作曲線設(shè)定及樣品測(cè)試區(qū)(D區(qū))
      應(yīng)用包括創(chuàng)建、打開(kāi)和編輯三個(gè)按鈕。
      創(chuàng)建——用于創(chuàng)建工作曲線,下章將會(huì)詳細(xì)介紹;
      打開(kāi)——打開(kāi)已建立的工作曲線,打開(kāi)工作曲線會(huì)在應(yīng)用下面顯示。比如當(dāng)前打開(kāi)“Cu鍍Au”工作曲線,如下圖8所示,點(diǎn)擊工作曲線前面的“+”,會(huì)顯示參考樣品及測(cè)試樣品,對(duì)于新建的工作曲線,沒(méi)有參考樣品,只會(huì)顯示測(cè)試樣品。
      在參考樣品下會(huì)顯示所有的標(biāo)準(zhǔn)樣品及是否測(cè)試狀態(tài)。在參考樣品下單擊右鍵,可以添加標(biāo)準(zhǔn)樣品,重新計(jì)算/測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品,也可以定義校正曲線等操作,如圖8所示。
      在測(cè)試樣品下面可以查看已測(cè)試的樣品結(jié)果,也可以重測(cè)樣品,測(cè)試新的樣品要在E區(qū)點(diǎn)擊樣品測(cè)試。
      編輯——編輯當(dāng)前打開(kāi)工作曲線的配置文件。
      ——快速找到當(dāng)前正在測(cè)試的樣品信息。
      注意:為了防止誤操作,當(dāng)樣品正在測(cè)試時(shí),應(yīng)用下面的3個(gè)按鈕將變?yōu)榛疑,不能進(jìn)行操作!
      五、測(cè)試進(jìn)度及譜處理(E區(qū))
      定性分析:
      對(duì)于未知樣品測(cè)試,測(cè)試前操作人員無(wú)法預(yù)知其樣品性,可以采用定性分析功能。
      點(diǎn)擊“定性”按鈕,彈出“樣品定性測(cè)量”對(duì)話框,如圖10所示,選擇測(cè)試條件,點(diǎn)擊“Measure”按鈕,彈出CCD窗口,打開(kāi)儀器樣品蓋,放入樣品。然后輸入樣品名稱,選擇準(zhǔn)直器和設(shè)定時(shí)間系數(shù)(可使用默認(rèn)值),如圖11所示,點(diǎn)擊“確定”,收譜自動(dòng)進(jìn)行,待10s以后,“譜線識(shí)別”顯示黑色,點(diǎn)擊“譜線識(shí)別”,譜線上將會(huì)標(biāo)識(shí)元素元素符號(hào),根據(jù)元素譜圖判別樣品屬性,操作人員很方便根據(jù)樣品屬性選擇相應(yīng)工作曲線。
      測(cè)試樣品:
      確定樣品屬性后,選擇相應(yīng)工作曲線,點(diǎn)擊“測(cè)試樣品”按鈕,彈出CCD窗口,如圖12所示,然后輸入樣品名稱,確定測(cè)試次數(shù)、準(zhǔn)直器和測(cè)試時(shí)間,點(diǎn)擊“OK”,硬件自動(dòng)調(diào)整到位,樣品測(cè)試自動(dòng)進(jìn)行,見(jiàn)進(jìn)度條顯示,此時(shí)軟件邊收譜,邊計(jì)算,見(jiàn)軟件D區(qū)顯示,樣品測(cè)試完成,軟件顯示儀器處于待機(jī)狀態(tài),測(cè)試結(jié)果在譜圖下面顯示。

      圖12、測(cè)試樣品CCD視窗
      樣品測(cè)試時(shí),發(fā)現(xiàn)放錯(cuò)樣品或者選錯(cuò)工作曲線,可以點(diǎn)選“中斷”按鈕,此時(shí)軟件會(huì)提示是否進(jìn)行此操作,如下圖13所示。
      選擇“是”,測(cè)試停止,儀器待機(jī)準(zhǔn)備,待機(jī)后會(huì)彈出“清除未測(cè)”對(duì)話框,選擇是,軟件會(huì)將沒(méi)有測(cè)試完的樣品刪除。
      選擇“否”,本次測(cè)試完成后再結(jié)束,對(duì)于多次重復(fù)測(cè)樣,后面的就不會(huì)自動(dòng)測(cè)試。
      選擇“取消”,將不會(huì)進(jìn)行操作,測(cè)試?yán)^續(xù)進(jìn)行。
      注意:
      a)時(shí)間系數(shù)的設(shè)定,在標(biāo)定時(shí)默認(rèn)時(shí)間為×4,測(cè)試時(shí)默認(rèn)時(shí)間為×1,操作者可以根據(jù)后面的“*2和/2”進(jìn)行調(diào)整。
      b)CCD照片將自動(dòng)保存在G區(qū)。
      c)收譜完成后,測(cè)試并沒(méi)有結(jié)束,軟件還處于精確計(jì)算階段(FP在不停地迭代),此時(shí)譜圖下面的各測(cè)試元素后面顯示會(huì)是○和●共存,若全部顯示●后,測(cè)試結(jié)束,軟件顯示待機(jī)狀態(tài),對(duì)于成分過(guò)于復(fù)雜樣品,尤其是微量元素的迭代時(shí)間后比較長(zhǎng),若是對(duì)這些元素不太關(guān)心的話,可以點(diǎn)選“Iter OK”結(jié)束迭代;但若是樣品測(cè)試進(jìn)度條還在前進(jìn)的話,點(diǎn)此按鈕軟件將拒絕反應(yīng)。
      六、譜圖顯示(F區(qū))
      顯示當(dāng)前所測(cè)試樣品的譜圖或打開(kāi)的樣品譜圖。
      七、樣品照片顯示(G區(qū))
      圖5拍攝的樣品照片顯示或者打開(kāi)譜文件時(shí)顯示的照片,當(dāng)打開(kāi)的譜文件無(wú)照片時(shí),該區(qū)域顯示系統(tǒng)設(shè)置的默認(rèn)照片。
      八、結(jié)果顯示(H區(qū))

      圖14、結(jié)果顯示
      如圖14所示,顯示當(dāng)前被測(cè)樣品的測(cè)試結(jié)果,其結(jié)果有FP和修正兩個(gè),F(xiàn)P結(jié)果表示沒(méi)有標(biāo)樣,由FP法直接算出的結(jié)果,修正結(jié)果表示通過(guò)標(biāo)定的工作曲線,對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行修正,當(dāng)計(jì)算強(qiáng)度無(wú)限接近實(shí)測(cè)強(qiáng)度時(shí),迭代下顯示●,當(dāng)二者存在偏差時(shí)顯○。

      9
      標(biāo)定與測(cè)試

      Ux-320X熒光合金成分分析光譜儀的標(biāo)定與測(cè)試:
      1、標(biāo)定
      在應(yīng)用下打開(kāi)要標(biāo)定的工作曲線,然后分別點(diǎn)擊工作曲線名稱和參考樣品前的“+”,下拉出標(biāo)樣列表,如下圖15所示,首先檢查測(cè)量配置,點(diǎn)擊“編輯”,打開(kāi)配置文件對(duì)話框,如下圖16所示,檢查測(cè)試條件(測(cè)試條件、時(shí)間、對(duì)齊方式和需要測(cè)試的元素、對(duì)齊譜線、準(zhǔn)直器、報(bào)告單位等),確定無(wú)誤后,點(diǎn)保存無(wú)誤后退出。
      注意:
      (1)定要將“允許實(shí)時(shí)能量刻度以修正峰位”前面的對(duì)勾打上,這樣的話,只要將能量刻度做好就不需要進(jìn)行每次開(kāi)機(jī)做峰位微調(diào)了。
      (2)若是需要測(cè)試的元素在組分里沒(méi)有添加的話,可以點(diǎn)擊右上角的“=”,在彈出的元素周期表中添加,添加后點(diǎn)擊“自動(dòng)獲取可用的定量譜線”,在彈出的對(duì)話框中連續(xù)點(diǎn)擊“是”,“是”,“確定”,“OK”,“OK”,軟件就自動(dòng)獲取相應(yīng)的譜線了。
      (3)若需要更換測(cè)試條件,在系統(tǒng)預(yù)定義條件下選擇相應(yīng)的條件,點(diǎn)擊“加入到測(cè)試條件”,然后選中之前的測(cè)試條件,點(diǎn)選“不再使用”,測(cè)試條件就更新了(慎用。。
      (4)“修改濾波器”的參數(shù)沒(méi)有研發(fā)中心同意,千萬(wàn)不要擅自作主張自行修改。
      (5)點(diǎn)擊“保存應(yīng)用”退出后,軟件會(huì)彈出如下圖17對(duì)話框,若是測(cè)試條件發(fā)生變更,要重新測(cè)試標(biāo)樣,點(diǎn)擊確定,以前測(cè)試的譜圖將自動(dòng)全部刪除,若是測(cè)試條件沒(méi)有變更,點(diǎn)擊“取消”,之前測(cè)試的譜圖還會(huì)保存,只需重新計(jì)算即可!

      圖17、保存應(yīng)用處理
      確定測(cè)量配置后,檢查或者添加參考樣品(新建工作曲線),若是標(biāo)樣不齊,先右鍵“添加參考樣品”或者“批量添加參考樣品”,然后再右鍵點(diǎn)擊“參考樣表”,彈出“查看標(biāo)樣”對(duì)話框,如圖18所示,可以對(duì)標(biāo)樣信息直接進(jìn)行編輯。

      圖18、查看標(biāo)樣對(duì)話框
      確定測(cè)量配置和標(biāo)樣信息后,可以開(kāi)始標(biāo)定了,在樣品平臺(tái)中放入標(biāo)樣,雙擊對(duì)應(yīng)的標(biāo)樣名稱,彈出CCD視窗,確定準(zhǔn)直器和測(cè)試時(shí)間(默認(rèn)時(shí)間為設(shè)定的4倍),點(diǎn)擊“確定”,標(biāo)樣收譜自動(dòng)進(jìn)行,所有標(biāo)樣都收譜完成后,右鍵單擊參考樣品,點(diǎn)選“定義校正曲線”彈出查看含量校準(zhǔn)曲線對(duì)話框,如下圖19,對(duì)各工作曲線進(jìn)行擬合,擬合完成后點(diǎn)擊“退出”。

      圖19、擬合工作曲線
      擬合工作曲線操作及注意事項(xiàng)如下:
      (1)在對(duì)話框左面的列表下選擇擬合元素,對(duì)于各標(biāo)樣點(diǎn)都在曲線附近時(shí),分別點(diǎn)擊“擬合曲線”、“確認(rèn)校正系數(shù)”即可;
      (2)若某些點(diǎn)不希望其參加擬合,雙擊該點(diǎn),該點(diǎn)變?yōu)?ldquo;”形狀,不參與曲線擬合;
      (3)若某元素的各標(biāo)樣點(diǎn)離散顯示,說(shuō)明該元素標(biāo)稱值存在問(wèn)題,此時(shí)不要按第步操作,應(yīng)點(diǎn)選“使用缺省值”,那么測(cè)試未知樣時(shí),軟件自動(dòng)FP法計(jì)算,否則會(huì)導(dǎo)致結(jié)果與真實(shí)值存在較大偏差;
      (4)二次曲線和自定義校正關(guān)系非業(yè)人士慎用,否則會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤結(jié)果產(chǎn)生;
      (5)強(qiáng)制過(guò)零可以根據(jù)測(cè)試需要自行選擇。
      工作曲線擬合完成后,為了驗(yàn)證工作曲線的好壞和儀器的穩(wěn)定性,需要做實(shí)用性檢驗(yàn),選擇適當(dāng)?shù)臉?biāo)樣放入測(cè)試平臺(tái),右鍵單擊相對(duì)應(yīng)的標(biāo)樣名稱,點(diǎn)選“作未知樣檢測(cè)”,軟件彈出CCD視窗,確定測(cè)試次數(shù),點(diǎn)擊“OK”,實(shí)用性檢驗(yàn)自動(dòng)進(jìn)行,測(cè)試完成后,在測(cè)試樣品下找到相應(yīng)樣品名稱,右鍵查看報(bào)告,彈出單個(gè)樣品結(jié)果報(bào)告,如下圖20所示,可根據(jù)測(cè)試結(jié)果統(tǒng)計(jì)確定儀器性能及工作曲線制備情況,若測(cè)試次數(shù)不夠,可右鍵再測(cè)次(可多次點(diǎn)擊),再行查看報(bào)告。

      圖20、樣品測(cè)試報(bào)告
      實(shí)用性檢驗(yàn)滿足要求后,則該工作曲線制備完成,可進(jìn)行其他工作曲線標(biāo)定或樣品測(cè)試。
      2、樣品測(cè)試
      測(cè)試流程如下圖:
      鍍層測(cè)厚測(cè)試注意事項(xiàng):
      (1)標(biāo)定的工作曲線與實(shí)際樣品測(cè)試可能會(huì)存在差異,從而導(dǎo)致鍍層測(cè)試結(jié)果與實(shí)際情況存在較大差異,為了避免此類情況的出現(xiàn),需要先確認(rèn)測(cè)試樣品的基材,若無(wú)法確定測(cè)試基材與標(biāo)樣基材致時(shí),建議先將鍍層某部分去掉,進(jìn)性基材分析,確定基材后,再進(jìn)行測(cè)試。比如測(cè)試個(gè)銅合金鍍層樣品時(shí),先在銅合金半定量工作曲線中將基材進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試完成后,右鍵樣品名稱,選中復(fù)制到剪切板,然后再打開(kāi)相應(yīng)的鍍層工作曲線,點(diǎn)選編輯,選中Base,點(diǎn)選“從剪切板添加”,點(diǎn)擊“確定”,這樣,基材信息就添加到工作曲線中,如下圖21所示,保存應(yīng)用后就可對(duì)該基材進(jìn)行鍍層測(cè)試了。
      (2)若鍍層材質(zhì)非單材質(zhì),而是合金時(shí),要在測(cè)量配置中將鍍層組分填寫完成,否則會(huì)導(dǎo)致測(cè)試偏差,比如銅合金樣品上鍍鎳再鍍鈀鎳合金(假定鈀鎳合金的成分比例為4:1),那么在測(cè)量配置中要將外層成分配置如下圖22所示,并且在設(shè)定該層的密度時(shí),不能是Ni或者Pd的密度,要將其設(shè)為0,有軟件根據(jù)二者的成分自動(dòng)計(jì)算,除非已知該合金的真實(shí)密度,否則密度設(shè)錯(cuò)也會(huì)出現(xiàn)錯(cuò)誤的測(cè)試結(jié)果。
      (3)若鍍層基材為合金材料時(shí),若已知基材具體成分,可在測(cè)量配置中將基材屬性設(shè)為輸入,測(cè)量前根據(jù)提示輸入相應(yīng)成分;若基材成分未知,可將定量改為待計(jì)算值,并選取相應(yīng)的定量譜線,軟件會(huì)自動(dòng)計(jì)算基材成分,但此值僅供參考。

      圖22、測(cè)量配置鍍層設(shè)置
      (4)對(duì)于鍍層為達(dá)克羅等涂覆工藝技術(shù)時(shí),其設(shè)定更為復(fù)雜,建議根據(jù)實(shí)際工藝情況,與研發(fā)中心確認(rèn)后再行建立工作曲線測(cè)試,否則測(cè)試結(jié)果也會(huì)出現(xiàn)較大偏差。

      10
      工作曲線建立

      Ux-320X熒光合金成分分析光譜儀的新工作曲線建立:
      儀器出廠時(shí)都會(huì)對(duì)常見(jiàn)的工作曲線進(jìn)行標(biāo)定,但是客戶在實(shí)際應(yīng)用中往往會(huì)發(fā)現(xiàn)自己的很多工藝找不到對(duì)應(yīng)的工作曲線,造成測(cè)試?yán)_,為了幫助客戶解決此類問(wèn)題,我公司研發(fā)中心耗費(fèi)了近3年的心血,終于本軟件問(wèn)世——VisualFP法。
      當(dāng)遇到以上問(wèn)題時(shí),請(qǐng)新建工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試,具體操作步驟為如下:
      要點(diǎn)說(shuō)明:
      (1)創(chuàng)建前好打開(kāi)個(gè)類似的工作曲線,比如要建立個(gè)Cu鍍Ni鍍Pd的工作曲線,可先打開(kāi)Cu鍍Ni鍍Au的工作曲線,再點(diǎn)擊“創(chuàng)建”,在命名后,勾選樣品結(jié)構(gòu)和測(cè)試條件,可減少當(dāng)前工作曲線的些設(shè)置。
      (2)定義測(cè)量配置,先要設(shè)定基材,然后點(diǎn)擊插上層,并該鍍層輸入信息及組分,鍍層信息完成后添加測(cè)試條件,然后點(diǎn)選測(cè)試條件,軟件會(huì)詢問(wèn)是否自動(dòng)獲取該條件的分析譜線,點(diǎn)選“是”,各層元素的分析譜線和測(cè)試時(shí)間就會(huì)自動(dòng)獲取,操作人員只需確定對(duì)齊譜線和報(bào)告單位、默認(rèn)準(zhǔn)直器,測(cè)量配置就定義完成。
      (3)由于本軟件算法已經(jīng)實(shí)現(xiàn)無(wú)標(biāo)樣算法,工作曲線創(chuàng)建完成即可測(cè)試,不需要?jiǎng)e的樣品進(jìn)行標(biāo)定,若是客戶能提供標(biāo)樣的話,可對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行修正,但定要確認(rèn)提供的標(biāo)樣信息準(zhǔn)確。

      11
      附錄

      附錄A: 水晶頭銅芯接觸片金屬鍍層測(cè)厚指南
      水晶頭是網(wǎng)絡(luò)連接中重要的接口設(shè)備,是種能沿固定方向插入并自動(dòng)防止脫落的塑料接頭,用于網(wǎng)絡(luò)通訊,因其外觀像水晶樣晶瑩透亮而得名為“水晶頭”。主要用于連接網(wǎng)卡端口、集線器,交換機(jī)、電話等。
      市面上常見(jiàn)的水晶頭分普通和檔兩種,通過(guò)外觀其區(qū)分為:普通水晶頭(全塑料+銅芯接觸片)檔水晶頭(金屬包邊+塑料+ 銅芯接觸片)。通過(guò)材料區(qū)分,普通水晶頭的銅芯接觸片為銅合金材質(zhì),然后在外面鍍上Ni再鍍上Au,檔水晶頭的銅芯接觸片為紫銅鍍上Ni再鍍上Au,保證良好通訊。
      由于現(xiàn)代網(wǎng)絡(luò)通訊已經(jīng)滲透到我們生活的每個(gè)角落,水晶頭的作用愈來(lái)愈重要,為此需要對(duì)水晶頭銅芯接觸片的金屬鍍層進(jìn)行厚度分析,以下是筆者整理的測(cè)試心得,希望對(duì)大家有定的幫助和啟發(fā)。
      1、樣品拆分及固定
      由上圖A.1(中)可以看出,銅芯接觸片并不是全部鍍金,為了節(jié)約成本,通常只會(huì)在銅芯接觸片的接觸端鍍金,當(dāng)然鍍Ni通常是整體鍍的。這為我們的精確測(cè)試帶來(lái)了很大的難度。
      所需工具:鑷子;
      固定樣品治具:包裝泡棉、輕粘土(橡皮泥)等。
      2、樣品放置
      平時(shí)我們對(duì)條形樣品進(jìn)行RoHS測(cè)試時(shí),般都會(huì)將條形樣品沿著X射線出射方向放置(下文稱“橫向”),因?yàn)檫@樣放置盡可能多的使樣品受到X射線激發(fā),保證穩(wěn)定性,對(duì)于單均質(zhì)的樣品以上方法是比較好的,但是對(duì)于銅芯接觸片這類不均勻的鍍層測(cè)厚,橫向放置樣品會(huì)為測(cè)試帶來(lái)問(wèn)題。
      如上圖A.1(右)所示固定的樣品,由于樣品是幾塊薄片疊在起,薄片之間難免存在縫隙,若是橫向放置,X射線除了激發(fā)到要測(cè)試的Au部分,還會(huì)激發(fā)到樣品邊緣的Au較薄的地方,這樣測(cè)試就會(huì)導(dǎo)致Ni的測(cè)試值比實(shí)際值?梢詮囊韵伦V圖予以佐證(圖A.2)。

      圖A.2 橫向放置樣品的測(cè)試譜圖
      從圖A.2的計(jì)算結(jié)果可以看出Ni的厚度為5.74um,通過(guò)Ni的Ka峰來(lái)判斷,Ni的計(jì)算譜與實(shí)測(cè)譜完全重合,結(jié)果應(yīng)該不存在問(wèn)題,但是該樣品是銅基鍍Ni再鍍Au的,我們?cè)倏碈uKb1,3的分析譜線比實(shí)測(cè)譜線低很多,說(shuō)明很大部分Ni沒(méi)有對(duì)CuKb1,3進(jìn)行吸收,也就是說(shuō)我們測(cè)試的Ni的峰其實(shí)并不全是鍍層的峰,那么實(shí)際上的Ni應(yīng)該比測(cè)試結(jié)果低。
      對(duì)于以上樣品,若是我們將樣品放置方向旋轉(zhuǎn)90°(即條形樣品與X射線出射方向垂直,縱向放置,下文稱“縱向”),那么其測(cè)試譜圖如下圖A.3所示。

      圖A.3 縱向放置樣品的測(cè)試譜圖
      同樣品縱向放置后的譜圖如圖3所示,此時(shí)Ni厚度的計(jì)算結(jié)果為2.02um,再看CuKb1,3的譜圖(局部放大),分析譜線與實(shí)測(cè)譜線完全重合,說(shuō)明Ni厚度的測(cè)試結(jié)果應(yīng)該更接近于真實(shí)值。
      當(dāng)然這樣縱向放置樣品進(jìn)行測(cè)試,對(duì)于樣品靠近X射線面肯定受到X射線激發(fā),但是由于樣品測(cè)試面與測(cè)試薄膜垂直,樣品本身把樣品側(cè)面受激發(fā)產(chǎn)生的熒光給擋住了,即側(cè)面產(chǎn)生的X熒光不會(huì)進(jìn)入探測(cè)器;而靠近探測(cè)器面由于樣品本身不會(huì)受到原級(jí)X射線激發(fā),不會(huì)產(chǎn)生熒光,從而探測(cè)器所接受的X熒光全部為測(cè)試面所產(chǎn)生的,因此測(cè)試結(jié)果可信度非常。
      3、測(cè)試分析
      對(duì)于以上樣品的測(cè)試結(jié)果,初步確認(rèn)縱向結(jié)果更為可靠,但是僅靠這樣的分析還是不夠的,還應(yīng)該對(duì)樣品譜圖進(jìn)行更深入的剖析,比如樣品是不是放置在佳測(cè)試點(diǎn),這就需要根據(jù)實(shí)際的測(cè)試情況進(jìn)行分析,對(duì)于以上樣品譜圖,我們?cè)倮^續(xù)放大觀察,檢查譜圖的每個(gè)細(xì)節(jié),看計(jì)算譜與實(shí)測(cè)譜是否致,如果不致,要分析其原因,比如圖A.3樣品,由于樣品比較小,只能靠包裝泡棉、輕粘土(橡皮泥)等材料固定,測(cè)試前需要做以下確認(rèn):
      1)將輔助材料測(cè)試遍,確認(rèn)其對(duì)測(cè)試結(jié)果沒(méi)有影響;
      2)對(duì)于小樣品,要選擇合適的準(zhǔn)直器;
      3)要結(jié)合CCD與計(jì)數(shù)率,確認(rèn)樣品測(cè)試位置足夠準(zhǔn)確。
      對(duì)于圖A.3的樣品,將X軸稍稍移動(dòng)下,準(zhǔn)直器依然選擇1mm,再測(cè)試次,其計(jì)算結(jié)果為:Ni2.10um,Au0.092um,與第次測(cè)試結(jié)果差距不大,但將譜圖局部放大后,MoKa-C處譜圖的計(jì)算譜與實(shí)測(cè)譜存在差異,如圖A.4所示,相較而言第次測(cè)試結(jié)果(圖A.3)就更為可靠。

      圖A.4 縱向放置樣品兩次測(cè)試的譜圖對(duì)比
      4、結(jié)果處理
      份好的測(cè)試報(bào)告不定是你的所有測(cè)試值完全在客戶的心里范圍之內(nèi),當(dāng)然這很重要,但要做到卻很難,因?yàn)槟悴欢ǘ剂私饪蛻魳悠返膶傩,儀器也不可能每次都會(huì)如你所想,但個(gè)人認(rèn)為對(duì)于任個(gè)樣品的測(cè)試,我們都很仔細(xì)的去分析,在測(cè)試結(jié)果中將有可能的干擾因素及解決方案都寫的很清楚,如果我是客戶的話,我會(huì)更樂(lè)于接受后種,畢竟終的使用者是客戶。
      如果我們不這樣做,每次測(cè)試僅僅是草草將測(cè)試結(jié)果報(bào)告給客戶了事,不做任何分析,畢竟不是每個(gè)客戶對(duì)我們的儀器和方法都很了解,在不了解的情況下,客戶能夠做的就只有將我們的測(cè)試結(jié)果與他所謂的標(biāo)稱值進(jìn)行比對(duì),如果兩者存在定的差異,而我們又沒(méi)有任何分析解釋,那么我們終得到的結(jié)果就是華唯的儀器測(cè)不準(zhǔn),所有機(jī)會(huì)也將隨之失去!

      12
      外圍設(shè)備

      Ux-320X熒光合金成分分析光譜儀的外圍設(shè)備:
      1、儀器標(biāo)配設(shè)備示意圖

      2、儀器標(biāo)配設(shè)備參數(shù)
      (1)計(jì)算機(jī)
      CPU:intel雙核
      內(nèi)存:2G
      硬盤:500G
      顯示器:19英寸
      (2)噴墨打印機(jī)
      彩色噴墨印機(jī)
      (3)儀器隨機(jī)配件及技術(shù)資料
      測(cè)試薄膜 50片
      保險(xiǎn)管 五個(gè)
      保修卡 份
      合格證 份
      儀器操作手冊(cè) 本
      輻射安全檢測(cè)報(bào)告 份

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      售后服務(wù)

      Ux-320X熒光合金成分分析光譜儀的售后服務(wù):
      1、為客戶免費(fèi)提供操作培訓(xùn),培訓(xùn)期至三天。
      2、整機(jī)保修年,全聯(lián)網(wǎng)售后保修,并終身提供技術(shù)服務(wù)支持。
      3、保修期內(nèi)的非人為因素儀器損壞,免費(fèi)維修。

      15
      產(chǎn)品相冊(cè)

      • X熒光合金成分分析光譜儀

      17
      留言咨詢(5分鐘應(yīng)答)

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      X熒光合金成分分析光譜儀
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